Izokyanátové reakce

Izokyanáty jsou kritickými stavebními kameny pro vysoce výkonné polymery na bázi polyuretanu, které tvoří povlaky, pěny, lepidla, elastomery a izolaci. Obavy z expozice zbytkovým izokyanátům vedly k novým limitům pro zbytkové izokyanáty v nových produktech. Tradiční analytické reakční metody pro měření koncentrace zbytkového isokyanátu (NCO) pomocí offline odběru vzorků a analýzy vyvolávají obavy při:

• Dlouhé čekací doby na offline analytické výsledky, které znemožňují rozhodování v reálném čase, což vede k nekonzistentní kvalitě výrobků a snižování výrobní kapacity
• Dostatečné znalosti procesů v daném okamžiku chybí
• Expozice NCO vzorkům zvyšuje riziko senzibilizace a rizik pro lidské zdraví

Monitorování in situ pomocí procesní analytické technologie tyto výzvy řeší. Konkrétně in situ střední infračervená spektroskopie se senzorem zesílené celkové odrazivosti (ATR) je ideální volbou díky své selektivitě a citlivosti. Inline FTIR spektroskopie nabízí přímočarý způsob, jak v reálném čase sledovat zahájení, průběh, konverzi, mezilehlou (přechodnou a/nebo vysoce reaktivní) tvorbu a koncový bod. FTIR spektroskopie může kvantifikovat koncentrace NCO, polyolu, vedlejších produktů a prepolymerů za reakčních podmínek, aniž by bylo nutné odebírat vzorky pro offline analýzu. To umožňuje výrobcům a formulátorům zajistit, aby byly splněny specifikace kvality produktů, bezpečnost personálu a předpisy týkající se životního prostředí.

V tomto příkladu diisokyanát reaguje s polyolem.  Zbytkový diisokyanát v produktu může ovlivnit několik kritických procesních parametrů, včetně teploty reakce, kvality vstupního výchozího materiálu, rychlosti přívodu, kinetiky reakce a reakční doby.

Pro sledování průběhu reakce je přímo do nádoby vložena in situ FTIR spektroskopická sonda po dobu trvání šarže. Střední infračervená spektra jsou zaznamenávána každých 60 sekund a vykreslena v průběhu času, čímž se vytvoří trojrozměrný vodopádový graf, jak je znázorněno vpravo.  Tento graf znázorňuje, jak je pokles reaktantů souběžný s nárůstem produktu v průběhu času.  Výsledky lze také zobrazit prostřednictvím průběhu reakce, který zobrazuje graf relativní koncentrace každé složky reakce jako funkci reakční doby.

Hodnoty absorpce ve středním infračerveném oboru trendu diisokyanátových složek jsou korelovány s titrační metodou ASTM.  Pokud se trend odchýlí od očekávaných hodnot, měření in situ může okamžitě detekovat změnu oproti optimálnímu nebo očekávanému a poskytnout inženýrům a operátorům zařízení příležitost provést nezbytné korekce během vývoje nebo výroby prepolymeru.  Tyto užitečné informace dostupné v reálném čase snižují nebo eliminují potřebu přepracovávat šarže, které nesplňují standardy kvality; Tím je zajištěno, že zbytková koncentrace NCO splňuje specifikace a zároveň optimalizuje výrobní kapacitu a snižuje provozní náklady.

Monitorování in situ pomocí PAT poskytuje pochopení procesu pro kvantifikaci koncentrací isokyanátu (NCO), polyolu, vedlejších produktů a prepolymerů v reálném čase.  V tomto článku byla použita in situ střední infračervená spektroskopie k zajištění kvality produktu, bezpečnosti personálu a environmentálních předpisů.

Infračervená spektroskopie je široce používána ke zlepšení kontroly zbytkových isokyanátů (NCO).  Výzkumní pracovníci v akademické sféře a průmyslu rutinně využívají in situ střední infračervenou spektroskopii k poskytování komplexních experimentálních dat bohatých na informace, které se používají k pokroku ve výzkumu.

In situ ReactIR FTIR spektroskopie poskytuje kontinuální sledování klíčových reakčních látek a průběhu reakce. ReactIR poskytuje specifické informace o zahájení, konverzi, meziproduktech a koncovém bodu reakce - a to i za náročných podmínek, které ztěžují offline vzorek a analýzu. Kombinace automatizovaných reaktorů pro syntézu s analytickými nástroji in situ poskytuje další úroveň produktivity tím, že řídí a zaznamenává všechny parametry reakce 24 hodin denně.

• Studie kinetiky chemických reakcí
• Hydrogenace
• Odběr vzorků pro profilování nečistot
• Chemická syntéza
• Chemie s kontinuálním tokem