Crystallization & Precipitation - Basics, Definitions & Common Parameters

Crystallization and Precipitation

Optimize Crystal Size, Yield and Purity

What is Crystallization?
Crystallization and Precipitation

Types of Crystallization
Crystallization Challenges
Crystallization Cooling Rates
Introducing EasyViewer

Design a Crystallization Process

Các Ứng dụng

Application Guide to Crystallization Development and Scale-up

Optimization of Crystal Properties and Process Performance

Scientist recrystallize high value chemical compounds to obtain a crystal product with desired physical properties at optimal process efficiency. Seven steps are required to design the ideal recrystallization process from choosing the right solvent to obtaining a dry crystal product. This recrystallization guide explains step-by-step the procedure of developing a recrystallization process. It explains what information is required at each stage of recrystallization and outlines how to control critical process parameter

Solubility and Metastable Zone Width (mzw) Determination
Các khối xây dựng của kết tinh

Các đường cong hòa tan (hình bên phải) thường được sử dụng để minh họa mối quan hệ giữa độ hòa tan, nhiệt độ và loại dung môi. Bằng cách vẽ đồ thị nhiệt độ và độ hòa tan, các nhà khoa học tạo ra khuôn khổ cần thiết để phát triển quá trình kết tinh mong muốn. Ở đây, độ hòa tan của vật liệu nhất định trong dung môi A là cao có nghĩa là nhiều vật liệu hơn có thể được tinh thể hóa trên một đơn vị khối lượng của dung môi. Dung môi C có độ hòa tan thấp ở mọi nhiệt độ, cho thấy nó có thể là một chất chống hòa tan hữu ích cho vật liệu này

Crystal Nucleation and Growth
Động lực cho sự phát triển và tạo mầm tinh thể

Các nhà khoa học và kỹ sư giành quyền kiểm soát các quá trình kết tinh bằng cách điều chỉnh cẩn thận mức độ siêu bão hòa trong quá trình. Siêu bão hòa là động lực cho quá trình tạo mầm và tăng trưởng kết tinh và cuối cùng sẽ ra lệnh phân phối kích thước tinh thể cuối cùng.

Measure Crystal Size Distribution
Cải thiện kết tinh với kích thước hạt nội tuyến, hình dạng và số đếm

Các công nghệ dựa trên đầu dò trong quá trình được áp dụng để theo dõi sự thay đổi kích thước hạt và hình dạng ở nồng độ đầy đủ mà không cần pha loãng hoặc chiết xuất. Bằng cách theo dõi tốc độ và mức độ thay đổi của các hạt và tinh thể trong thời gian thực, các tham số quy trình chính xác cho hiệu suất kết tinh có thể được tối ưu hóa.

Crystallization Seeding Protocol
Thiết kế và tối ưu hóa giao thức gieo hạt để cải thiện tính nhất quán hàng loạt

Giao hạt là một trong những bước quan trọng nhất trong việc tối ưu hóa hành vi kết tinh. Khi thiết kế một chiến lược gieo hạt, các tham số như: kích thước hạt giống, tải hạt giống (khối lượng) và nhiệt độ bổ sung hạt giống phải được xem xét. Các tham số này thường được tối ưu hóa dựa trên động học quá trình và các đặc tính hạt cuối cùng mong muốn và phải duy trì nhất quán trong quá trình mở rộng quy mô và chuyển giao công nghệ.

Particle Engineering and Wet Milling
Control Particle Size With High Shear Wet Milling

Milling of dry powders can cause significant yield losses and can generate dust, creating health and safety hazards. In response to this, wet milling produces particles with a specifically designed size distribution. It is now common to employ high shear wet milling to break large primary crystals and agglomerates into fine particles.

Anti-Solvent Addition on Supersaturation
Bổ sung dung môi có thể kiểm soát kích thước và số lượng tinh thể như thế nào

Trong quá trình kết tinh chống phá hủy, tốc độ bổ sung dung môi, vị trí bổ sung và pha trộn tác động đến quá trình siêu bão hòa cục bộ trong một tàu hoặc đường ống. Các nhà khoa học và kỹ sư sửa đổi kích thước và số lượng tinh thể bằng cách điều chỉnh giao thức bổ sung chống phá hủy và mức độ siêu bão hòa.

Temperature Effects Crystallization Size and Shape
Kiểm soát siêu bão hòa làm tối ưu hóa kích thước và hình dạng của tinh thể

Động học kết tinh được đặc trưng bởi hai quá trình chi phối, động học tạo mầm và động học tăng trưởng, xảy ra trong quá trình kết tinh từ dung dịch. Động học hạt nhân mô tả tốc độ hình thành của một hạt nhân ổn định. Động học tăng trưởng xác định tốc độ hạt nhân ổn định phát triển thành tinh thể vĩ mô. Các kỹ thuật tiên tiến cung cấp kiểm soát nhiệt độ để sửa đổi độ siêu bão hòa và kích thước và hình dạng tinh thể.

Temperature Effects Crystallization Size and Shape
Mở rộng quy mô khuấy trộn, định lượng, và kết tinh

Thay đổi quy mô hoặc điều kiện pha trộn trong một mát kết tinh có thể trực tiếp ảnh hưởng đến động học của quá trình kết tinh và kích thước tinh thể cuối cùng. Hiệu quả truyền nhiệt và dẫn chất rất quan trọng cần xem xét cho các hệ thống làm lạnh và chống hòa tan tương ứng, trong đó gradien nhiệt độ hoặc nồng độ có thể tạo ra tính không đồng nhất ở mức siêu bão hoà phổ biến

Phát triển và Tăng quy mô Quy trình
Thiết kế Quy trình Hóa học Mạnh mẽ và Bền vững Để chuyển Nhanh hơn Đến Thí điểm Nhà máy và Sản xuất

Thiết kế Quy trình Hóa học Mạnh mẽ và Bền vững Để chuyển Nhanh hơn Đến Thí điểm Nhà máy và Sản xuất

Nghiên cứu Động học Phản ứng Hóa học
Nghiên cứu tốc độ phản ứng hóa học và đo động học trực tiếp

Các nghiên cứu động học phản ứng hóa học tại chỗ cung cấp một sự hiểu biết được cải thiện về cơ chế phản ứng và con đường bằng cách cung cấp sự phụ thuộc nồng độ của các thành phần phản ứng trong thời gian thực. Dữ liệu liên tục trong quá trình phản ứng cho phép tính toán các tỷ lệ với ít thí nghiệm hơn do tính chất toàn diện của dữ liệu. Phân tích động học tiến trình phản ứng (RPKA) sử dụng dữ liệu tại chỗ dưới nồng độ tổng hợp có liên quan và nắm bắt thông tin trong toàn bộ thí nghiệm đảm bảo rằng hành vi phản ứng hoàn toàn có thể được mô tả chính xác.

Polymorphism Identification and Control
Understand Polymorphism and the Impact of Process Parameters

Polymorphism is a common phenomenon with many crystalline solids in the pharmaceutical and fine chemical industry. Scientists deliberately crystallize a desired polymorph to improve isolation properties, help overcome downstream process challenges, increase bioavailability or to prevent patent conflicts. Identifying polymorphic and morphological transformations in-situ and in real time eliminates unexpected process upset, out of specification product and costly reprocessing of material.

Scientist recrystallize high value chemical compounds to obtain a crystal product with desired physical properties at optimal process efficiency. Seven steps are required to design the ideal recrystallization process from choosing the right solvent to obtaining a dry crystal product. This recrystallization guide explains step-by-step the procedure of developing a recrystallization process. It explains what information is required at each stage of recrystallization and outlines how to control critical process parameter

Solubility and Metastable Zone Width (mzw) Determination

Các đường cong hòa tan (hình bên phải) thường được sử dụng để minh họa mối quan hệ giữa độ hòa tan, nhiệt độ và loại dung môi. Bằng cách vẽ đồ thị nhiệt độ và độ hòa tan, các nhà khoa học tạo ra khuôn khổ cần thiết để phát triển quá trình kết tinh mong muốn. Ở đây, độ hòa tan của vật liệu nhất định trong dung môi A là cao có nghĩa là nhiều vật liệu hơn có thể được tinh thể hóa trên một đơn vị khối lượng của dung môi. Dung môi C có độ hòa tan thấp ở mọi nhiệt độ, cho thấy nó có thể là một chất chống hòa tan hữu ích cho vật liệu này

Crystal Nucleation and Growth

Các nhà khoa học và kỹ sư giành quyền kiểm soát các quá trình kết tinh bằng cách điều chỉnh cẩn thận mức độ siêu bão hòa trong quá trình. Siêu bão hòa là động lực cho quá trình tạo mầm và tăng trưởng kết tinh và cuối cùng sẽ ra lệnh phân phối kích thước tinh thể cuối cùng.

Measure Crystal Size Distribution

Các công nghệ dựa trên đầu dò trong quá trình được áp dụng để theo dõi sự thay đổi kích thước hạt và hình dạng ở nồng độ đầy đủ mà không cần pha loãng hoặc chiết xuất. Bằng cách theo dõi tốc độ và mức độ thay đổi của các hạt và tinh thể trong thời gian thực, các tham số quy trình chính xác cho hiệu suất kết tinh có thể được tối ưu hóa.

Crystallization Seeding Protocol

Giao hạt là một trong những bước quan trọng nhất trong việc tối ưu hóa hành vi kết tinh. Khi thiết kế một chiến lược gieo hạt, các tham số như: kích thước hạt giống, tải hạt giống (khối lượng) và nhiệt độ bổ sung hạt giống phải được xem xét. Các tham số này thường được tối ưu hóa dựa trên động học quá trình và các đặc tính hạt cuối cùng mong muốn và phải duy trì nhất quán trong quá trình mở rộng quy mô và chuyển giao công nghệ.

Particle Engineering and Wet Milling

Milling of dry powders can cause significant yield losses and can generate dust, creating health and safety hazards. In response to this, wet milling produces particles with a specifically designed size distribution. It is now common to employ high shear wet milling to break large primary crystals and agglomerates into fine particles.

Anti-Solvent Addition on Supersaturation

Trong quá trình kết tinh chống phá hủy, tốc độ bổ sung dung môi, vị trí bổ sung và pha trộn tác động đến quá trình siêu bão hòa cục bộ trong một tàu hoặc đường ống. Các nhà khoa học và kỹ sư sửa đổi kích thước và số lượng tinh thể bằng cách điều chỉnh giao thức bổ sung chống phá hủy và mức độ siêu bão hòa.

Temperature Effects Crystallization Size and Shape

Động học kết tinh được đặc trưng bởi hai quá trình chi phối, động học tạo mầm và động học tăng trưởng, xảy ra trong quá trình kết tinh từ dung dịch. Động học hạt nhân mô tả tốc độ hình thành của một hạt nhân ổn định. Động học tăng trưởng xác định tốc độ hạt nhân ổn định phát triển thành tinh thể vĩ mô. Các kỹ thuật tiên tiến cung cấp kiểm soát nhiệt độ để sửa đổi độ siêu bão hòa và kích thước và hình dạng tinh thể.

Temperature Effects Crystallization Size and Shape

Thay đổi quy mô hoặc điều kiện pha trộn trong một mát kết tinh có thể trực tiếp ảnh hưởng đến động học của quá trình kết tinh và kích thước tinh thể cuối cùng. Hiệu quả truyền nhiệt và dẫn chất rất quan trọng cần xem xét cho các hệ thống làm lạnh và chống hòa tan tương ứng, trong đó gradien nhiệt độ hoặc nồng độ có thể tạo ra tính không đồng nhất ở mức siêu bão hoà phổ biến

Phát triển và Tăng quy mô Quy trình

Thiết kế Quy trình Hóa học Mạnh mẽ và Bền vững Để chuyển Nhanh hơn Đến Thí điểm Nhà máy và Sản xuất

Nghiên cứu Động học Phản ứng Hóa học

Các nghiên cứu động học phản ứng hóa học tại chỗ cung cấp một sự hiểu biết được cải thiện về cơ chế phản ứng và con đường bằng cách cung cấp sự phụ thuộc nồng độ của các thành phần phản ứng trong thời gian thực. Dữ liệu liên tục trong quá trình phản ứng cho phép tính toán các tỷ lệ với ít thí nghiệm hơn do tính chất toàn diện của dữ liệu. Phân tích động học tiến trình phản ứng (RPKA) sử dụng dữ liệu tại chỗ dưới nồng độ tổng hợp có liên quan và nắm bắt thông tin trong toàn bộ thí nghiệm đảm bảo rằng hành vi phản ứng hoàn toàn có thể được mô tả chính xác.

Polymorphism Identification and Control

Polymorphism is a common phenomenon with many crystalline solids in the pharmaceutical and fine chemical industry. Scientists deliberately crystallize a desired polymorph to improve isolation properties, help overcome downstream process challenges, increase bioavailability or to prevent patent conflicts. Identifying polymorphic and morphological transformations in-situ and in real time eliminates unexpected process upset, out of specification product and costly reprocessing of material.

Ấn phẩm

Crystallization and Precipitation Engineering Case Studies

White Papers

How to Optimize a Crystallization Step Using Simple Image Analysis
By quickly identifying unnecessary hold times and determining how cooling rate influences crystal growth and nucleation, the cycle time for an interme...
Cách quan sát tại chỗ đơn giản hóa sự kết tinh và kết tủa
Để hiểu rõ hơn về về quy trình kết tinh, kính hiển vi tại chỗ được lắp đặt để quan sát quy trình kết tinh. Không chỉ là thông tin quan trọng về kích t...
Phát triển Quy trình Kết tinh Hiệu quả
Chất lượng của quy trình kết tinh ảnh hưởng lớn đến chất lượng của sản phẩm cuối cùng. Trang trắng mới của chúng tôi giới thiệu những quy tắc cơ bản c...
Các Chiến lược để Kiểm soát việc Phân phối Kích thước Tinh thể
Trang trắng này thảo luận về các chiến lược để tối ưu hóa việc phân phối kích thước tinh thể khi phát triển quy trình và sản xuất.
Cải thiện Sự kết tinh Công nghiệp
Kết tinh công nghiệp là một bước phân tách và thanh lọc quan trọng trong công nghiệp hóa chất. Trang trắng thể hiện cách mà công nghệ hạt trong dây ch...
Tạo mầm quy trình kết tinh
Tạo mầm là bước chính trong việc tối ưu hóa quy trình kết tinh, bảo đảm tỷ lệ lọc, sản lượng, dạng đa hình và phân phối kích thước hạt nhỏ ổn định. Vi...
Scale-up of Batch Crystallization From Lab to Plant
Real-time monitoring of crystallization is shown to provide benefits leading to improved methods for process development, optimization and scale-up. T...
Thực hành Tốt nhất Cho Phát triển Kết tinh
Trang trắng này chứng tỏ phương pháp mà các nhà hóa học sử dụng để tối ưu hóa các thông số kết tinh quan trọng như: Hồ sơ nhiệt độ Tốc độ thêm Cơ sở đ...
Phân tích kích thước hạt để Tối ưu hóa quy trình
Tài liệu giới thiệu một vài cách tiếp cận phân tích hạt phổ biến và cách triển khai để sản xuất hiệu quả các sản phẩm hạt có chất lượng cao. Đặc biệt,...

Citations

Crystallization and Precipitation Citation List
Crystallization and precipitation citation list and publications

Webinars

Thiết kế Dựa trên PAT của Kết tinh Liên tục
Một PAT (Công nghệ Phân tích Quy trình) cho phép thiết kế phương pháp cho phép đánh giá nhanh chóng lưu lượng liên tục đưa vào và kết tinh MSMPR, ngoà...
Eliminating Micronization Using Fine Particle Crystallization
Crystal engineering is applied when the crystal size distribution is too large to meet downstream specifications. By designing the crystallization to...
Calibration Free Supersaturation Assessment
The quantitative use of in situ ATR-FTIR for real time supersaturation assessment has been extremely well defined within the literature. However, thes...
metastable zone width (MSZW) crystallization
The webinar focuses on a semi-quantitative method for the optimization and scale-up of hydrodynamically limited anti-solvent crystallization process....
Improving Crystallization and Precipitation
This webinar introduces case studies and highlights best practices used to overcome crystallization and precipitation challenges. The focus will be on...
Crystallization Image Analysis
This presentation describes the role of image analysis in crystallization monitoring.
Liquid-Liquid Phase Separation
This presentation describes a strategy employed to design and develop robust, scalable crystallization processes that avoids Liquid-Liquid Phase Separ...
Agglomeration & Crystallization Using Particle Measurement
This presentation details how using data from in situ particle vision and measurement tools can be used to determine particle size and shape trends re...
Crystallization Scale-up Strategy Development
During this webinar, two case studies are presented to illustrate the application of tools and strategies that were utilized to understand and manage...
Wet Milling Impact on Particle Size
This presentation details the development, understanding, and scale-up of an aseptic crystallization, which utilizes a novel wet milling during anti-s...
Pharmaceutical Drug Substance Crystallization
This presentation describes the case of crystals of an Active Pharmaceutical Ingredient (API) with high propensity to float in their mother liquors, d...

Application Notes

In-Process Characterization of Antisolvent Crystallization
Ensure fast and efficient scale-up by optimizing crystallization early in development. Target particle size specifications to speed up downstream proc...
Polymorph and Pseudo-polymorph Transition in-process monitoring of habit change
Improve purity by ensuring total polymorphic form conversion. Enhance process robustness by monitoring crystallization processes in real time. Charact...

Các Sản phẩm liên quan

Technology for Crystallization Development and Scale-up

Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.