Syntetické reakce

Syntetická reakce, známá také jako přímá kombinace nebo kombinační reakce, je chemický proces, při kterém se dva nebo více jednoduchých prvků nebo sloučenin spojí a vytvoří složitější produkt. Je reprezentován rovnicí: A + B → AB.

Syntetické reakce hrají klíčovou roli při vytváření sloučenin z jejich základních prvků a generování větších molekul z menších. Jsou opakem rozkladných reakcí, které rozkládají složité látky na jednodušší složky. Syntetické reakce jsou jednou z hlavních tříd chemických reakcí, které zahrnují jednoduché vytěsňování, dvojité vytěsňování a spalovací reakce.

Mnoho syntetických reakcí je mnohem složitějších než výše uvedená reakce: A + B → AB. Například reakce organické syntézy mohou zahrnovat více než dvě různé molekuly a mohou se vyskytovat směsi produktů spolu s nezreagovanými výchozími materiály. Mohou se tvořit meziprodukty, které mohou vést k tvorbě vedlejších produktů. Kromě toho se v závislosti na tom, jak se dvě srážející se molekuly reaktantu orientují, může tvořit jak požadovaný produkt, tak vedlejší produkty - což může ovlivnit čistotu produktu.

Existují různé typy syntetických reakcí. Například nukleofilní a elektrofilní adiční a substituční reakce jsou široké typy reakcí, které poskytují nespočet příkladů syntetických reakcí.

Když se dva nebo více reaktantů spojí a vytvoří složitější molekulu, složení konečné reakční směsi závisí na podmínkách, za kterých reakce probíhá. 

Úspěšná syntetická reakce maximalizuje tvorbu požadovaných molekul a minimalizuje molekuly vedlejších produktů. Důkladné pochopení reakční kinetiky, mechanismu a účinku reakčních proměnných jsou klíčem k úspěšné syntéze reakcí.

1. Kvalita reaktantů, činidel a katalyzátorů - Kvalita a čistota výchozích materiálů a stabilní zdroje/dodavatelé těchto materiálů jsou klíčem k úspěšným, reprodukovatelným syntézním reakcím a procesům.
   
   
2. Reakční podmínky - Vzhledem k tomu, že syntetické reakce jsou citlivé na parametry reakce, jako je teplota, tlak, rychlost míchání a rychlost dávkování, je pro úspěšný výsledek zásadní přesná a přesná kontrola těchto proměnných. Reaktor pro chemickou syntézu EasyMax poskytuje automatizované řízení parametrů, přesnost a preciznost reakčních parametrů.
   
   
3. Reakční zařízení - Ve farmaceutickém průmyslu probíhá většina syntetických reakcí v dávkovém režimu. Fyzikální konfigurace reaktorů EasyMax je vylepšením oproti klasickým baňkám s kulatým dnem, a to z důvodu plochy povrchu a účinnosti míchání. Kontinuální průtokové procesy se rychle používají a technologie ReactIR umožňuje analýzu kontinuálního toku a dávkových syntéz v reálném čase.
   
   
4. Reakční kinetika - Důkladné pochopení reakčních rychlostí je zásadní pro zajištění optimalizovaného výtěžku produktu a minimálních vedlejších produktů. Prostřednictvím experimentů bohatých na data ReactIR zjednodušuje a zrychluje měření kinetických faktorů v syntézních reakcích.
   
   
5. Izolace/čistota produktu - Ačkoli jsou separační techniky základem pro izolaci a čistotu produktu, je důležité porozumět reakčním proměnným ke snížení přítomnosti nečistot, které může být obtížné oddělit od produktu. Optimalizací reakčních proměnných pomáhá ReactIR s EasyMax snižovat množství nečistot. Stejně důležité je důkladné pochopení a kontrola krystalizace pomocí technologií ParticleTrack a ParticleView, která je zásadní pro zajištění čistoty a snadné izolace požadovaných produktů.  
   
   
6. Bezpečnost- Komerčně důležitá chemie vyžaduje protokoly mezi laboratořemi a rostlinami, které poskytují optimalizovaný výtěžek, přijatelné profily nečistot a bezpečný provoz. ReactIR posouvá reakční škálování tím, že objasňuje účinky reakčních proměnných na celkový výkon syntézy. Reakční kalorimetrie zajišťuje bezpečné reakce od screeningu přes scale-up až po proces měřením reakčního tepla. In-situ analytika ReactIR minimalizuje vystavení vědců a techniků toxickým chemikáliím a potenciálně nebezpečným reakcím tím, že eliminuje odběr vzorků pro offline analýzu.  Pokud je vyžadována offline analýza, EasySampler poskytuje automatizovaný odběr vzorkůin-situ a ředění vzorků pro HPLC, čímž eliminuje expozici pracovníků.

Jednotlivě nebo jako integrovaná chemická pracovní stanice poskytují tyto nástroje kritickou podporu pro lepší syntézní reakce:

• Reaktory pro chemickou syntézu (EasyMax a OptiMax)
  Bezobslužná, přesná kontrola a sběr dat o reakčních podmínkách
  
• FTIR a Ramanovy spektrometry
  Sledování a profilování klíčových reakčních druhů v reálném čase v závislosti na reakční době pro podporu kinetiky a mechanistického vyšetřování
  
• Automatizovaný inline vzorkování (EasySampler)
  Bezobslužný, reprezentativní odběr reakcí v případě, že je vyžadována offline analýza
  
• EasyViewer (Snadný prohlížeč)
  In-situ videomikroskopie velikosti a tvaru částic/kapek pro rychlé zvýšení čistoty a výtěžnosti během zpracování
• Výkonný analytický software (iC)
  Integruje datové toky pro komplexní pochopení a správu dat

Inteligentní reaktory pro chemickou syntézu v kombinaci s bezobslužným dávkováním a automatizovaným odběrem vzorků poskytují jednoduchý a bezpečný způsob, jak přesně řídit parametry reakce a získávat informace o reakcích bez dozoru a nepřetržitě.

• Automaticky zaznamenávejte kroky receptury, experimentální podmínky a analytická data, což usnadňuje opakování experimentů a sdílení výsledků s kolegy
  
• Spusťte reakce při jakékoli teplotě od -90 °C do 180 °C bez ledové lázně, olejové lázně nebo topného pláště
  
• Nakonfigurujte ovládací prvky parametrů (jako je teplota, dávkování, vzorkování a míchání) samostatně pro každou nádobu
  
• U víceparametrové analýzy, včetně studií DoE (Design of Experiments), pomáhá přesné a reprodukovatelné řízení získat přesné výsledky 
  
• Vyměnitelné objímky, skleněné reaktory a zkumavky poskytují flexibilitu pro syntézu v objemech od 0,5 ml do 1000 ml
  
  
  

Získejte podrobné informace o kinetice, mechanismech a drahách reakcí. Podpora bezpečného a optimalizovaného škálování chemie. Spektrometry ReactIR a ReactRaman poskytují in-situ monitorování chemických reakcí v reálném čase pro vsádkové a kontinuální syntézy.   

• Vývoj trendových profilů v reálném čase pro klíčové druhy reakce: reaktanty, meziprodukty, produkty a vedlejší produkty
• Získání informací bohatých na data pro tradiční kinetickou analýzu nebo metody analýzy kinetického průběhu reakce (RPKA)
  
• Monitorujte reakce, kde je odebrání vzorku pro offline analýzu obtížné, nemožné nebo nežádoucí – nízká teplota, zvýšená teplota/tlak, viskózní, toxická činidla, vysoce energetické reakce, citlivé na vzduch/vlhkost, přechodné meziprodukty
  
• Prozkoumejte klíčové fáze reakce nebo procesu, jako je zahájení reakce, indukční perioda, akumulace, konverze a koncový bod. Detekujte zastavení nebo rozrušení reakce
• Rychle určete vliv proměnných na reakce
• Zkoumejte nejširší škálu chemických reakcí pomocí ReactIR a ReactRaman. Vyberte si nejlepší techniku, která odpovídá konkrétním chemickým složením a reakčním proměnným. 
• Zlepšete porozumění procesům krystalizace roztoku pomocí ReactRaman pro monitorování krystalografické formy a polymorfismu a ReactIR pro zkoumání účinků rozpouštědel a přesycení. 

Podívejte se na živou ukázku z práce nebo domácí kanceláře podle svého rozvrhu.

EasySampler je automatizovaná, bezobslužná technologie poskytující reprezentativní a reprodukovatelné vzorky. Technologie založená na sondě má mikrokapsu, která odebírá vzorky v daném okamžiku, zháše na místě a ředí pro offline vzorky připravené k analýze. 

EasySampler podporuje porozumění reakcím tím, že poskytuje vzorky na vyžádání. Odběr vzorků se provádí za reakčních podmínek, díky čemuž je skutečně reprezentativní. Vzorky, jakmile jsou odebrány a opatřeny časovým razítkem, mohou být analyzovány pomocí offline analytických metod a výsledek integrován zpět do datového toku. Další hodnota spočívá ve zvýšené kvalitě dat díky automatickému a bezproblémovému sběru dat . Zvýšená přesnost a preciznost automatizovaného vzorkování poskytuje vyšší kvalitu než ruční odběr vzorků. 

Reaction Lab využívá data procesní analytické technologie (PAT) k přesnému modelování účinku řady proměnných současně, čímž odhaluje nejlepší sadu provozních podmínek pro syntézní reakce. Určuje se odezva reakce na účinek měnících se specifických parametrů a podmínek a generované povrchy odezvy poskytují přehled o kompromisech mezi výtěžností a nečistotami produktu.

Kromě toho informace z PAT a Reaction Lab usnadňují lepší pochopení a podporu navrhovaných reakčních mechanismů a umožňují efektivnější navrhování procesů na základě těchto poznatků. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E., & Whiting, A. (2014). Pochopení tvorby α β-nenasycených iminů z aminových přídavků k α β-nenasyceným aldehydům a ketonům: Analytické a teoretické zkoumání. Časopis organické chemie, 79(11), 5163–5172.  

V předchozí práci vědci popsali katalytickou metodu syntézy chirálních γ-aminoalkoholů prostřednictvím in-situ generování α β-nenasycených iminů. Uvedli, že chybí kinetické nebo mechanistické studie týkající se relativního přidání 1,2- versus 1,4- primárních aminů k α β-nenasyceným aldehydům a ketonům. K prohloubení tohoto porozumění vědci použili in-situ spektroskopii ReactIR spolu se studiemi NMR a výpočty DFT, aby lépe charakterizovali adici primárních aminů k α,β-nenasyceným aldehydům a ketonům (1,2- vs 1,4-adice) a prozkoumali relativní rychlosti těchto reakcí.

Údaje ReactIR ukázaly, že když byl benzylamin přidán ke krotonaldehydu, došlo výhradně k přidání 1,2-, zatímco při přidání benzylaminu k methylvinylketonu došlo výhradně k přidání 1,4-.