Hóa học xanh, hay hóa học bền vững, là động lực chiến lược hướng tới các hoạt động xanh và bền vững trong ngành hóa chất nhằm đạt được mục tiêu kép là hiệu quả cao hơn và giảm chất thải.
Xem danh sách đầy đủ các tài nguyên hóa học xanh và bền vững của chúng tôi bao gồm các nghiên cứu điển hình và ví dụ trong ngành. Sách trắng này trình bày cách dữ liệu thời gian thực được cung cấp bởi công nghệ tiên tiến của METTLER TOLEDO hỗ trợ hóa học xanh và bền vững trong nghiên cứu, phát triển và sản xuất các phân tử và sản phẩm dược phẩm, hóa chất và polyme.
12 Nguyên tắc Hóa học Xanh được phát triển vào cuối những năm 1990 bởi các nhà hóa học, những người muốn làm cho các quy trình hóa học an toàn và bền vững hơn. Tuân theo các hướng dẫn này trong phòng thí nghiệm của bạn có thể giúp bạn giảm thiểu tác động đến môi trường. Một điều tuyệt vời về các nguyên tắc này là chúng có thể được thực hiện ở bất cứ đâu từ phòng thí nghiệm nhỏ đến các hoạt động công nghiệp lớn.
Ngăn ngừa lãng phí: Thiết kế tổng hợp hóa học để ngăn chặn chất thải, vì tốt hơn là ngăn chặn hơn là xử lý hoặc làm sạch. Đây là nguyên tắc nền tảng cho hóa học bền vững.
Tối đa hóa nền kinh tế nguyên tử: Tối đa hóa tỷ lệ nguyên liệu ban đầu được kết hợp vào sản phẩm cuối cùng. Điều này giảm thiểu chất thải bằng cách đảm bảo ít hoặc không có nguyên tử bị lãng phí.
Thiết kế tổng hợp hóa chất ít nguy hiểm hơn: Sử dụng và tạo ra các chất ít hoặc không có độc hại đối với con người hoặc môi trường. Điều này làm giảm rủi ro tại nguồn.
Thiết kế hóa chất và sản phẩm an toàn hơn: Phát triển các sản phẩm hóa học có hiệu quả đầy đủ và thực hiện chức năng mong muốn của chúng trong khi có độc tính tối thiểu.
Sử dụng dung môi và điều kiện phản ứng an toàn hơn: Tránh sử dụng các chất phụ trợ như dung môi hoặc sử dụng các chất thay thế an toàn hơn. Chạy phản ứng ở nhiệt độ và áp suất phòng cũng làm tăng hiệu quả năng lượng.
Tăng hiệu quả năng lượng: Giảm thiểu yêu cầu năng lượng của các quy trình hóa học để giảm tác động đến môi trường và kinh tế. Sử dụng nhiệt độ và áp suất môi trường khi có thể.
Sử dụng nguyên liệu tái tạo: Sử dụng các nguyên liệu thô có thể tái tạo hơn là cạn kiệt. Các sản phẩm nông nghiệp và dòng chất thải thường là nguồn nguyên liệu tái tạo.
Tránh các dẫn xuất hóa học: Giảm thiểu việc sử dụng các sửa đổi tạm thời như chặn hoặc bảo vệ nhóm. Các bước này yêu cầu thuốc thử bổ sung và tạo ra chất thải không cần thiết.
Sử dụng chất xúc tác, không phải thuốc thử cân bằng: Sử dụng thuốc thử xúc tác có tính chọn lọc và hiệu quả với số lượng nhỏ, vì chúng vượt trội hơn thuốc thử cân bằng, được sử dụng quá mức và tạo ra nhiều chất thải hơn.
Thiết kế hóa chất và sản phẩm để phân hủy sau khi sử dụng: Tạo ra các sản phẩm hóa học phân hủy thành các chất vô hại khi kết thúc chức năng của chúng, ngăn chúng tồn tại trong môi trường.
Phân tích trong thời gian thực để ngăn ngừa ô nhiễm: Phát triển các phương pháp phân tích để giám sát và kiểm soát theo thời gian thực trong quá trình tổng hợp để ngăn chặn sự hình thành các sản phẩm phụ nguy hiểm. Các giải pháp công nghệ phân tích quy trình (PAT) là chìa khóa cho nguyên tắc này.
Giảm thiểu khả năng xảy ra tai nạn: Chọn hóa chất và dạng vật lý của chúng để giảm thiểu nguy cơ tai nạn hóa chất, bao gồm nổ, hỏa hoạn và giải phóng môi trường.
"Hóa học xanh là thiết kế các sản phẩm và quy trình hóa học giúp giảm hoặc loại bỏ việc sử dụng hoặc tạo ra các chất độc hại. Hóa học xanh áp dụng trong suốt vòng đời của một sản phẩm hóa học, bao gồm thiết kế, sản xuất, sử dụng và thải bỏ cuối cùng."
Environmental Protection Agency (EPA)
Phát triển các sản phẩm và quy trình hiệu quả, bền vững và thường mới lạ đòi hỏi kiến thức chuyên sâu và kiểm soát chính xác. Theo nhiều cách, đạt được mục tiêu kép của hóa chất xanh là hiệu quả và giảm chất thải có nghĩa là thực hiện hóa học thông minh hơn. Truy cập vào dữ liệu thời gian chi tiết và kiểm soát thông số tốt đòi hỏi các công cụ phù hợp.
Một trong những xu hướng tích cực nhất trong sản xuất hóa chất xanh là Chất lượng theo thiết kế (QbD) và một trong những nguyên lý chính của QbD là yêu cầu xây dựng phản ứng mở rộng và hiểu biết về quy trình thông qua công nghệ phân tích quy trình trực tuyến, thời gian thực (PAT). Do đó, QbD là động lực cho sự phát triển công nghệ phân tích phản ứng thời gian thực. Hơn nữa, thông tin và hiểu biết về quy trình có thể thu thập được từ dữ liệu toàn diện được cung cấp bởi phân tích phản ứng thời gian thực được nâng cao đáng kể bằng cách áp dụng các phương pháp mô hình hóa và phân tích dữ liệu tận dụng tối đa các thí nghiệm giàu dữ liệu (DRE).
Một xu hướng khác trong hóa học xanh là sự phát triển nhanh chóng của các tổng hợp mới (và chuyển đổi hóa học cũ) bằng cách sử dụng các phương pháp dòng chảy liên tục, mang lại một số lợi thế về năng suất và tính bền vững. Hóa học dòng chảy được phục vụ tốt nhất bởi công nghệ phân tích phản ứng cung cấp các phép đo liên tục, không bị gián đoạn. Công nghệ phân tích thời gian thực bao gồm FTIR, Raman, Tia cực tím nhìn thấy (UV / VIS), NIR, NMR, HPLC và MS trực tuyến đều được sử dụng thường xuyên để phân tích hóa học dòng chảy và đảm bảo tính ổn định và hiệu suất của hệ thống dòng chảy. Ngoài ra, phân tích thời gian thực cho phép phát triển các hệ thống tự tối ưu hóa cho các phản ứng và quy trình.
"Hóa học bền vững là một khái niệm khoa học nhằm cải thiện hiệu quả sử dụng tài nguyên thiên nhiên để đáp ứng nhu cầu của con người đối với các sản phẩm và dịch vụ hóa chất. Hóa học bền vững bao gồm việc thiết kế, sản xuất và sử dụng các sản phẩm và quy trình hóa chất hiệu quả, hiệu quả, an toàn và thân thiện với môi trường hơn."
OECD, 2022 (Organisation for Economic Co-operation and Development)
Công nghệ phân tích quy trình (PAT), chẳng hạn như FTIR tại chỗ và FBRM, là động lực chính cho nghiên cứu hóa học xanh, cho phép các nhà khoa học và kỹ sư theo dõi và kiểm soát các phản ứng và quy trình trong thời gian thực. Dữ liệu phân tích phong phú thu được cung cấp thông tin chi tiết có giá trị về động học phản ứng, biến đổi vật lý và ảnh hưởng của các biến đối với hiệu suất, cho phép các nhà khoa học và kỹ sư đưa ra quyết định dựa trên dữ liệu hỗ trợ các nguyên tắc hóa học xanh.
Tất nhiên, không có điều nào trong số này có thể thực hiện được nếu không có sự kiểm soát chính xác. Các nhà nghiên cứu đã sử dụng các máy trạm tổng hợp tự động để kiểm soát và ghi lại chính xác tất cả các nhiệm vụ chính được thực hiện xung quanh lò phản ứng (nhiệt độ, khuấy, định lượng và lấy mẫu) mà không cần bất kỳ sự can thiệp thủ công nào. Tiến hành phản ứng trong silico cung cấp một cách khác để đạt được các mục tiêu bền vững, cho phép các nhà khoa học sàng lọc dung môi, xác định điều kiện tối ưu và thử nghiệm các ý tưởng mới bằng cách sử dụng trí tuệ nhân tạo và thống kê.
Trong hơn ba thập kỷ, METTLER TOLEDO đã phát triển các công cụ phân tích phản ứng và PAT mạnh mẽ để hỗ trợ nghiên cứu và phát triển và mở rộng quy mô tổng hợp hóa chất xanh và các quy trình mạnh mẽ. Khả năng tự động theo dõi, lấy mẫu và kiểm soát các phản ứng trong thời gian thực suốt ngày đêm và nhanh chóng biến dữ liệu thí nghiệm thành thông tin hữu ích đã cách mạng hóa việc tìm hiểu khoa học. Nhu cầu cấp bách phải làm nhiều hơn với các nguồn tài nguyên hiện có của chúng ta và giảm chất thải bây giờ đòi hỏi phải tận dụng các công cụ tương tự này để thúc đẩy nghiên cứu, phát triển và sản xuất xanh và bền vững trong ngành công nghiệp hóa chất.
Hiểu biết thời gian thực về động học phản ứng, chuyển đổi đa hình và cơ chế để tối ưu hóa các biến quy trình.
Hiểu biết thời gian thực về động học, cơ chế và con đường phản ứng để tối ưu hóa các biến phản ứng.
Chụp ảnh có độ phân giải cao của các hạt tại chỗ để có được sự hiểu biết sâu sắc về quy trình cho các hệ thống phức tạp.
Được đưa trực tiếp vào lò phản ứng trong phòng thí nghiệm để theo dõi kích thước và số lượng hạt thay đổi trong thời gian thực ở nồng độ quy trình đầy đủ.
Tăng năng suất trong phòng thí nghiệm của bạn với các lò phản ứng tổng hợp xanh có các công cụ tự động hóa tích hợp.
Giải pháp lấy mẫu tự động và không giám sát cung cấp các mẫu chất lượng cao cả ngày lẫn đêm để phân tích ngoại tuyến tiêu chuẩn, chẳng hạn như HPLC.
Ước tính các thông số động học, mô hình in silico, phát triển các điều kiện phản ứng tối ưu.
Một cách tiếp cận thống nhất hỗ trợ các ứng dụng từ phòng thí nghiệm đến nhà máy để quang phổ, mô tả đặc tính hệ thống hạt, điều khiển lò phản ứng chính xác và đo nhiệt lượng.
Thách thức: Điều tra và phát triển một quy trình xanh hơn để hình thành hạt hình cầu và tạo hạt ethyl vanillin.
Hương liệu tổng hợp ethyl vanillin được sử dụng rộng rãi trong nhiều loại sản phẩm tiêu dùng, nhưng những thách thức thực tế liên quan đến bảo quản và đóng cục cản trở ứng dụng quy mô lớn hơn nữa của nó. Ưu tiên hình thành các hạt hình cầu có thể giảm thiểu những vấn đề này, làm cho quá trình xử lý hạ nguồn hiệu quả hơn và dẫn đến nâng cao chất lượng sản phẩm. Tuy nhiên, các phương pháp tiêu chuẩn để kết tinh hình cầu thường liên quan đến các dung môi hữu cơ nguy hiểm và đắt tiền. Công trình này mô tả sự phát triển của công nghệ kết tụ hình cầu bôi dầu giúp loại bỏ nhu cầu sử dụng dung môi hữu cơ, cung cấp một quy trình xanh hơn và tiết kiệm chi phí hơn. Các nhà nghiên cứu đã sử dụng các công nghệ phân tích quy trình để điều tra hiện tượng bôi dầu của ethyl vanillin trong dung dịch nước. Cái nhìn sâu sắc về cơ học thu được từ việc theo dõi sự thay đổi nồng độ chất tan thông qua FTIR (ReactIR), cũng như số lượng hạt và hình thái thông qua EasyViewer và ParticleTrack G400 (đầu dò dựa trên FBRM) cho phép hình thành ưu tiên các hạt hình cầu trong dung dịch nước natri clorua bằng cách sử dụng quy trình gia nhiệt và làm nguội đơn giản. Sản phẩm hình cầu ethyl vanillin thu được có đặc tính bột tuyệt vời, khả năng chảy cao và năng suất cao, làm cho nó không chỉ thân thiện với môi trường hơn để sản xuất mà còn là một sản phẩm chất lượng cao hơn.
"Theo quan điểm của các vấn đề hiện tại về tốc độ giải phóng mùi thơm quá nhanh và tính chất bột kém của ethyl vanillin, công trình này điều tra một cách có hệ thống hiện tượng bôi dầu và cơ chế hình thành các hạt hình cầu của ethyl vanillin trong dung dịch nước. Với sự trợ giúp của các công nghệ phân tích quy trình (ATR-FTIR, FBRM và EasyViewer), hai loại hiện tượng bôi dầu của ethyl vanillin trong nước được tìm thấy xảy ra khi thay đổi nhiệt độ. Hơn nữa, kết quả của quang phổ hồng ngoại cho thấy lý do nội tại cho sự xuất hiện của hai hiện tượng bôi dầu của ethyl vanillin trong nước là sự chuyển đổi của các loại liên kết hydro giữa các phân tử khác nhau gây ra bởi quá trình hòa tan... Các hạt hình cầu của ethyl vanillin được điều chế thành công trong dung dịch nước natri clorua bằng công nghệ kết tụ hình cầu bôi dầu. Công nghệ xanh này loại bỏ việc sử dụng các dung môi độc hại và kết hợp hai hoạt động đơn vị là kết tinh và tạo hạt, đặc biệt phù hợp với ngành công nghiệp thực phẩm.
Liu, Y., Wang, S., Li, J., Guo, S., Yan, H., Li, K., Tong, L., Gao, Y., Li, T., Chen, M, Gao, Z. & Gong, J. (2023). Điều chế các hạt hình cầu ethyl vanillin có chức năng giải phóng bền vững và chống đóng cục bằng quy trình không dung môi hữu cơ. Hóa học thực phẩm, 402, 134518. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2022.134518
Thách thức: Phát triển phản ứng oxy hóa xeton hiệu quả và an toàn hơn bằng cách sử dụng oxy - một thuốc thử xanh, chi phí thấp.
Sử dụng oxy làm chất oxy hóa có lợi cho môi trường, nhưng tiềm ẩn rủi ro về an toàn khi tiến hành hàng loạt do khả năng đốt cháy hơi dung môi trong không gian đầu lò phản ứng. Fava et. al. đã lên ý tưởng và phát triển một phương pháp tiếp cận dòng chảy liên tục đối với quá trình oxy hóa hiếu khí của một chất trung gian xeton trong quá trình tổng hợp API chống khối u, AZD4635, giảm thiểu rủi ro này một cách hiệu quả. Quá trình oxy hóa xeton được thúc đẩy bởi chất xúc tác đồng axetat trong dung môi DMSO, và ảnh hưởng của nhiệt độ lò phản ứng, tải chất xúc tác và tốc độ dòng khí đã được nghiên cứu. Dữ liệu thu được thông qua ReactIR cung cấp thông tin chi tiết quan trọng về mối quan hệ giữa nhiệt độ và chuyển đổi, cho phép dễ dàng tối ưu hóa nhiệt độ phản ứng. Việc triển khai luồng liên tục được tối ưu hóa đã giảm tổng hợp API tổng thể xuống còn ba bước (trái ngược với năm bước hàng loạt), mang lại quy trình an toàn hơn, xanh hơn và tiết kiệm hơn.
"Sau khi thay đổi nồng độ, chúng tôi đã tối ưu hóa lại nhiệt độ phản ứng. Để có được dữ liệu phân tích theo thời gian thực, chúng tôi đã triển khai thiết bị ReactIR 15 của Mettler Toledo được trang bị cảm biến dòng chảy được tích hợp ở đầu ra của thiết lập dòng chảy liên tục. Để giảm tiếng ồn xung quanh do bong bóng oxy trong tế bào, một bộ tách màng đã được đưa vào giữa đầu ra của lò phản ứng và tế bào dòng chảy. Quang phổ hồng ngoại cho 3 [xeton] và 4 [sản phẩm oxy hóa] cho thấy các dải hấp thụ khác nhau lần lượt là 1689 cm−1 và 1675, 1693 cm−1. Do đó, quá trình chuyển đổi tương đối có thể được theo dõi trong thời gian thực và bằng cách thay đổi nhiệt độ, chúng tôi nhận thấy rằng quá trình oxy hóa diễn ra với sự chuyển đổi tuyệt vời ở 120 °C, trong khi nhiệt độ thấp hơn dẫn đến chuyển đổi không hoàn toàn.
Fava, E., Karlsson, S., & Jones, MD (2022). Sử dụng oxy làm chất oxy hóa chính trong một quá trình liên tục: Ứng dụng để phát triển một lộ trình hiệu quả để nghiên cứu và phát triển quy trình hữu cơ AZD4635 , 26(4), 1048–1053. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.1c00279
Thách thức: Phát triển một phương pháp hóa học bền vững hơn để tổng hợp các hợp chất flo hóa bằng cách sử dụng phức hợp rhodium và iridi làm chất xúc tác. Đo thời gian phản ứng và xác định ảnh hưởng của việc thay thế aryl đối với tỷ lệ flo hóa.
Ngành công nghiệp dược phẩm đã tăng cường quan tâm chiến lược trong việc phát triển các phương pháp xúc tác sạch để tổng hợp các hợp chất flo hóa. Vào năm 2020, 37% tất cả các loại dược phẩm phân tử nhỏ được FDA phê duyệt có chứa ít nhất một phần flo - tăng rõ rệt từ 26% từ năm 2011 đến năm 2020. Tuy nhiên, các phương pháp tổng hợp phổ biến hiện có thường yêu cầu sử dụng thuốc thử flo hóa có phản ứng cao. Các nhà nghiên cứu đã đánh giá hoạt động của các phức hợp kim loại hữu cơ được phát hiện gần đây đối với quá trình xúc tác flo hóa và phát triển một giao thức hiệu quả để sử dụng [(η5,κ2CC5Me4CH2C6F5CH2NC3H2NMe) -RhCl] để xúc tác flo hóa một loạt acyl clorua, với tư cách là chất cho florua. Giao thức được phát triển dẫn đến năng suất tuyệt vời (94%) trong vòng một giờ và cho phép phục hồi chất xúc tác, làm tăng hơn nữa tính kinh tế nguyên tử của quá trình tổng hợp. Các phép đo FTIR tại chỗ (ReactIR) đã xác minh sự chuyển đổi sạch chất nền thành sản phẩm, cũng như cung cấp dữ liệu thời gian phong phú cần thiết cho điều tra tính toán dẫn đến một cơ chế được đề xuất liên quan đến sự hình thành liên kết Rh-F mới.
Morgan, PJ, Saunders, GC, Macgregor, SA, Marr, AC & và Giấy phép, P. (2022). Flo hóa nucleophilic được xúc tác bởi phức hợp rhodium cyclometallated. Kim loại hữu cơ, 41, 883−891. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.2c00052
Thách thức: Phát triển một con đường tổng hợp xanh hơn cho phân tử đối kháng opioid bằng cách sử dụng tổng hợp dựa trên điện hóa. Có được cái nhìn sâu sắc về cơ chế oxy hóa của nhóm N-CH3 thành imini.
Nhu cầu ngày càng tăng đối với các loại thuốc cứu sống có thể đảo ngược quá liều thuốc opioid đã dẫn đến sự gia tăng đáng kể giá của chúng. Nghiên cứu gần đây nhằm giảm chi phí sản xuất thông qua các con đường tổng hợp hiệu quả hơn đã tập trung vào các bước khó khăn nhất trong việc điều chế nhiều chất đối kháng opioid - khử methyl hóa N chọn lọc của tiền chất 14-hydroxymorphinan. Ở quy mô lớn, quá trình khử methyl hóa N được thực hiện với lượng cân bằng của các hóa chất độc hại như cyanogen bromide hoặc chloroformates. Các nhà nghiên cứu đã phát triển một phương pháp điện hóa không có chất xúc tác và thuốc thử cho bước N-demethyl hóa dựa trên quá trình oxy hóa anốt hai electron của amin bậc ba, do đó cung cấp một cách tiếp cận bền vững và rẻ tiền hơn nhiều. Sàng lọc tình trạng phản ứng ban đầu bằng cách sử dụng điện phân oxycodone trong một tế bào không phân chia ở nhiệt độ phòng như mô hình đã được thực hiện. Sử dụng cực dương than chì và cực âm bằng thép không gỉ trong acetonitrile với LiClO4 làm chất điện phân hỗ trợ đã đạt được chuyển đổi 29% thành oxazolidine với độ chọn lọc rất tốt. FTIR tại chỗ cung cấp khả năng giám sát thời gian thực của ion iminium, dẫn đến một cơ chế được đề xuất cho quá trình oxazolidin hóa điện hóa và khử methyl hóa O, N-chuyển acyl của một số tiền chất opioid quan trọng. Giao thức được phát triển đã được chuyển sang tế bào điện phân dòng chảy, cho phép mở rộng quy mô.
“… Quan sát trực tiếp ion Iminium bằng quang phổ hồng ngoại cũng đã được cố gắng, một lần nữa sử dụng phương pháp "bể cation". Trong trường hợp này, một đầu dò FTIR được ngâm trong buồng anốt của tế bào bị phân chia. Dẫn xuất oxycodone 6-oxyodol, với nhóm xeton khử thành rượu, được sử dụng làm chất nền để loại bỏ nhiễu tín hiệu carbonyl từ IR. Đáng hài lòng, dưới điện phân, một đỉnh yếu xuất hiện ở khoảng 1657 cm–1 có thể được quy cho độ giãn C═N của trung gian. Tín hiệu yếu được quan sát đã hỗ trợ giả thuyết rằng cation iminium không đủ ổn định ở −45 °C."
Glotz, G., Kappe, CO, & Cantillo, D. (2020). N-Demethyl hóa điện hóa của 14-hydroxy morphinans: Tiếp cận bền vững với chất đối kháng opioid. Thư hữu cơ, 22(17), 6891–6896. https://doi.org/10.1021/acs.orglett.0c02424
Thách thức: Phát triển một quy trình xanh, mạnh mẽ và hiệu quả cao để tổng hợp các hexenoate tinh khiết về mặt đối xứng.
Tinh khiết về mặt đối kháng (3R)-3-hydroxyl-5-hexenoates (1) là chất trung gian chiral quan trọng trong quá trình tổng hợp nhiều hợp chất dược phẩm. Các chiến lược tổng hợp để tiếp cận (1) dựa trên các phương pháp hóa học có những nhược điểm đáng kể liên quan đến năng suất và tính bền vững. Xúc tác sinh học cung cấp một giải pháp thay thế bền vững. Hệ thống enzyme kép bao gồm một đột biến KRED (tức là KRED-06) và Lactobacillus kefir alcohol dehydrogenase (LkADH) kết hợp với tái chế đồng yếu tố tại chỗ mang lại năng suất tuyệt vời và khả năng chọn lọc đối kháng của (1), nhưng các vấn đề thực tế cho ứng dụng công nghiệp vẫn còn.
Để giải quyết những vấn đề này, các nhà nghiên cứu đã phát triển một quy trình dòng chảy liên tục màu xanh lá cây để sản xuất (1) bằng cách đồng cố định KRED / LkADH vào chất mang rượu polyvinyal (PVA) thông qua việc bẫy và nạp nó vào lò phản ứng hình ống với các đơn vị chiết xuất chất lỏng-lỏng vi lỏng nội tuyến và tách màng. Thử nghiệm các chất mang khác nhau cho thấy PVA mang lại hoạt tính xúc tác cao nhất cũng như độ ổn định cơ học và vật lý. Tối ưu hóa nhanh chóng sau đó đã tận dụng phân tích FTIR và GC-MS nội tuyến. ReactIR được sử dụng để thiết lập rằng trạng thái ổn định đã đạt được sau khi dòng phản ứng thoát ra khỏi lò phản ứng dòng chảy và dòng phích cắm lý tưởng được hình thành bên trong lò phản ứng dòng chảy, xác nhận rằng dung dịch phản ứng được phân phối tốt trong khi chảy qua KRED / LkADH@PVA được đóng gói.
"Tối ưu hóa phản ứng dòng chảy nhanh được thực hiện bằng cách khai thác giám sát FTIR nội tuyến và phân tích GC−MS. Quá trình tổng hợp dòng chảy liên tục với chất nền mô hình có thể tạo ra sự tăng cường quá trình rõ rệt so với phản ứng hàng loạt tương ứng... Kết quả của công việc này không chỉ nhấn mạnh tính mạnh mẽ và hữu ích của KRED / LkADH@PVA mà còn cung cấp một quy trình dòng chảy liên tục xanh hơn và bền vững hơn để sản xuất hiệu quả cao các chất tinh khiết (3R)-hydroxyl-5-hexenoates có thể dễ dàng thực hiện trên quy mô lớn.
Hu, C., Huang, Z., Jiang, M., Tao, Y., Li, Z., Wu, X., Cheng, D., & Chen, F. (2021). Tổng hợp bất đối xứng dòng chảy liên tục của (3R)-3-Hydroxyl-5-hexenoates với Ketoreductase đồng cố định và Lactobacillus kefir Dehydrogenase tích hợp máy chiết lỏng-lỏng vi lỏng nội tuyến xanh hơn và máy tách màng. Hóa học & Kỹ thuật Bền vững ACS, 9(27), 8990–9000. https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.1c01419
Thách thức: Để loại bỏ các điều kiện phản ứng khắc nghiệt và thuốc thử tích cực được sử dụng để methyl hóa organohalides, một cách tiếp cận mới đã được phát triển sử dụng trimethyl orthoformate làm nguồn metyl trong xúc tác niken / photoredox.
Cách tiếp cận mới này để methyl hóa các organohalides có thể được thực hiện trong điều kiện tương đối nhẹ, không có hóa chất mạnh hoặc độc tính cao, sử dụng thuốc thử hữu cơ phổ biến trimethyl orthoformate làm nguồn của nhóm metyl và phù hợp với các mục tiêu của hóa học xanh. ReactIR và NMR hỗ trợ cơ chế ß-scission cho phản ứng.
Khi phạm vi của phản ứng được khám phá kỹ lưỡng, cơ chế của phản ứng được nghiên cứu thông qua FTIR tại chỗ. Theo dõi phản ứng chỉ ra rằng dimethyl carbonate và 4'-methylacetophenone được tạo ra theo tỷ lệ 1: 1, từ nguyên liệu ban đầu 4'-chloroacetophenone. Định lượng 13C NMR cũng cho thấy sự hình thành của các sản phẩm theo tỷ lệ 1: 1. Các thí nghiệm IR và NMR được coi là dấu hiệu của động học tổng thể không bậc không. Sự hình thành các đại lượng cân bằng của sản phẩm phụ dimethyl cacbonat phù hợp với cơ chế ß-cắt.
Kariofillis, SK, Shields, BJ, Tekle ‐ Smith, MA, Zacuto, MJ, & Doyle, AG (2020). Methyl hóa xúc tác niken / quang oxy của clorua aryl (Hetero) sử dụng trimethyl orthoformate làm nguồn gốc metyl. Tạp chí của Hiệp hội Hóa học Hoa Kỳ, 142 (16), 7683–7689. https://doi.org/10.1021/jacs.0c02805
Phân tích thời gian thực là một nguyên tắc cơ bản của hóa học xanh thúc đẩy việc sử dụng các phương pháp phân tích để xác định và theo dõi các chất ô nhiễm trong quá trình sản xuất. Bằng cách thu thập dữ liệu trong thời gian thực, có thể thực hiện các biện pháp ngay lập tức để tránh ô nhiễm thêm và bảo vệ môi trường.
Phân tích thời gian thực sử dụng công nghệ dựa trên đầu dò hiện đại có thể được đặt trực tiếp vào các luồng quy trình để cho phép phân tích hồ sơ vật liệu trong quá trình phản ứng. Một số ví dụ về công nghệ phân tích thời gian thực bao gồm: