Phản ứng isocyanate

Phản ứng isocyanates là khối xây dựng quan trọng cho các polyme dựa trên polyurethane hiệu suất cao tạo nên lớp phủ, bọt, chất kết dính, chất đàn hồi và vật liệu cách nhiệt. Những lo ngại về việc tiếp xúc với isocyanate dư đã dẫn đến các giới hạn mới đối với isocyanat dư trong các sản phẩm mới. Các phương pháp phản ứng phân tích truyền thống để đo nồng độ isocyanate dư (NCO) bằng cách sử dụng lấy mẫu và phân tích ngoại tuyến làm dấy lên lo ngại với:

• Thời gian chờ đợi lâu cho kết quả phân tích ngoại tuyến, khiến không thể đưa ra quyết định theo thời gian thực, dẫn đến chất lượng sản phẩm không nhất quán và giảm năng lực sản xuất
• Thiếu đủ kiến thức quy trình tại bất kỳ thời điểm nào
• Tiếp xúc với các mẫu NCO làm tăng nguy cơ nhạy cảm và rủi ro sức khỏe con người

Giám sát tại chỗ bằng công nghệ phân tích quy trình giải quyết những thách thức này. Cụ thể, quang phổ hồng ngoại trung bình tại chỗ với cảm biến toàn phản xạ suy giảm (ATR) là một lựa chọn lý tưởng do tính chọn lọc và độ nhạy của nó. Quang phổ FTIR nội tuyến cung cấp một cách đơn giản để theo dõi sự bắt đầu, tiến triển, chuyển đổi, sự hình thành trung gian (thoáng qua và / hoặc phản ứng cao) và điểm cuối trong thời gian thực. Quang phổ FTIR có thể định lượng nồng độ NCO, polyol, sản phẩm phụ và tiền polyme trong điều kiện phản ứng mà không cần lấy mẫu để phân tích ngoại tuyến. Điều này cho phép các nhà sản xuất và nhà sản xuất công thức đảm bảo rằng các thông số kỹ thuật chất lượng sản phẩm, an toàn nhân viên và các quy định về môi trường được đáp ứng.

Trong ví dụ này, diisocyanate phản ứng với polyol.  Một số thông số quy trình quan trọng có thể ảnh hưởng đến diisocyanate dư trong sản phẩm, bao gồm nhiệt độ của phản ứng, chất lượng của nguyên liệu ban đầu đầu vào, tốc độ thức ăn, động học phản ứng và thời gian phản ứng.

Để theo dõi tiến trình phản ứng, một đầu dò quang phổ FTIRtại chỗ được đưa trực tiếp vào bình trong suốt thời gian của lô. Quang phổ hồng ngoại trung bình được ghi lại sau mỗi 60 giây và được vẽ theo thời gian tạo ra một biểu đồ thác nước ba chiều như hình bên phải.  Biểu đồ này mô tả sự giảm các chất phản ứng đồng thời với sự gia tăng sản phẩm khi thời gian trôi qua.  Kết quả cũng có thể được mô tả thông qua tiến trình phản ứng, hiển thị biểu đồ nồng độ tương đối của từng thành phần phản ứng như một hàm của thời gian phản ứng.

Các giá trị hấp thụ hồng ngoại trung bình của xu hướng thành phần diisocyanate tương quan với phương pháp chuẩn độ ASTM.  Nếu một xu hướng sai lệch so với các giá trị mong đợi, phép đo tại chỗ có thể ngay lập tức phát hiện sự thay đổi từ tối ưu hoặc dự kiến, đồng thời cung cấp cho các kỹ sư và người vận hành nhà máy cơ hội thực hiện các hiệu chỉnh cần thiết trong quá trình phát triển hoặc sản xuất prepolymer.  Thông tin hữu ích này có sẵn trong thời gian thực làm giảm hoặc loại bỏ nhu cầu làm lại các lô không đạt tiêu chuẩn chất lượng; điều này đảm bảo nồng độ NCO còn lại đáp ứng các thông số kỹ thuật, đồng thời tối ưu hóa năng lực sản xuất và giảm chi phí vận hành.

Giám sát tại chỗ với PAT cung cấp sự hiểu biết về quy trình để định lượng nồng độ isocyanate (NCO), polyol, sản phẩm phụ và tiền polyme trong thời gian thực.  Trong bài báo này, quang phổ hồng ngoại trung bình tại chỗ đã được áp dụng để đảm bảo chất lượng sản phẩm, an toàn cho nhân viên và các quy định về môi trường được đáp ứng.

Quang phổ hồng ngoại được sử dụng rộng rãi để cải thiện khả năng kiểm soát isocyanat dư (NCO).  Các nhà nghiên cứu trong giới học thuật và ngành công nghiệp thường xuyên sử dụng quang phổ FTIR trung bình tại chỗ để cung cấp thông tin toàn diện dữ liệu thực nghiệm phong phú được sử dụng để thúc đẩy nghiên cứu.

Quang phổ FTIR ReactIR tại chỗ cung cấp khả năng theo dõi liên tục các loại phản ứng chính và tiến trình phản ứng.  ReactIR cung cấp thông tin cụ thể về khởi đầu, chuyển đổi, trung gian và điểm cuối của phản ứng - ngay cả trong các điều kiện khó khăn khiến việc phân tích và mẫu ngoại tuyến trở nên khó khăn. Kết hợp các lò phản ứng tổng hợp tự động với các công cụ phân tích tại chỗ mang lại năng suất bổ sung bằng cách kiểm soát và ghi lại tất cả các thông số phản ứng 24 giờ một ngày.

• Nghiên cứu động học phản ứng hóa học
• Hydro hóa
• Lấy mẫu để lập hồ sơ tạp chất
• Tổng hợp hóa học
• Hóa học dòng chảy liên tục