Všechny kategorie
- Všechny kategorie
- Produkty
- Podpora
- Expertíza
- Akce a webové semináře
- Další
Filter
Zavolejte nám pro individuální nabídku /content/cz/cs/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2_Crystallization/Supersaturation_Application.fb.1.c.11.html
Vědci mají úplnou kontrolu nad celým procesem krystalizace díky možnosti přesné kontroly převažující úrovně přesycení v průběhu procesu. Po ochlazení nasyceného roztoku přejde systém do metastabilní oblasti, ve které bude roztok přesycený, jinými slovy, v roztoku bude více rozpuštěných látek, než předpovídá křivka rozpustnosti. S pokračujícím ochlazováním bude postupně dosaženo určité teploty, za které dojde ke vzniku jádra krystalu, tedy hranice metastability.
Jakmile je dosaženo hranice metastability, přesycení se spotřebuje a koncentrace kapalného skupenství dosáhne rovnováhy na křivce rozpustnosti.
Přesycení je hnací silou tvorby jader a růstu krystalů a rozhoduje o výsledné distribuci velikosti krystalu. Proto je důležité pochopit pojem přesycení.
Nukleace je okamžikem zrodu nového jádra krystalu. Zrod může být spontánní – z roztoku (primární nukleace), nebo k němu může dojít v přítomnosti existujících krystalů (sekundární nukleace). Růstem krystalů se rozumí zvětšení (nebo přesněji zvýšení "charakteristické délky") krystalů v důsledku usazování rozpuštěných látek z roztoku. Vztah mezi přesycením, nukleací a růstem je definován známou sestavou (mírně zjednodušených) rovnic poprvé vymezených Nyvltem (Journal of Crystal Growth, díly 3–4, 1968, str. 377–383).
U systémů organické krystalizace je hodnota pořadí růstu (g) obvykle mezi 1 a 2 a hodnota pořadí nukleace (b) obvykle mezi 5 a 10. Po převedení těchto rovnic na křivky teoretického procesu organické krystalizace je význam přesycení jasný. Při nízké míře přesycení mohou ve srovnání s nukleací krystaly růst rychleji, což vede k vyšší míře distribuce velikosti krystalu. Při vysoké míře přesycení dominuje nukleace nad růstem krystalu, což vede ke vzniku krystalů menších rozměrů. Na obrázku vpravo je ze vztahu přesycení, nukleace, růstu a velikosti krystalů jasně patrné, jak je kontrola přesycení významná, co se týče vzniku krystalů požadované velikosti a distribuce.
Moderní techniky jako je ReactIR, popsané Barettem et al (Chemical Engineering Research and Design, díl 88, vydání 8, srpen 2010, str. 1108–1119) umožňují rychlý a snadný vývoj stop rozpustnosti a dlouhodobé sledování převažující úrovně přesycení v průběhu krystalizačního experimentu. Rychlejší ochlazováním vede k nukleaci za nižších teplot a vyšší míře přesycení v průběhu procesu. Velmi pomalé ochlazování vede k zvýšení teploty nukleace a nižší míře přesycení v průběhu procesu. Prostorové ochlazování v trvání jedné hodiny (zpočátku pomalé a na konci rychlé) vykazuje střední míru celkového přesycení. Vliv proměn přesycení na velikost krystalu a tvar distribuce lze jasně pozorovat při porovnání snímků z ParticleView (mikroskop na bázi sondy pro použití v reálném čase) u každého experimentu. Vyšší výsledky přesycení u nejmenších krystalů – vlivem převahy nukleace nad růstem.
Díky využití experimentálních dat bylo v oblasti sledování přesycení a prognóz kinetiky krystalizace dosaženo řady úspěchů. Přístup byl rozšířen tak, aby umožňoval na modelu založenou kontrolu krystalizační procesů.
Provoz krystalizační jednotek nabízí jedinečnou možnost zaměření a kontroly optimalizované velikosti krystalů a distribuce tvaru. Dramaticky se tak snižuje doba filtrace a sušení, eliminuje se nutnost skladování a přepravy, řeší se problémy s životností při skladování a je zajištěn úspornější konzistentní a opakovatelný proces.
Tento plakát popisuje možnost využití metody bez kalibrace, při které je teplota během krystalizace ochlazováním ve vodě / rozpouštědle IPA automaticky kontrolována tak, aby byla zajištěna konstantní úroveň přesycení.
Zobrazená metoda využívá in situ spekter ATR-FTIR bez kalibrace k vytvoření a kontrole kvalitativních trajektorií přesycení.
Tato řada bílých knih je věnována základním a pokročilým postupům optimalizace velikosti krystalů a distribuce tvaru.
Scientist recrystallize high value chemical compounds to obtain a crystal product with desired physical properties at optimal process efficiency. Seven steps are required to design the ideal recrystallization process from choosing the right solvent to obtaining a dry crystal product. This recrystallization guide explains step-by-step the procedure of developing a recrystallization process. It explains what information is required at each stage of recrystallization and outlines how to control critical process parameters.
Solubility curves are commonly used to illustrate the relationship between solubility, temperature, and solvent type. By plotting temperature vs. solubility, scientists can create the framework needed to develop the desired crystallization process. Once an appropriate solvent is chosen, the solubility curve becomes a critical tool for the development of an effective crystallization process.
Vědci a inženýři mají úplnou kontrolu nad celým procesem krystalizace díky možnosti přesného stanovení úrovně přesycení v průběhu procesu. Přesycení je hnací silou při tvorbě jader a růstu během krystalizace a rozhoduje o výsledné distribuci velikosti krystalů.
In-process probe-based technologies are applied to track particle size and shape changes at full concentration with no dilution or extraction necessary. By tracking the rate and degree of change to particles and crystals in real time, the correct process parameters for crystallization performance can be optimized.
Seeding is one of the most critical steps in optimizing crystallization behavior. When designing a seeding strategy, parameters such as: seed size, seed loading (mass), and seed addition temperature must be considered. These parameters are generally optimized based on process kinetics and the desired final particle properties, and must remain consistent during scale-up and technology transfer.
Liquid-Liquid phase separation, or oiling out, is an often difficult to detect particle mechanism that can occur during crystallization processes. Learn more.
Milling of dry powders can cause significant yield losses and can generate dust, creating health and safety hazards. In response to this, wet milling produces particles with a specifically designed size distribution. It is now common to employ high shear wet milling to break large primary crystals and agglomerates into fine particles.
In an antisolvent crystallization, the solvent addition rate, addition location and mixing impact local supersaturation in a vessel or pipeline. Scientists and engineers modify crystal size and count by adjusting antisolvent addition protocol and the level of supersaturation.
Crystallization kinetics are characterized in terms of two dominant processes, nucleation kinetics and growth kinetics, occurring during crystallization from solution. Nucleation kinetics describe the rate of formation of a stable nuclei. Growth kinetics define the rate at which a stable nuclei grows to a macroscopic crystal. Advanced techniques offer temperature control to modify supersaturation and crystal size and shape.
Changing the scale or mixing conditions in a crystallizer can directly impact the kinetics of the crystallization process and the final crystal size. Heat and mass transfer effects are important to consider for cooling and antisolvent systems respectively, where temperature or concentration gradients can produce inhomogeneity in the prevailing level of supersaturation.
Polymorphism chemistry is a common phenomenon with many crystalline solids in the pharmaceutical and fine chemical industries. Scientists deliberately crystallize a desired polymorph to improve isolation properties, help overcome downstream process challenges, increase bioavailability or to prevent patent conflicts. Identifying polymorphic and morphological transformations in situ and in real time eliminates unexpected process upset, out of specification product and costly reprocessing of material.
Protein crystallization is the act and method of creating structured, ordered lattices for often-complex macromolecules.
Lactose crystallization is an industrial practice to separate lactose from whey solutions via controlled crystallization.
Scientist recrystallize high value chemical compounds to obtain a crystal product with desired physical properties at optimal process efficiency. Seven steps are required to design the ideal recrystallization process from choosing the right solvent to obtaining a dry crystal product. This recrystallization guide explains step-by-step the procedure of developing a recrystallization process. It explains what information is required at each stage of recrystallization and outlines how to control critical process parameters.
Solubility curves are commonly used to illustrate the relationship between solubility, temperature, and solvent type. By plotting temperature vs. solubility, scientists can create the framework needed to develop the desired crystallization process. Once an appropriate solvent is chosen, the solubility curve becomes a critical tool for the development of an effective crystallization process.
Vědci a inženýři mají úplnou kontrolu nad celým procesem krystalizace díky možnosti přesného stanovení úrovně přesycení v průběhu procesu. Přesycení je hnací silou při tvorbě jader a růstu během krystalizace a rozhoduje o výsledné distribuci velikosti krystalů.
In-process probe-based technologies are applied to track particle size and shape changes at full concentration with no dilution or extraction necessary. By tracking the rate and degree of change to particles and crystals in real time, the correct process parameters for crystallization performance can be optimized.
Seeding is one of the most critical steps in optimizing crystallization behavior. When designing a seeding strategy, parameters such as: seed size, seed loading (mass), and seed addition temperature must be considered. These parameters are generally optimized based on process kinetics and the desired final particle properties, and must remain consistent during scale-up and technology transfer.
Liquid-Liquid phase separation, or oiling out, is an often difficult to detect particle mechanism that can occur during crystallization processes. Learn more.
Milling of dry powders can cause significant yield losses and can generate dust, creating health and safety hazards. In response to this, wet milling produces particles with a specifically designed size distribution. It is now common to employ high shear wet milling to break large primary crystals and agglomerates into fine particles.
In an antisolvent crystallization, the solvent addition rate, addition location and mixing impact local supersaturation in a vessel or pipeline. Scientists and engineers modify crystal size and count by adjusting antisolvent addition protocol and the level of supersaturation.
Crystallization kinetics are characterized in terms of two dominant processes, nucleation kinetics and growth kinetics, occurring during crystallization from solution. Nucleation kinetics describe the rate of formation of a stable nuclei. Growth kinetics define the rate at which a stable nuclei grows to a macroscopic crystal. Advanced techniques offer temperature control to modify supersaturation and crystal size and shape.
Changing the scale or mixing conditions in a crystallizer can directly impact the kinetics of the crystallization process and the final crystal size. Heat and mass transfer effects are important to consider for cooling and antisolvent systems respectively, where temperature or concentration gradients can produce inhomogeneity in the prevailing level of supersaturation.
Polymorphism chemistry is a common phenomenon with many crystalline solids in the pharmaceutical and fine chemical industries. Scientists deliberately crystallize a desired polymorph to improve isolation properties, help overcome downstream process challenges, increase bioavailability or to prevent patent conflicts. Identifying polymorphic and morphological transformations in situ and in real time eliminates unexpected process upset, out of specification product and costly reprocessing of material.
Protein crystallization is the act and method of creating structured, ordered lattices for often-complex macromolecules.
Lactose crystallization is an industrial practice to separate lactose from whey solutions via controlled crystallization.
