W tym przewodniku przedstawiamy pięć przykładów opisanych w artykułach niedawno opublikowanych przez czasopisma, w których metoda HPLC okazała się niewystarczająca do uzyskana niezbędnych danych. We wszystkich opisywanych przypadkach jako metodę uzupełniającą zastosowano analizę in situ, co umożliwiło udoskonalenie procesów syntezy:
- Ukryte mechanizmy reakcji – wykrywanie produktów pośrednich o charakterze przejściowym w odczynniku wiążącym
- Wgląd w reakcję przy -78°C – optymalizacja reakcji litowania
- Przewidywanie punktu końcowego reakcji przed pobraniem próbki – monitorowanie uwodorniania w celu ukończenia reakcji
- Kontrola stanu reakcji w oczekiwaniu na wyniki HPLC – rozkład prowadzący do epimeryzacji
- Charakteryzowanie kinetyki z dużą ilością danych – parametry kinetyki reakcji na podstawie jednego eksperymentu
Ten przewodnik będzie przydatny dla każdego, kto kiedykolwiek rozważał możliwość uzyskania większej ilości danych z reakcji. Ujawnia on problemy, które można napotkać przy analizie offline, i prezentuje techniki pozwalające w pełni zrozumieć reakcje w trudnych warunkach.
Pełne zrozumienie reakcji
 |
Do zbudowania obrazu reakcji chemicznych potrzebne jest kompleksowe zrozumienie ich kinetyki i mechanizmów, a także wpływu wywieranego przez zmienne elementy reakcji na profile wydajności i zanieczyszczeń. Zapotrzebowanie na bezpieczniejsze reakcje, które będzie można łatwo skalować, jest motorem zmian w sposobie przeprowadzania syntezy, przyczyniając się na przykład do częstszego sięgania po metody wykorzystujące przepływ ciągły. Postęp musi obejmować także dostępne narzędzia używane do analizy reakcji; powinny one umożliwiać badanie coraz bardziej złożonych procesów chemicznych i współpracować z nowymi protokołami syntezy.
