Reakcje syntezy

Reakcja syntezy, znana również jako bezpośrednie połączenie lub reakcja złożona, jest procesem chemicznym, w którym dwa lub więcej prostych pierwiastków lub związków łączy się, tworząc bardziej złożony produkt. Jest on reprezentowany równaniem: A + B → AB.

Reakcje syntezy odgrywają kluczową rolę w tworzeniu związków z ich składników składowych oraz generowaniu większych cząsteczek z mniejszych. Są przeciwieństwem reakcji rozkładu, które rozkładają złożone substancje na prostsze składniki. Reakcje syntezy są jedną z głównych klas reakcji chemicznych, które obejmują reakcje pojedynczej, podwójnej i spalania.

Wiele reakcji syntezy jest znacznie bardziej złożonych niż powyższa reakcja: A + B → AB. Na przykład reakcje syntezy organicznej mogą obejmować więcej niż dwie różne cząsteczki, a mieszaniny produktów mogą występować wraz z nieprzereagowanymi materiałami wyjściowymi. Mogą tworzyć się także cząsteczki pośrednie co prowadzi do powstawania produktów ubocznych. Ponadto, w zależności od orientacji dwóch zderzających się cząsteczek reagentów, mogą powstawać zarówno pożądane produkty, jak i produkty uboczne - co może wpływać na czystość produktu.

Istnieją różne rodzaje reakcji syntezy. Na przykład reakcje addycji i substytucji nukleofilowej i elektrofilowej są szerokimi typami reakcji, które dają niezliczone przykłady reakcji syntezy.

Gdy dwa lub więcej reagentów łączy się, tworząc bardziej złożoną cząsteczkę, skład końcowej mieszaniny reakcji zależy od warunków, w jakich przeprowadzana jest reakcja. 

Udana synteza maksymalizuje uzyskaną ilość potrzebnych cząstek i minimalizuje powstawanie produktów ubocznych. Dokładne zrozumienie kinetyki, mechanizmu i wpływu zmiennych reakcji jest kluczem do udanych reakcji syntezy.

1. Jakość reagentów, odczynników i katalizatorów - Jakość i czystość materiałów wyjściowych oraz stabilne źródła/dostawcy tych materiałów są kluczem do udanych, powtarzalnych reakcji i procesów syntezy.
   
   
2. Warunki reakcji - Ponieważ reakcje syntezy są wrażliwe na parametry reakcji, takie jak temperatura, ciśnienie, szybkość mieszania i szybkość dozowania, dokładna i dokładna kontrola tych zmiennych ma kluczowe znaczenie dla pomyślnego wyniku. Reaktor syntezy chemicznej EasyMax zapewnia automatyczną kontrolę parametrów, dokładność i precyzja parametrów reakcji.
   
   
3. Urządzenia do reakcji chemicznych – W przemyśle farmaceutycznym większość reakcji syntezy przebiega w trybie Partia. Fizyczna konfiguracja reaktorów EasyMax stanowi ulepszenie w stosunku do klasycznej kolby okrągłodennej ze względu na obszar powierzchni i wydajność mieszania. Procesy ciągłego przepływu są coraz częściej stosowane, a technologia ReactIR umożliwia analizę przepływu ciągłego i Partia syntez w czasie rzeczywistym.
   
   
4. Kinetyka reakcji - Dokładne zrozumienie szybkości reakcji ma kluczowe znaczenie dla zapewnienia zoptymalizowanej ilości uzyskanych produktów pożądanych i minimalnej ilości ubocznych. Dzięki bogatym w dane eksperymentom ReactIR upraszcza i przyspiesza pomiar czynników kinetycznych w reakcjach syntezy.
   
   
5. Izolacja/czystość produktu — Chociaż techniki separacji są podstawą izolacji i czystości produktu, ważne jest zrozumienie zmiennych reakcji w celu zmniejszenia obecności zanieczyszczeń, które mogą być trudne do oddzielenia od produktu. Dzięki optymalizacji zmiennych reakcji ReactIR z EasyMax pomaga w redukcji zanieczyszczeń. Co równie ważne, dokładne zrozumienie i kontrola krystalizacji za pomocą technologii ParticleTrack i ParticleView ma kluczowe znaczenie dla zapewnienia czystości i łatwości izolowania pożądanych produktów.  
   
   
6. Bezpieczeństwa- Komercyjnie ważna chemia wymaga protokołów laboratoryjnych-zakładowych, które zapewniają zoptymalizowaną wydajność, akceptowalne profile zanieczyszczeń i bezpieczną pracę. ReactIR zwiększa skalę reakcji wyjaśniając użytkownikowi wpływ zmiennych na ogólną wydajność syntezy. Kalorymetria reakcyjna zapewnia bezpieczne działanie od badań kontrolnych przez skalowanie aż do samego procesu przez pomiar ciepła reakcji. Analizy in situ ReactIR minimalizują narażenie naukowców i techników na toksyczne chemikalia i potencjalnie niebezpieczne reakcje eliminując potrzebę pobierania próbek do analizy offline.  Gdy wymagana jest analiza offline, EasySampler zapewnia zautomatyzowane pobieranie próbekin situ i rozcieńczanie próbek do HPLC, eliminując narażenie pracowników.

Narzędzia te, indywidualnie lub jako zintegrowany stanowisko chemiczny, zapewniają krytyczne wsparcie dla lepszych reakcji syntezy:

• Reaktory syntezy chemicznej (EasyMax i OptiMax)
  Bezobsługowa, precyzyjna kontrola i zbieranie danych o warunkach reakcji
  
• Spektrometr FTIR i spektrometr Raman
  Śledzenie i profilowanie kluczowych składników reakcji w czasie rzeczywistym jako funkcji czasu reakcji w celu wspomagania badań nad ich kinetyką i mechaniką
  
• Zautomatyzowane próbkowanie na linii produkcyjnej (EasySampler)
  Bezobsługowe, reprezentatywne próbkowanie reakcji, gdy wymagana jest analiza offline
  
• Easyviewer
  Mikroskopia wideo in situ wielkości i kształtu cząstek/kropli w celu szybkiego zwiększenia czystości i wydajności podczas pracy przygotowawczej
• Wydajne oprogramowanie analityczne (iC)
  Integruje strumienie danych w celu zrozumienia Comprehensive danych i zarządzania nimi

Inteligentne reaktory syntezy chemicznej w połączeniu z bezobsługowym dozowaniem i automatycznym próbkowaniem zapewniają prosty i bezpieczny sposób precyzyjnej kontroli parametrów reakcji i uzyskiwania informacji o reakcji bez nadzoru i przez całą dobę.

• Automatyczne zapisywanie etapów receptury, warunków eksperymentalnych i danych analitycznych ułatwiające powtarzanie eksperymentów i dzielenie się wynikami ze współpracownikami
  
• Uruchom reakcje w dowolnej temperaturze od -90°C do 180°C bez kąpieli lodowej, olejowej lub czaszy grzejnej
  
• Konfiguracja sterowania parametrami (takimi jak temperatura, dozowanie, pobieranie próbek i mieszanie) oddzielnie dla każdego naczynia
  
• W przypadku analizy wieloparametrowej, w tym badań w ramach projektowania eksperymentów (DoE), precyzyjna i powtarzalna kontrola pomaga uzyskać dokładne wyniki 
  
• Wymienne tuleje, reaktory szklane i rurki zapewniają elastyczność syntezy przy objętościach od 0,5 ml do 1000 ml
  
  
  

Uzyskaj szczegółowe informacje na temat kinetyki, mechanizmów i ścieżek reakcji. Wsparcie bezpiecznego i zoptymalizowanego skalowania reakcji chemicznych. Spektrometry ReactIR i ReactRaman umożliwiają monitorowanie reakcji chemicznych  in situ w czasie rzeczywistym w celu syntez Partia i ciągłego przepływu.  

• Opracowywanie profili trendów w czasie rzeczywistym dla kluczowych związków w reakcji: reagentów, półproduktów, produktów i produktów ubocznych
• Uzyskiwanie wyczerpujących informacji na potrzeby tradycyjnych analiz kinetyki lub metod analizy kinetycznej postępu reakcji (RPKA)
  
• Monitorowanie reakcji, w których pobranie próbki do analizy offline jest trudne, niemożliwe lub niepożądane – niska temperatura, podwyższona temperatura/ciśnienie, lepkie, toksyczne odczynniki, reakcje wysokoenergetyczne, wrażliwe na powietrze/wilgoć, przejściowe półprodukty
  
• Badanie kluczowych etapów reakcji lub procesu, takich jak początek reakcji, okres indukcji, akumulacja, konwersja i punkt końcowy. Wykrywanie opóźnień i zakłóceń w reakcji
• Szybkie określanie wpływu zmiennych na reakcje
• Badanie najszerszego zakresu reakcji chemicznych dzięki ReactIR i ReactRaman. Możliwość wyboru techniki najlepiej dopasowanej do konkretnych substancji i zmiennych. 
• Lepsze zrozumienie procesów krystalizacji roztworu za pomocą ReactRaman do monitorowania postaci krystalograficznej i polimorfizmu oraz ReactIR do badania efektów rozpuszczalnika i supersaturacji. 

Zobacz wirtualną prezentację na żywo w której możesz uczestniczyć w pracy lub domowym biurze o dogodnej porze.

EasySampler to zautomatyzowana, bezobsługowa technologia zapewniająca reprezentatywne i powtarzalne próbki. Technologia oparta na sondzie ma mikrokieszeń, która pobiera próbki w dowolnym momencie, gasi in situ i rozcieńcza w celu przygotowania próbek do analizy offline. 

EasySampler wspomaga zrozumienie reakcji dostarczając próbki na żądanie. Pobieranie próbek odbywa się w warunkach reakcji, dzięki czemu jest naprawdę reprezentatywne. Próbki, po zebraniu i oznaczeniu czasowym, mogą być analizowane za pomocą metod analitycznych offline, a wynik integrowany z powrotem do strumienia danych. Dodatkową korzyścią jest lepsza jakość danych dzięki automatycznemu i bezproblemowemu zbieraniu danych . Wyższa dokładność i precyzja zautomatyzowanego próbkowania w porównaniu z ręcznym próbkowaniem. 

Reaction Lab wykorzystuje dane technologii analizy procesów (PAT) do dokładnego modelowania wpływu szeregu zmiennych jednocześnie, ujawniając w ten sposób najlepszy zestaw warunków operacyjnych dla reakcji syntezy. Określana jest reakcja reakcji na wpływ różnych określonych parametrów i warunków, a generowane powierzchnie reakcji dają wgląd w kompromisy między wydajnością a zanieczyszczeniem produktu.

Ponadto informacje z PAT i Reaction Lab ułatwiają lepsze zrozumienie i wsparcie proponowanych mechanizmów reakcji oraz pozwalają na bardziej efektywne projektowanie procesów w oparciu o te spostrzeżenia. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E., & Whiting, A. (2014) . Zrozumienie α,β-nienasyconej formacji iminy z dodatków aminowych do α,β-nienasyconych aldehydów i ketonów: badania analityczne i teoretyczne. Journal of Organic Chemistry, 79(11), 5163–5172. 

W poprzedniej pracy naukowcy donieśli o metoda katalitycznej do syntezy chiralnych γ-aminoalkoholi poprzez wytwarzanie in situ α,β-nienasyconych imin . Stwierdzili oni, że brakuje badań kinetyki lub mechanistyki dotyczącej względnej addycji pierwszorzędowych amin 1,2 w porównaniu z 1,4 do α,β-nienasyconych aldehydów i ketonów. Aby pogłębić tę wiedzę, naukowcy wykorzystali spektroskopię in situ ReactIR wraz z badaniami NMR i obliczeniami DFT, aby lepiej scharakteryzować dodanie pierwszorzędowych amin do α,β-nienasyconych aldehydów i ketonów (addycja 1,2- vs 1,4) i zbadać względne wskaźniki tych reakcji.

Dane ReactIR wykazały, że gdy dodano benzyloaminę do aldehydu krotońskiego, wystąpiła wyłącznie addycja 1,2, podczas gdy benzyloamina została dodana do ketonu metylowo-winylowego, wystąpiła wyłącznie addycja 1,4.