Phản ứng tổng hợp

Phản ứng tổng hợp, còn được gọi là phản ứng kết hợp trực tiếp hoặc kết hợp, là một quá trình hóa học trong đó hai hoặc nhiều nguyên tố hoặc hợp chất đơn giản kết hợp để tạo thành một sản phẩm phức tạp hơn. Nó được biểu diễn bằng phương trình: A + B → AB.

Phản ứng tổng hợp đóng một vai trò quan trọng trong việc tạo ra các hợp chất từ các nguyên tố cấu thành của chúng và tạo ra các phân tử lớn hơn từ các phân tử nhỏ hơn. Chúng trái ngược với các phản ứng phân hủy, phá vỡ các chất phức tạp thành các thành phần đơn giản hơn. Phản ứng tổng hợp là một trong những lớp phản ứng hóa học chính, bao gồm phản ứng dịch chuyển đơn, dịch chuyển kép và phản ứng đốt cháy.

Nhiều phản ứng tổng hợp phức tạp hơn nhiều so với phản ứng trên: A + B → AB. Ví dụ, các phản ứng tổng hợp hữu cơ có thể liên quan đến nhiều hơn hai phân tử khác nhau và hỗn hợp các sản phẩm có thể xảy ra cùng với các nguyên liệu ban đầu không phản ứng. Các phân tử trung gian có thể hình thành có thể dẫn đến sự hình thành các sản phẩm phụ. Ngoài ra, tùy thuộc vào cách hai phân tử chất phản ứng va chạm định hướng, cả sản phẩm mong muốn và sản phẩm phụ có thể hình thành - điều này có thể ảnh hưởng đến độ tinh khiết của sản phẩm.

Có nhiều loại phản ứng tổng hợp. Ví dụ, các phản ứng cộng và thay thế nucleophilic và electrophilic là các loại phản ứng rộng mang lại vô số ví dụ về phản ứng tổng hợp.

Khi hai hoặc nhiều chất phản ứng kết hợp để tạo thành một phân tử phức tạp hơn, thành phần của hỗn hợp phản ứng cuối cùng phụ thuộc vào các điều kiện mà phản ứng được thực hiện. 

Một phản ứng tổng hợp thành công tối đa hóa việc tạo ra các phân tử mong muốn và giảm thiểu các phân tử sản phẩm phụ. Sự hiểu biết thấu đáo về động học phản ứng, cơ chế và tác dụng của các biến phản ứng là chìa khóa cho các phản ứng tổng hợp thành công.

1. Chất lượng chất phản ứng, thuốc thử và chất xúc tác - Chất lượng và độ tinh khiết của nguyên liệu ban đầu và các nguồn / nhà cung cấp ổn định của các vật liệu đó là chìa khóa cho các phản ứng và quy trình tổng hợp thành công, có thể tái tạo.
   
   
2. Điều kiện phản ứng - Vì các phản ứng tổng hợp nhạy cảm với các thông số phản ứng, chẳng hạn như nhiệt độ, áp suất, tốc độ khuấy trộn và tốc độ định lượng, việc kiểm soát chính xác và chính xác các biến này là rất quan trọng đối với kết quả thành công. Lò phản ứng tổng hợp hóa học EasyMax cung cấp kiểm soát thông số tự động, độ chính xác và độ chính xác của các thông số phản ứng.
   
   
3. Thiết bị phản ứng - Trong ngành dược phẩm, hầu hết các phản ứng tổng hợp chạy ở chế độ hàng loạt. Cấu hình vật lý của lò phản ứng EasyMax là một cải tiến so với bình đáy tròn cổ điển do các cân nhắc về diện tích bề mặt và hiệu quả khuấy trộn. Các quy trình dòng chảy liên tục đang nhanh chóng được sử dụng thường xuyên hơn và công nghệ ReactIR cho phép phân tích thời gian thực về dòng chảy liên tục và tổng hợp hàng loạt.
   
   
4. Động học phản ứng - Sự hiểu biết thấu đáo về tốc độ phản ứng là rất quan trọng để đảm bảo năng suất sản phẩm được tối ưu hóa và các sản phẩm phụ tối thiểu. Thông qua các thí nghiệm giàu dữ liệu, ReactIR đơn giản hóa và tăng tốc độ đo các yếu tố động học trong các phản ứng tổng hợp.
   
   
5. Cách ly / Độ tinh khiết của sản phẩm - Mặc dù các kỹ thuật tách là nền tảng chính để cô lập và độ tinh khiết của sản phẩm, nhưng sự hiểu biết về các biến phản ứng để giảm sự hiện diện của tạp chất có thể khó tách khỏi sản phẩm là rất quan trọng. Bằng cách tối ưu hóa các biến phản ứng, ReactIR với EasyMax hỗ trợ giảm tạp chất. Quan trọng hơn, sự hiểu biết thấu đáo và kiểm soát sự kết tinh thông qua công nghệ ParticleTrack và ParticleView là rất quan trọng để đảm bảo độ tinh khiết và dễ dàng cô lập các sản phẩm mong muốn.  
   
   
6. An toàn- Hóa học quan trọng về mặt thương mại đòi hỏi các giao thức từ phòng thí nghiệm đến nhà máy cung cấp năng suất tối ưu, cấu hình tạp chất chấp nhận được và vận hành an toàn. ReactIR thúc đẩy mở rộng quy mô phản ứng bằng cách làm sáng tỏ tác động của các biến phản ứng đối với hiệu suất tổng hợp tổng thể. Nhiệt lượng phản ứng đảm bảo các phản ứng an toàn từ sàng lọc thông qua mở rộng quy mô đến xử lý bằng cách đo nhiệt của phản ứng. Phân tích tại chỗ ReactIR giảm thiểu sự tiếp xúc của các nhà khoa học và kỹ thuật viên với các hóa chất độc hại và các phản ứng nguy hiểm tiềm tàng bằng cách loại bỏ lấy mẫu để phân tích ngoại tuyến. Khi cần phân tích ngoại tuyến, EasySampler cung cấp lấy mẫu tự động, tại chỗ và pha loãng mẫu cho HPLC,loại bỏ phơi nhiễm công nhân.

Cá nhân, hoặc như một máy trạm hóa học tích hợp, các công cụ này cung cấp hỗ trợ quan trọng cho các phản ứng tổng hợp tốt hơn:

• Lò phản ứng tổng hợp hóa học (EasyMax và OptiMax)
  Không giám sát, kiểm soát chính xác và thu thập dữ liệu về các điều kiện phản ứng
  
• Máy quang phổ FTIR và Raman
  Theo dõi thời gian thực và lập hồ sơ các loài phản ứng chính như một chức năng của thời gian phản ứng để hỗ trợ động học và điều tra cơ học
  
• Lấy mẫu tự động, nội tuyến (EasySampler)
  Không giám sát, lấy mẫu đại diện của các phản ứng khi cần phân tích ngoại tuyến
  
• Người xem dễ dàng
  Kính hiển vi video tại chỗ về kích thước và hình dạng hạt / giọt để nhanh chóng tăng độ tinh khiết và năng suất trong quá trình làm việc
• Phần mềm phân tích mạnh mẽ (iC)
  Tích hợp các luồng dữ liệu để hiểu toàn diện và quản lý dữ liệu

Các lò phản ứng tổng hợp hóa học thông minh, kết hợp với định lượng không giám sát và lấy mẫu tự động, cung cấp một cách đơn giản và an toàn để kiểm soát chính xác các thông số phản ứng và thu thập thông tin phản ứng mà không cần giám sát và suốt ngày đêm.

• Tự động ghi lại các bước công thức, điều kiện thí nghiệm và dữ liệu phân tích giúp dễ dàng lặp lại thí nghiệm và chia sẻ kết quả với đồng nghiệp
  
• Chạy phản ứng ở bất kỳ nhiệt độ nào từ -90 ° C đến 180 ° C mà không cần tắm nước đá, tắm dầu hoặc lớp phủ sưởi ấm
  
• Định cấu hình các điều khiển thông số (chẳng hạn như nhiệt độ, định lượng, lấy mẫu và khuấy) riêng biệt cho từng bình
  
• Đối với phân tích đa thông số, bao gồm các nghiên cứu Thiết kế thí nghiệm (DoE), điều khiển chính xác và có thể tái tạo giúp mang lại kết quả chính xác
  
• Tay áo, lò phản ứng thủy tinh và ống có thể hoán đổi cho nhau cung cấp sự linh hoạt để tổng hợp ở thể tích từ 0,5 mL đến 1000 mL
  
  
  

Có được thông tin chuyên sâu về động học phản ứng, cơ chế và con đường. Hỗ trợ mở rộng quy mô hóa học an toàn và tối ưu. Máy quang phổ ReactIR và ReactRaman cung cấp giám sát tại chỗ, thời gian thực các phản ứng hóa học cho tổng hợp dòng chảy hàng loạt và liên tục.   

• Phát triển hồ sơ xu hướng thời gian thực cho các loài phản ứng chính: chất phản ứng, chất trung gian, sản phẩm và sản phẩm phụ
• Có được thông tin giàu dữ liệu cho phân tích động học truyền thống hoặc phương pháp Phân tích động học tiến trình phản ứng (RPKA)
  
• Theo dõi các phản ứng trong đó việc lấy mẫu để phân tích ngoại tuyến là khó khăn, không thể hoặc không mong muốn - nhiệt độ thấp, nhiệt độ / áp suất cao, nhớt, thuốc thử độc hại, phản ứng năng lượng cao, nhạy cảm với không khí / độ ẩm, chất trung gian thoáng qua
  
• Điều tra các giai đoạn chính của phản ứng hoặc quá trình, chẳng hạn như bắt đầu phản ứng, thời gian cảm ứng, tích lũy, chuyển đổi và điểm cuối. Phát hiện phản ứng, đình trệ hoặc khó chịu
• Nhanh chóng xác định ảnh hưởng của các biến đến các phản ứng
• Điều tra phạm vi rộng nhất của các phản ứng hóa học với ReactIR và ReactRaman. Chọn kỹ thuật tốt nhất để phù hợp với các hóa chất và biến phản ứng cụ thể. 
• Nâng cao hiểu biết về các quá trình kết tinh dung dịch với ReactRaman để theo dõi dạng tinh thể và đa hình, và ReactIR để điều tra các hiệu ứng dung môi và siêu bão hòa. 

Xem eDemo trực tiếp từ cơ quan hoặc văn phòng tại nhà của bạn trên lịch trình của bạn.

EasySampler là một công nghệ tự động, không cần giám sát cung cấp các mẫu đại diện và có thể tái tạo. Công nghệ dựa trên đầu dò có một túi siêu nhỏ, lấy mẫu tại bất kỳ thời điểm nào, dập tắt tại chỗ và pha loãng cho các mẫu ngoại tuyến sẵn sàng phân tích. 

EasySampler hỗ trợ hiểu phản ứng bằng cách cung cấp mẫu theo yêu cầu. Lấy mẫu được thực hiện trong điều kiện phản ứng, làm cho nó thực sự đại diện. Các mẫu, sau khi được thu thập và đóng dấu thời gian, có thể được phân tích thông qua các phương pháp phân tích ngoại tuyến và kết quả được tích hợp trở lại vào luồng dữ liệu. Một giá trị bổ sung nằm ở chất lượng dữ liệu tăng lên thông qua việc thu thập dữ liệu tự động và liền mạch. Độ chính xác và độ chính xác cao hơn của lấy mẫu tự động cung cấp chất lượng cao hơn so với lấy mẫu thủ công. 

Phòng thí nghiệm phản ứng sử dụng dữ liệu công nghệ phân tích quá trình (PAT) để mô hình hóa chính xác hiệu ứng của một loạt các biến đồng thời, do đó tiết lộ tập hợp các điều kiện hoạt động tốt nhất cho các phản ứng tổng hợp. Phản ứng của phản ứng đối với ảnh hưởng của các thông số và điều kiện cụ thể khác nhau được xác định và các bề mặt phản hồi được tạo ra cung cấp cái nhìn sâu sắc về sự đánh đổi năng suất / tạp chất của sản phẩm.

Hơn nữa, thông tin từ PAT và Phòng thí nghiệm phản ứng tạo điều kiện cho sự hiểu biết và hỗ trợ nhiều hơn cho các cơ chế phản ứng được đề xuất và cho phép các quy trình được thiết kế hiệu quả hơn dựa trên cái nhìn sâu sắc này. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E., &; Whiting, A. (2014). Hiểu α,β-Sự hình thành Imine không bão hòa từ việc bổ sung amin vào α,β-Aldehyd và ketone không bão hòa: Một cuộc điều tra phân tích và lý thuyết. Tạp chí Hóa học hữu cơ, 79 (11), 5163–5172.  

Trong nghiên cứu trước đây, các nhà nghiên cứu đã báo cáo một phương pháp xúc tác để tổng hợp rượu γ amin chiral thông qua việc tạo ra các imine không bão hòa α.β tại chỗ. Họ tuyên bố rằng thiếu các nghiên cứu động học hoặc cơ học liên quan đến việc bổ sung tương đối 1,2- so với 1,4- các amin chính vào các aldehyd và ketone không bão hòa α.β. Để hiểu thêm về điều này, các nhà nghiên cứu đã sử dụng quang phổ ReactIR tại chỗ cùng với các nghiên cứu NMR và tính toán DFT, để mô tả rõ hơn việc bổ sung các amin chính vào aldehyd và ketone không bão hòa α.β (1,2- so với 1,4-cộng) và kiểm tra tốc độ tương đối của các phản ứng này.

Dữ liệu của ReactIR cho thấy khi benzylamine được thêm vào crotonaldehyde, 1,2- bổ sung chỉ dẫn đến trong khi khi benzylamine được thêm vào methyl vinyl ketone, 1,4- bổ sung kết quả độc quyền.