Punkt topnienia | Urządzenia do pomiaru punktu topnienia

Aparat do pomiaru punktu topnienia

Automatyczne wyznaczanie punktów topnienia, wrzenia, zmętnienia i płynięcia

System do pomiaru punktu topnienia to instrument analityczny służący do wyznaczania punktu topnienia stałych substancji krystalicznych. W punkcie topnienia następuje zmiana przepuszczalności światła przez próbkę, co jest automatycznie wykrywane przez systemy do pomiaru punktu topnienia METTLER TOLEDO Excellence. Oprócz punktu topnienia wszechstronny system do pomiaru punktu topnienia MP80 Excellence umożliwia automatyczne oznaczanie innych właściwości fizycznych, takich jak punkt wrzenia, punkt zmętnienia i punkt płynięcia.

Zadzwoń
Filtr:Wyczyść

Porównanie

Advantages of the Melting Point Apparatus

+48 22 440 67 66
Zadzwoń do serwisu
Niezawodność
Wsparcie i naprawy
Wydajność
Konserwacja i optymalizacja
Zgodność z przepisami
Wzorcowanie i certyfikacja
Wiedza specjalistyczna
Szkolenia i konsultacje

FAQs

Co to jest cyfrowy aparat do pomiaru punktu topnienia?

Cyfrowy instrument do pomiaru punktu topnienia wykorzystuje piec i kamerę. W celu wykrycia punktu topnienia mierzona jest zmiana przepuszczalności światła w zależności od temperatury pieca. Pomiar punktu topnienia wykonywany jest cyfrowo, co znacznie ogranicza udział operatora. Jednocześnie można mierzyć do 6 próbek z dokładnością do 0,2°C oraz krótkimi czasami nagrzewania i chłodzenia. Niewielkie gabaryty miernika punktu topnienia METTLER TOLEDO sprawiają, że doskonale pasuje on do każdego stołu laboratoryjnego.

Więcej informacji o pomiarach punktu topnienia

Jak działa cyfrowy aparat do pomiaru punktu topnienia?

System do wyznaczania punktu topnienia METTLER TOLEDO został przedstawiony na poniższym schemacie.

Ten system to połączenie pieca i kamery.
Punkt topnienia wyznaczany jest przez ogrzewanie próbki. Piec służy do kontroli temperatury podczas analizy. Kontrolę i rejestrację temperatury wykonuje cyfrowy platynowy czujnik.
Próbka znajduje się w szklanej kapilarze, która jest wkładana do pieca. Podczas ogrzewania, gdy następuje topnienie, zmienia się przepuszczalność światła przez próbkę: gdy materiał jest stały i nieprzezroczysty, przez substancję przechodzi mniej światła. Gdy materiał jest płynny i bardziej przezroczysty, przepuszcza więcej światła. Tę zmianę przepuszczalności światła można łatwo określić za pomocą kamery i dlatego jest ona niezawodnym sposobem wykrywania punktu topnienia substancji przy całkowicie automatycznym oznaczaniu temperatury topnienia.
Wszystkie wyniki, dane pomiarowe i pliki wideo są zapisywane w urządzeniu do pomiaru punktu topnienia, a raport laboratoryjny może być generowany w pełni automatycznie.

Jakie próbki można mierzyć za pomocą cyfrowego aparatu do pomiaru punktu topnienia?

Wyznaczanie punktu topnienia można przeprowadzać w odniesieniu do sproszkowanych próbek krystalicznych. Badana próbka musi być całkowicie sucha, jednorodna i w postaci sproszkowanej. Wilgotne próbki trzeba najpierw wysuszyć. Próbki grubokrystaliczne i niejednorodne wymagają dokładnego rozdrobnienia w moździerzu.

Co zawiera pudełko akcesoriów do pomiaru punktu topnienia?

W celu przygotowania próbki sucha substancja w proszku jest rozdrabniana w moździerzu i wprowadzana do kapilar, które następnie są umieszczane w piecu. Pudełko akcesoriów do pomiaru punktu topnienia METTLER TOLEDO zawiera wszystko, co jest potrzebne do dokładnego i powtarzalnego przygotowywania próbek.

Pudełko akcesoriów do pomiaru punktu topnienia jest częścią standardowej dostawy MP90 i jest wysoce zalecanym wyposażeniem opcjonalnym urządzeń MP55, MP70 i MP80.

Pudełka akcesoriów do pomiaru punktu topnienia są dostępne z substancjami standardowymi lub referencyjnymi USP. Pudełko zawiera dwa zestawy po 150 kapilar, trzy substancje referencyjne punktu topnienia METTLER TOLEDO lub wzorce referencyjne punktu topnienia USP, agatowy moździerz z tłuczkiem, szczypczyki, szpatułkę i 5 narzędzi do napełniania kapilar:

Jak wzorcować i adiustować cyfrowy aparat do pomiaru punktu topnienia?

Aby mieć pewność, że analizator punktu topnienia daje poprawne wyniki, trzeba zweryfikować jego dokładność pomiaru. Jako że nie jest możliwy bezpośredni pomiar temperatury próbki przy użyciu certyfikowanego termometru, dokładność temperatury jest sprawdzana przy użyciu substancji referencyjnych, najlepiej z certyfikowanymi wartościami temperatury. Dzięki temu można porównać wartości nominalne, w tym tolerancje, z rzeczywistymi zmierzonymi wartościami.

Jeśli wzorcowanie nie powiedzie się, co oznacza, że mierzone wartości temperatury nie pasują do zakresu certyfikowanych wartości nominalnych stosownych substancji referencyjnych, należy przeprowadzić adiustację urządzenia.

Adiustację należy przeprowadzić przy użyciu co najmniej dwóch substancji referencyjnych, które obejmują cały wymagany zakres temperatur topnienia. Wzorcowanie powinno być przeprowadzone z co najmniej jednym punktem topnienia substancji referencyjnej leżącym w wymaganym zakresie temperatur. Nową adiustację należy sprawdzić przy użyciu innej substancji referencyjnej niż ta, która została użyta do adiustacji.

Do wzorcowania i adiustacji urządzeń METTLER TOLEDO do pomiaru punktu topnienia zdecydowanie zalecamy stosowanie wzorców punktu topnienia METTLER TOLEDO. Każda substancja referencyjna punktu topnienia ma certyfikat, a na etykiecie podane są zarówno nominalny punkt topnienia z farmakopei, jak i termodynamiczny. Substancje są bezpiecznie identyfikowane za pomocą dwóch kodów kreskowych oznaczających kod napełnienia i numer partii.

Co więcej, METTLER TOLEDO oferuje pakiet do weryfikacji poprawności pomiaru punktu topnienia zwany MP VPac™, który zawiera wstępnie napełnione i uszczelnione kapilary do wykorzystania przy weryfikacji urządzeń.

Ile substancji trzeba umieścić w kapilarze? Jak sprawdzić wysokość napełnienia?

Kluczem do uzyskania dobrych wyników jest staranne i dokładne przygotowanie próbki. Próbki należy przygotować w taki sposób, aby ilość substancji była taka sama we wszystkich kapilarach. Niewielkie różnice ilości mogą spowodować odchylenia zmierzonych punktów topnienia.

Sprawdzić wysokość napełnienia kapilary za pomocą linii zaznaczonych na narzędziu do przygotowywania próbek do pomiaru punktów topnienia. Aby uzyskać dokładne pomiary, należy zachować optymalną wysokość napełnienia wynoszącą 3 mm.

Narzędzie do przygotowywania próbek oferuje wiele możliwości sprawdzania wysokości napełnienia substancją. Na ilustracji 1 pokazano przykład szacowania różnych wysokości napełnienia. Aby uzyskać najlepsze wyniki, stopiona substancja musi zakrywać otwory do wykrywania przepuszczanego światła.

Ilustracja 1: Narzędzie do przygotowywania próbek – oznaczenia wysokości napełnienia
Ilustracja 1: Narzędzie do przygotowywania próbek – oznaczenia wysokości napełnienia

 

 

Czy systemy do pomiaru punktu topnienia METTLER TOLEDO Excellence zapewniają zgodność z przepisami dotyczącymi wyznaczania punktu topnienia, takimi jak Ph. Eur 2.2.14, USP rozdział <741>, farmakopea japońska 2.60?

Urządzenia do pomiaru punktu topnienia METTLER TOLEDO są w pełni zgodne z oficjalnymi normami dotyczącymi wyznaczania punktów topnienia: 

  • Farmakopea amerykańska USP <741>
  • Farmakopea japońska JP 2.60
  • Farmakopea europejska Ph. Eur. 2.2.14 i 2.2.60
  • Farmakopea chińska ChP 0612
  • Farmakopea międzynarodowa WHO 1.2.1
  • ASTM D1519
  • Japońskie normy branżowe JIS K0064 i K4101


Szczegółowe informacje na temat systemów do pomiaru punktu topnienia Excellence związane z międzynarodowymi normami i standardami można znaleźć na stronie www.mt.com/MPDP-norms

Czy aparat do pomiaru punktu topnienia METTLER TOLEDO ułatwia uzyskanie zgodności z przepisami 21 CFR Part 11?

Aparat do pomiaru punktu topnienia Excellence można podłączyć do oprogramowania LabX METTLER TOLEDO do instrumentów analitycznych i wag. To niezawodne oprogramowanie wspiera system do pomiaru punktu topnienia za pomocą automatycznej obsługi danych, wysokiego poziomu bezpieczeństwa procesu i pełnych wytycznych SOP.
LabX umożliwia pełną integrację danych analitycznych z innymi systemami laboratoryjnymi, takimi jak LIMS i ERP, co może pomóc laboratorium spełnić wymagania przepisów i być gotowym do audytu. Oprogramowanie LabX wspiera walidację oprogramowania i zgodność z przepisami, w tym z normami 21 CFR Part 11, EU GMP załącznik 11 oraz ISO 17025.

Jakie są wymagania farmakopei dotyczące oznaczania temperatury topnienia?

Wymagania farmakopei dotyczące wyznaczania temperatury topnienia w skrócie: 

Stosować kapilary o średnicy zewnętrznej od 1,3 do 1,8 mm i grubości ścianki od 0,1 do 0,2 mm. Stosować stałą szybkość ogrzewania 1°C/min. O ile nie określono inaczej, temperaturę rejestruje się w punkcie C, gdy nie pozostaje żadna substancja stała (odpowiada to temperaturze klarowania). Farmakopee, takie jak farmakopea amerykańska (USP), wymagają określenia zakresu temperatur topnienia, gdzie punkty A (odpowiadający punktowi załamania) i C są wykorzystywane do wyznaczania temperatury. Zarejestrowana temperatura reprezentuje temperaturę stanowiska grzewczego, którym może być kąpiel olejowa lub metalowy blok, w którym umieszczona jest termopara.

Dowiedz się, jak osiągnąć zgodność z wymaganiami lokalnych i międzynarodowych farmakopei dotyczącymi oznaczania temperatury topnienia

Czy za pomocą urządzeń do oznaczania temperatury topnienia METTLER TOLEDO można wykonywać również pomiary innych parametrów?

Wszystkie urządzenia do oznaczania temperatury topnienia mogą również mierzyć zakres topnienia. Modele MP55 i MP80 mogą być używane do rozmaitych zadań. Za pomocą MP55 można wyznaczać punkty topnienia i płynięcia. W MP80 pomiar punktu topnienia jest rozszerzony o punkty wrzenia, zmętnienia i płynięcia.

Dokładniej mówiąc, systemy do oznaczania temperatury topnienia MP55 i MP80 METTLER TOLEDO umożliwiają wykonywanie następujących pomiarów:

Pomiar punktu wrzenia:
MP80 działa jako automatyczny aparat do pomiaru punktu wrzenia zgodnie z następującą zasadą: w celu wyznaczenia punktu wrzenia będącego temperaturą, w której następuje przejście fazowe z cieczy do gazu, około 100 µl próbki jest pipetowane do szklanej rurki. Następnie do napełnionej rurki wprowadza się mniejszą kapilarę o niższej temperaturze wrzenia, aby zapobiec przegrzaniu cieczy, które mogłoby spowodować opóźnienie wrzenia i doprowadzić do niedokładnych odczytów. Próbka jest następnie umieszczana w urządzeniu do pomiaru punktu wrzenia i rozpoczynana jest metoda pomiaru. Temperatura wzrasta, a w cieczy powstają pęcherzyki gazu, które następnie wydostają się na powierzchnię. Te wznoszące się bąbelki odbijają światło wbudowanej lampy i są wykrywane indywidualnie. Mierzona jest częstotliwość powstawania pęcherzyków, która jest podstawą do wyznaczenia punktu wrzenia. Ciśnienie atmosferyczne jest mierzone za pomocą wbudowanego wzorcowanego barometru, a kompensacja do ciśnienia na poziomie morza jest automatycznie obliczana i uwzględniana w wynikach.  

Pomiar punktu zmętnienia:
MP80 działa jako automatyczny aparat do wyznaczania punktu zmętnienia zgodnie z następującą zasadą pomiaru: punkt zmętnienia roztworu odpowiada temperaturze, powyżej której próbka staje się mętna. Wyznaczanie punktu zmętnienia jest zazwyczaj przeprowadzane przy rozcieńczeniu danej substancji w wodzie równym 1% (wagowo). Około 100 µl próbki jest pipetowane do szklanej rurki i wprowadzane do testera punktu zmętnienia Na początku eksperymentu roztwór jest przejrzysty, a gdy osiągnięty zostanie punkt zmętnienia, staje się mętny. To zmętnienie jest monitorowane poprzez detekcję przepuszczanego światła − im wyższa temperatura powyżej punktu zmętnienia, tym bardziej mętny jest roztwór, a tym samym przepuszcza mniej światła. Automatyczne wykrywanie przez kamerę spadku natężenia przepuszczanego światła jest kluczem do uzyskania powtarzalnych i wiarygodnych wyników punktów zmętnienia.

Pomiar punktu płynięcia:
MP55 i MP80 działają jako automatyczne urządzenia do wyznaczania punktu płynięcia zgodnie z następującą zasadą pomiaru: w celu wyznaczenia punktu płynięcia np. tłuszczów, olejów i wosków wewnętrzna kapilara do wyznaczania punktu płynięcia, zawierająca kolumnę próbki, jest zanurzana w wodzie, która następnie jest podgrzewana z określoną szybkością. Temperatura, przy której kolumna tłuszczu zaczyna rosnąć w wewnętrznej kapilarze – ze względu na połączenie pływalności i stopionej zewnętrznej powierzchni kolumny – jest rejestrowana jako punkt płynięcia. Punkt płynięcia substancji jest oceniany za pomocą cyfrowej analizy obrazu. Gdy kolumna substancji zaczyna przesuwać się w górę, algorytm przetwarzania obrazu w pełni automatycznie wyznacza punkt płynięcia.