Spektroskopia FTIR umożliwia badaczom pomiar trendów i profili reakcji w czasie rzeczywistym, dostarczając wysoce szczegółowych danych na temat kinetyki, mechanizmu, ścieżek i wpływu zmiennych reakcji na wydajność. Spektroskopia FTIR in situ ReactIR pozwala bezpośrednio śledzić reagenty, odczynniki, półprodukty, produkty i produkty uboczne w miarę ich zmiany w trakcie reakcji. ReactIR dostarcza ważnych informacji naukowcom, którzy prowadzą badania, opracowują i optymalizują związki chemiczne, ścieżki syntezy i procesy chemiczne.


Spektroskopia FTIR z ReactIR in situ
dla stabilnego, skalowalnego, spójnego opracowywania procesów

Uproszczona spektroskopia FTIR
Aby zrozumieć reakcje chemiczne, chemicy muszą odpowiedzieć na następujące pytania:
- Kiedy zaczyna się reakcja? Kiedy kończy się reakcja?
- Jaka jest kinetyka i mechanizm reakcji?
- Jaki jest wpływ tych produktów pośrednich o charakterze przejściowym?
- Czy reakcja przebiegała zgodnie z oczekiwaniami? Czy powstały jakieś produkty uboczne i dlaczego?
- Co się stanie, jeśli zmieni się temperatura reakcji, szybkość dozowania lub szybkość mieszania?
W celu uzyskania najlepszych danych i szybkiej analizy reakcji, jest pięć obszarów stosowania spektroskopii FTIR ReactIR umożliwiających zrozumienie reakcji każdemu chemikowi – wykwalifikowanemu lub nie.

Najwyższe parametry w swojej klasie
Od sondy, poprzez detektor, aż po oprogramowanie, ReactIR jest zoptymalizowany pod kątem użytkowania w obszarze charakterystycznego widma w średniej podczerwieni – w rezultacie jest to bardzo czuły system dostarczający szybkich i dokładnych informacji o cząsteczkach.

One Click Analytics
Oprogramowanie iC IR, zaprojektowane specjalnie z myślą o czasowo-rozdzielczej analizie reakcji, łączy w sobie algorytm gromadzenia wartości szczytowych z oceną grup funkcjonalnych, co radykalnie skraca czas analizy. Użytkownicy łączą swoją wiedzę chemiczną z automatyczną analizą danych w celu zapewnienia prawidłowego gromadzenia i interpretacji danych każdego eksperymentu.

Szeroka gama sond in situ do spektroskopii FTIR
Sondy przeznaczone do pracy w niskich i wysokich temperaturach, przy niskim i wysokim ciśnieniu, w warunkach kwaśnych, zasadowych, żrących, utleniających i wodnych, umożliwiają analizę praktycznie każdego rodzaju reakcji.

Rozwiązania do spektroskopii FTIR w laboratoriach i zakładach
Spektroskopy FTIR ReactIR – na tyle małe, że mieszczą się pod wyciągiem laboratoryjnym, z zatwierdzeniem ATEX umożliwiającym stosowanie w zakładzie oraz z technologią próbkowania przystosowaną do każdej reakcji lub procesu – mogą być wykorzystane do udowodnienia, że procesy w zakładzie są takie same, jak zaobserwowane w laboratorium.

Duże doświadczenie w dziedzinie spektroskopii FTIR
METTLER TOLEDO ma ponad 30-letnie doświadczenie w analizie reakcji.To jest nasze centrum uwagi i nasza pasja. Wykorzystaliśmy tę wiedzę specjalistyczną w dostosowanej do potrzeb spektroskopii FTIR.

Dlaczego warto wybrać spektroskopię FTIR in situ w czasie rzeczywistym zamiast analizy offline?
W celu uzyskania informacji o reakcji, próbki są zazwyczaj pobierane do analizy offline z użyciem technologii HPLC. W przypadku procesów, w których usunięcie próbki powoduje utratę kluczowych danych, próbki są toksyczne lub w inny sposób niebezpieczne, nie jest to prosta procedura. Ponadto muszą być obecni chemicy, aby pobrać próbkę, a następnie poczekać na wyniki, zanim będzie można rozpocząć analizę reakcji.
Problemy te mają swoje konsekwencje, takie jak:
- Próbka może nie być reprezentatywna
- Zniszczenie produktów pośrednich prowadzi do błędnej hipotezy o ścieżce reakcji
- Słabe zrozumienie układów wrażliwych na powietrze, toksycznych, wybuchowych lub pod ciśnieniem
- Dłuższe czasy opracowywania z powodu błędnych danych, ponieważ reakcja ulega zmianie
- Zdarzenia krytyczne, które mają wpływ na jakość produktu lub procesu, mogą zostać pominięte

ReactIR jest gotowy!
ReactIR 702L to pierwszy system, który w pełni łączy zalety spektroskopii FTIR in situ w czasie rzeczywistym z odpowiednią wygodą obsługi. ReactIR jest gotowy dla każdego chemika i do każdego eksperymentu.
ReactIR może pracować bez nadzoru przez noc!
W ReactIR 702L zastosowano półprzewodnikową technologię chłodzenia, która zapewnia najwyższe parametry w tej klasie – bez konieczności korzystania z ciekłego azotu. Eliminacja niebezpiecznych czynności przygotowawczych i konieczności regularnego uzupełniania naczynia Dewara ułatwia pracę badaczom, którzy mogą łatwo monitorować długotrwałe procesy chemiczne.
ReactIR jest stale gotowy do pracy!
Niewielkie rozmiary modułów oraz możliwość ustawiania ich w stosy pozwalają zaoszczędzić cenną przestrzeń pod wyciągiem laboratoryjnym, a także swobodnie wybrać miejsce instalacji urządzenia ReactIR w laboratorium. Detektor, który jest stale gotowy do pracy, skraca czas przygotowywania pomiaru i pozwala badaczom szybko rozpocząć gromadzenie danych.
ReactIR jest gotowy do każdej reakcji!
Technologie badania z użyciem sondy i analizowania próbek z przepływu pozwalają badać reakcje faz ciekłych i gazowych w procesach wsadowych i ciągłych. Specjalnie dobrane materiały konstrukcyjne ułatwiają gromadzenie danych w środowiskach kwaśnych i żrących w szerokim zakresie temperatur i ciśnień.
Zastosowania spektroskopii FTIR
Spektrometr FTIR ReactIR działa w szerokim zakresie reakcji, w których cząsteczka jest aktywna w podczerwieni, reakcja przebiega w roztworze lub w gazie odlotowym, a stężenie jest wyższe niż ok. 0,1%.
Typowe zastosowania spektroskopii FTIR:

Spektroskopia FTIR czy ramanowska
Porównanie
Chociaż spektroskopia FTIR i spektroskopia ramanowska są często zamienne i dostarczają informacji uzupełniających, istnieją praktyczne różnice wpływające na to, która z nich będzie optymalna. Większość symetrii cząsteczkowych umożliwia stosowanie zarówno spektroskopii FTIR, jak i ramanowskiej. W cząsteczce zawierającej środek inwersji, pasma podczerwone i ramanowskie wzajemnie się wykluczają (tj. wiązanie będzie aktywne w widmie Ramana albo w widmie podczerwieni, ale nigdy w obu). Ogólna zasada jest taka, że grupy funkcjonalne, które mają duże zmiany w dipolach, są mocne w podczerwieni, natomiast grupy funkcjonalne, które mają słabe zmiany dipolowe lub mają wysoki stopień symetrii i żadnych zmian netto w dipolach, będą lepiej widoczne w widmach Ramana.
Wybierz spektroskopię FTIR w przypadku:
- Reakcji, w których substancje reagujące, odczynniki, rozpuszczalniki i reagenty fluoryzują
- Gdy ważne są wiązania z dużymi zmianami dipolowymi, np. C=O, O-H, N=O
- Reakcji, w których odczynniki i substancje reagujące są w niskim stężeniu
- Reakcji, w których pasma rozpuszczalników są mocne w widmie Ramana i mogą pochłaniać sygnał głównych reagentów
- Reakcji, w których powstające produkty pośrednie są aktywne w widmie podczerwieni
Wybierz spektroskopię ramanowską, gdy:
- Badanie wiązań węglowych w pierścieniach alifatycznych i aromatycznych ma pierwszorzędne znaczenie
- Wiązania trudno dostrzec w FTIR (np. 0-0, S-H, C=S, N=N, C=C itd.)
- Ważne jest zbadanie cząsteczek w roztworze (np. polimorfizmu)
- Ważne są tryby niższej częstotliwości (np. metal-tlen)
- Badane są reakcje w roztworach wodnych
- Obserwacja przez okno reakcji jest łatwiejsza i bezpieczniejsza (np. reakcje katalityczne pod wysokim ciśnieniem, polimeryzacje)
- Istotne jest zbadanie trybów sieci o niższej częstotliwości
- Wykonywane jest badanie początku reakcji, punktu końcowego i stabilności produktu w reakcjach dwufazowych i koloidalnych

Co kryje się między próbkami HPLC?
W niniejszym opracowaniu przedstawiono pięć przykładów zaczerpniętych z ostatnich artykułów prasowych, w których spektroskopia FTIR in situ wykonuje zadania, które byłyby trudne, niemożliwe lub nadmiernie czasochłonne, gdyby były wykonywane tradycyjnymi technikami offline:
- Ujawnienie mechanizmów reakcji – wykrywanie produktów pośrednich o charakterze przejściowym w odczynniku wiążącym
- Monitorowanie reakcji trudnych do próbkowania – reakcja litowania wykonywana w temperaturze -70°C
- Śledzenie postępu reakcji w celu zwiększenia wydajności i czystości – określenie optymalnego punktu końcowego reakcji
- Eliminacja czasu oczekiwania na zwiększenie jakości i wydajności produkcyjnej – rozkład prowadzący do epimeryzacji
- Szybkie wyznaczanie kinetyki – kinetyka reakcji pierwszego rzędu w jednym eksperymencie
Spektroskopia FTIR w najnowszych publikacjach prasowych
Pomiary ciągłe ze spektroskopii w podczerwieni służą do uzyskiwania profili reakcji służących do obliczania szybkości reakcji. Lista publikacji z recenzowanych czasopism skupia się na ekscytujących i nowatorskich zastosowaniach spektroskopii FTIR in situ. Badacze na uczelniach wyższych i w przemyśle wykorzystują spektroskopię mid-FTIR in situ do uzyskiwania kompleksowych informacji i bogatych danych eksperymentalnych, które umożliwiają postęp badań.
Wybrane publikacje ze wzmiankami na temat spektroskopii FTIR
- Beutner, G., Young, I., Davies, M., Hickey, M., Park, H., Stevens, J., Ye, Q., „TCFH−NMI: Direct Access to N‑Acyl Imidazoliums for Challenging Amide Bond Formations”, Org. Lett., 62, 3152–3155 (2008.
- Sheikh, N., Leonori, D., Barker, G., Firth, J., Campos, K., Meijer, A., O’Brien, P., Coldham, I., „An Experimental and in Situ IR Spectroscopic Study of the Lithiation − Substitution of N-Boc-2-phenylpyrrolidine and -piperidine: Controlling the Formation of Quaternary Stereocenters”, J. Am. Chem. Soc. ( 2012) 134, 5300−5308.
- Hamilton, P., Sanganee, M., Graham, J., Hartwig, T., Ironmonger, A., Priestley, C., Senior, L., Thompson, D., Webb, M., „Using PAT To Understand, Control, and Rapidly Scale Up the Production of a Hydrogenation Reaction and Isolation of Pharmaceutical Intermediate”, Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 236−243.
- Chanda, A., Daly, A., Foley, D., LaPack, M., Mukherjee, S., Orr, J., Reid, G., Thompson, D., Ward, H., „Industry Perspectives on Process Analytical Technology: Tools and Applications in API Development”, Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 63−83.
- Rehbein, M., Husmann, S., Lechner, C., Kunick, C., Scholl, S., „Fast and calibration free determination of first order reaction kinetics in API synthesis using in-situ ATR-FTIR”, European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics 126 (2018), 95–100.
Modele i dane techniczne
Monitorowanie reakcji chemicznych w czasie rzeczywistym
Dokumentacja
Spektroskopia FTIR do monitorowania reakcji chemicznych
Dane techniczne
Publikacje ze wzmiankami na temat ReactIR
Broszury
Aplikacje
Produkty pokrewne
Oprogramowanie
Plakaty
Usługi serwisowe
Dowiedz się więcej o naszych usługach dostosowanych do konkretnych urządzeń
Zapewniamy wsparcie oraz serwis urządzeń pomiarowych przez cały okres ich eksploatacji – od instalacji po konserwację zapobiegawczą oraz od wzorcowania po naprawy.
Wzorcowanie i certyfikacja

Często zadawane pytania
Spektroskopia FTIR z ReactIR – często zadawane pytania
Spektroskopia FTIR – często zadawane pytania
Czym jest spektroskopia FTIR?
Spektroskopia FTIR jest metodyką analityczną powszechnie stosowaną w laboratoriach przemysłowych i akademickich do badania struktury poszczególnych cząsteczek oraz składu mieszanin cząsteczkowych. Spektroskopia FTIR wykorzystuje do badania próbek modulowaną energię w średniej podczerwieni. Światło podczerwone jest pochłaniane przy określonych częstotliwościach związanych z energiami drgań wiązań grup funkcjonalnych w cząsteczce. Powstaje charakterystyczny wzór pasm, którym jest widmo drgań cząsteczki. Położenie i intensywność tych pasm widmowych stanowi ślad struktury cząsteczkowej, dzięki czemu spektroskopia FTIR jest wysoce adaptowalną i przydatną techniką. Spektroskopia FTIR jest wielkim postępem w stosunku do tradycyjnego podejścia opartego na dyspersji podczerwieni z wielu powodów, w tym dlatego, że całe widmo FTIR jest gromadzone w ułamku sekundy, a dzięki dodaniu widm następuje poprawa stosunku sygnału do szumu.
Do czego służy spektroskopia FTIR?
Spektroskopia FTIR ma szerokie zastosowanie w analizie cząsteczek o dużym znaczeniu w przemyśle farmaceutycznym, chemicznym i polimerowym. Spektroskopia FTIR jest powszechnie wykorzystywana w laboratoriach przemysłowych i akademickich do lepszego zrozumienia kinetyki, mechanizmów i ścieżek reakcji oraz cykli katalitycznych. W laboratoriach zajmujących się zapewnieniem/kontrolą jakości spektroskopia FTIR jest stosowana do zagwarantowania, że surowce, związki pośrednie i produkty końcowe spełniają wymagania dotyczące zawartości i czystości. W dziedzinie opracowywania produktów chemicznych spektroskopia FTIR jest wykorzystywana do wdrażania na skalę przemysłową reakcji chemicznych, optymalizacji wydajności reakcji i minimalizacji zanieczyszczeń. W produkcji środków chemicznych spektroskopia FTIR pomaga zapewnić stabilność procesów, kontrolę nad nimi oraz zgodność z wymaganiami dotyczącymi produktu końcowego i profilami zanieczyszczeń.
Jak działa spektroskopia FTIR?
Tradycyjny spektrometr podczerwieni z transformacją Fouriera składa się z kilku kluczowych elementów – źródła światła, zwykle promiennika podczerwieni, interferometru (np. Michaelsona) z nieruchomym i ruchomym zwierciadłem, komory na próbki oraz detektora termicznego lub fotonicznego. Szerokopasmowa energia podczerwieni ze źródła jest kierowana na rozpraszacz wiązki, który przekazuje energię dwiema różnymi ścieżkami. Na końcu jednej ścieżki jest stałe zwierciadło, a na drugim ruchome. Energia podczerwieni z tych dwóch ścieżek powraca i łączy się w rozpraszaczu wiązki, powodując wzorzec konstruktywnej i destruktywnej interferencji, interferogram. Ta modulowana wiązka podczerwieni jest przekazywana do próbki, gdzie jest pochłaniana w zależności od struktury cząsteczkowej próbki. Powstały interferogram jest poddawany transformacji Fouriera, która przekształca intensywność sygnału w funkcji czasu na intensywność w funkcji widma częstotliwości. Widmo próbki pojedynczej wiązki jest porównywane z widmem odniesienia w celu usunięcia udziału tła, czego wynikiem jest typowe widmo absorpcji/transmisji podczerwieni
Dlaczego warto używać spektroskopii FTIR?
W wielu przypadkach zrozumienie reakcji wymaga skonstruowania dokładnych profili reakcji dla każdej substancji, które są wyrażone jako stężenie w funkcji czasu, co prowadzi do wyznaczenia kinetyki reakcji. Spektroskopia FTIR jest idealną techniką pozwalającą dostarczyć tych informacji, ponieważ umożliwia szybkie gromadzenie szczegółowych profili reakcji.
Jakie korzyści wnosi spektroskopia FTIR do analizy reakcji?
Spektroskopia FTIR wnosi dwie korzyści do analizy reakcji. Po pierwsze, wykorzystanie strefy śladów średniej podczerwieni umożliwia indywidualne śledzenie substancji chemicznych, co z kolei dostarcza wskazówek dotyczących mechanizmu reakcji. Po drugie, prawo Beera określa związek pomiędzy zmierzoną absorbancją składników reakcji a ich stężeniem. Ten związek oznacza, że można wykorzystać pomiar offline do określenia stężenia próbki offline, a następnie użyć tego punktu danych do skalowania profilu środka podczerwieni. Istnieje korelacja pomiędzy pomiarem stężenia próbek offline a zmierzonym kształtem próbek in situ.
Dlaczego warto stosować spektroskopię FTIR zamiast technik alternatywnych?
Technologia osłabionego całkowitego odbicia w środku podczerwieni (MIR-ATR) ma wiele zalet w porównaniu z alternatywnymi metodami analitycznymi, a także innymi technikami spektroskopii cząsteczkowej. Dzięki wykorzystaniu tych zalet badacze i naukowcy usprawniają opracowywanie produktów chemicznych. Oto niektóre z zalet:
- Istnieje możliwość bezpośredniego wprowadzenia do naczynia reakcyjnego w celu wykonania pomiarów in situ, ciągłych, w czasie rzeczywistym
- Nie jest wymagane ekstrakcyjne pobieranie próbek, co zapewnia możliwość pomiaru składu chemicznego w naturalnym środowisku
- Technologia nie przepuszcza pęcherzyków powietrza ani ciał stałych, co sprawia, że jest idealna do uwodorniania i wszelkich reakcji heterogenicznych
- Nadaje się do reakcji w roztworach wodnych
- Ma charakter nieniszczący, zachowując integralność reakcji chemicznej
- Zgodność z prawem Beera-Lamberta umożliwia zarówno pomiary jakościowe, jak i ilościowe
Spektroskopia FTIR pozwala na natychmiastowe uzyskanie informacji o reakcji, ponieważ jest to technika in situ. Jest to główna zaleta pozwalająca na uzyskanie dalszych informacji na temat reakcji, szczególnie w przypadku substancji o charakterze przejściowym.
Dlaczego dane generowane przez spektroskopię FTIR są tak ważne?
Powodem, dla którego te dane są tak ważne, jest ich ciągły charakter. W spektroskopii FTIR gromadzenie danych jest zautomatyzowane; zazwyczaj dane o stężeniach generowane są co minutę, a nawet cztery razy na sekundę. Oznacza to, że zamiast przeprowadzania dużej liczby reakcji w celu zrozumienia zależności szybkości, zaledwie kilka eksperymentów może dostarczyć informacji niezbędnych do określenia sił napędowych reakcji wspierających teorię mechanizmu reakcji. Oznacza to, że badania mogą postępować w przyspieszonym tempie. Ponadto dane są często dokładniejsze niż dane analizowane technikami offline, ponieważ nie ma możliwości zmiany cząsteczek podczas przygotowywania ich do analizy lub wystawienia ich na działanie środowiska innego niż to, które występuje w naczyniu reakcyjnym.
W jakich branżach stosowana jest spektroskopia FTIR?
Spektroskopia FTIR znajduje zastosowanie w przemyśle farmaceutycznym, chemicznym i petrochemicznym, jak również w badaniach naukowych.
Do czego jest wykorzystywana spektroskopia FTIR w przemyśle farmaceutycznym?
- Synteza organiczna
- Reakcje Grignarda
- Reakcje uwodorniania
- Krystalizacja
- Kataliza asymetryczna
- Chlorowcowanie
- Kataliza enzymatyczna
- Reakcje krzyżowego sprzęgania
- Reakcje metaloorganiczne
- Reakcja w fazie roztworu i kataliza heterogeniczna
Do czego jest wykorzystywana spektroskopia FTIR w przemyśle chemicznym?
- Produkty pośrednie
- Surfaktanty
- Dodatki smakowe i zapachowe
- Powłoki/pigmenty
- Środki agrochemiczne
- Czynniki chemiczne
- Masowe produkty chemiczne
- Izocyjaniany
- Kopolimery tlenku etylenu / tlenku propylenu
- Reakcje silnie utleniające
- Hydroformylacja
- Procesy katalityczne
- Reakcje z fosgenem
- Estryfikacja
Do czego jest wykorzystywana spektroskopia FTIR w badaniach naukowych?
- Reakcje z udziałem metali
- Kataliza
- Aktywacja C-H
- Badania mechanizmów reakcji
- Kinetyka reakcji
- Przewodnik: Monitorowanie przebiegu reakcji chemicznych in situ
- Poradnik na temat usprawnienia opracowywania produktów chemicznych
- Przewodnik: Synteza chemiczna bez kolby okrągłodennej
- Przewodnik: Dobre praktyki opracowywania procesów krystalizacji
- Przewodnik: Sprawniejsze opracowywanie i kontrola nad procesami ciągłymi
- Przewodnik: Kolejne kroki w katalizie enzymatycznej
- Przewodnik: Przemiany katalizowane przez metale