Isocyanat-reaktioner

Isocyanatreaktioner er kritiske byggesten til højtydende polyurethanbaserede polymerer, der udgør belægninger, skum, klæbemidler, elastomerer og isolering. Bekymringer over eksponering for isocyanatrester førte til nye grænseværdier for isocyanatrester i nye produkter. Traditionelle analytiske reaktionsmetoder til måling af restkoncentrationen af isocyanat (NCO) ved hjælp af offline-prøveudtagning og analyse giver anledning til bekymring for:

• Lange ventetider for offline analyseresultater, hvilket gør det umuligt at træffe beslutninger i realtid, hvilket fører til inkonsekvent produktkvalitet og reduktion i produktionskapaciteten
• Tilstrækkelig procesviden mangler på et givet tidspunkt
• Eksponering for NCO-prøver øger risikoen for sensibilisering og sundhedsrisici for mennesker

In situ-overvågning med procesanalytisk teknologi adresserer disse udfordringer. Specifikt er in situ mid-IR-spektroskopi med en dæmpet total reflektans (ATR) sensor et ideelt valg på grund af dens selektivitet og følsomhed. Inline FTIR-spektroskopi tilbyder en ligetil måde at overvåge reaktionsinitiering, progression, konvertering, mellemliggende (forbigående og/eller meget reaktiv) dannelse og slutpunkt i realtid. FTIR-spektroskopi kan kvantificere NCO-, polyol-, biprodukt- og præpolymerkoncentrationer under reaktionsbetingelser uden at tage prøver til offline analyse. Dette gør det muligt for producenter og formulerere at sikre, at produktkvalitetsspecifikationer, personalesikkerhed og miljøbestemmelser overholdes.

I dette eksempel reagerer et diisocyanat med en polyol, og  flere kritiske procesparametre kan påvirke restdiisocyanatet i produktet, herunder reaktionstemperatur, kvaliteten af det indkommende udgangsmateriale, tilførselshastigheder, reaktionskinetik og reaktionstid.

For at spore reaktionsprogression indsættes en in situ FTIR-spektroskopisonde direkte i karret i hele batchens varighed. Midt-infrarøde spektre registreres hvert 60. sekund og plottes over tid, hvilket skaber en tredimensionel vandfaldsgraf som vist til højre.  Dette plot viser, hvordan et fald i reaktanter er samtidig med en stigning i produktet som tiden skrider frem.  Resultaterne kan også afbildes via reaktionsprogression, der viser et plot af den relative koncentration af hver reaktionskomponent som en funktion af reaktionstiden.

De midt-infrarøde absorbansværdier for diisocyanatkomponenttendensen er korreleret til ASTM-titreringsmetoden.  Hvis en tendens afviger fra forventede værdier, kan in situ-målingen straks detektere ændringen fra optimal eller forventet og give ingeniører og anlægsoperatører mulighed for at foretage de nødvendige korrektioner under udvikling eller fremstilling af præpolymeren.  omarbejd partier, der ikke opfylder kvalitetsstandarderne; Dette sikrer, at den resterende NCO-koncentration opfylder specifikationerne, samtidig med at produktionskapaciteten optimeres og driftsomkostningerne sænkes.

In situ-overvågning med PAT giver procesforståelse til kvantificering af isocyanat (NCO), polyol, biprodukter og præpolymerkoncentrationer i realtid.  I denne artikel blev in situ mid-infrarød spektroskopi anvendt for at sikre, at produktkvalitet, personalesikkerhed og miljøbestemmelser blev overholdt.

Infrarød spektroskopi bruges i vid udstrækning til at forbedre kontrollen af resterende isocyanater (NCO).  Forskere i den akademiske verden og industrien anvender rutinemæssigt in situ mid-FTIR-spektroskopi for at levere omfattende informationsrige eksperimentelle data, der bruges til at fremme forskning.

In situ ReactIR FTIR-spektroskopi giver kontinuerlig overvågning af nøglereaktionsarter og reaktionsprogression. ReactIR giver specifik information om reaktionsinitiering, konvertering, mellemprodukter og slutpunkt - selv under udfordrende forhold, der gør offline prøvetagning og analyse vanskelig. Kombinationen af automatiserede syntesereaktorer med in situ-analyseværktøjer giver et ekstra produktivitetsniveau ved at kontrollere og registrere alle reaktionsparametre 24 timer i døgnet.

• Undersøgelser af kemisk reaktionskinetik
• Hydrogenering
• Prøveudtagning til urenhedsprofilering
• Kemisk syntese
• Kontinuerlig strømningskemi