Aparat do pomiaru punktu topnienia

Oznaczanie temperatury topnienia można przeprowadzić dla sproszkowanych próbek krystalicznych. Badana próbka musi być całkowicie sucha, jednorodna i w postaci sproszkowanej. Wilgotne próbki należy najpierw wysuszyć. Gruboziarniste próbki krystaliczne i próbki niejednorodne należy drobno zmielić w moździerzu.

Kluczem do dobrych wyników jest staranne i dokładne przygotowanie próbki. Przygotuj próbki tak, aby ilość substancji była taka sama we wszystkich naczyniach. Niewielkie różnice w ilościach mogą powodować odchylenia w zmierzonych temperaturach topnienia.

Sprawdź wysokość wypełnienia za pomocą linii zaznaczonych na narzędziu do przygotowywania próbek do pomiaru temperatury topnienia. Aby uzyskać dokładne pomiary, należy przestrzegać optymalnej wysokości wypełnienia wynoszącej 3 mm.

Narzędzie do przygotowywania próbek oferuje wiele możliwości sprawdzenia wysokości napełnienia substancji. Na rys. 1 przedstawiono przykład szacowania różnych wysokości napełnienia. 

Wymagania farmakopei dotyczące oznaczania temperatury topnienia w skrócie obejmują: 

Należy stosować kapilary o średnicach zewnętrznych w zakresie 1,3–1,8 mm i grubości ścianek od 0,1 do 0,2 mm. Stosować stałą szybkość ogrzewania 1°C/min. O ile nie zaznaczono inaczej, temperaturę zapisuje się w punkcie C , gdy nie pozostaje żadna substancja stała. Farmakopee, takie jak Farmakopea Stanów Zjednoczonych (USP), wymagają określenia zakresu topnienia, gdzie punkty A (odpowiadają temperaturze załamania) i C są używane do oznaczania temperatury. Zarejestrowana temperatura reprezentuje temperaturę stojaka grzewczego, którym może być kąpiel olejowa lub metalowy blok, w którym umieszczona jest termopara.

Dowiedz się więcej o tym, jak osiągnąć zgodność z lokalnymi i międzynarodowymi farmakopeami w zakresie oznaczania temperatury topnienia

Jeśli chcesz mieć pewność, że analizator temperatury topnienia zapewnia prawidłowe wyniki, musisz zweryfikować jego dokładność. Ponieważ nie jest możliwy bezpośredni pomiar temperatury próbki za pomocą certyfikowanego termometru, dokładność temperatury jest sprawdzana przy użyciu substancji referencyjnych, najlepiej z certyfikowanymi wartościami temperatury. W ten sposób możemy porównać wartości nominalne wraz z tolerancjami z rzeczywistymi wartościami pomiarowymi.

Jeśli kalibracja nie powiedzie się, co oznacza, że zmierzone wartości temperatury nie odpowiadają zakresowi certyfikowanych wartości nominalnych odpowiednich substancji odniesienia, przyrząd należy wyregulować.

Przyrząd powinien być dostosowany do co najmniej dwóch substancji odniesienia, które obejmują cały wymagany zakres topnienia. Kalibrację należy przeprowadzić przy co najmniej jednej temperaturze topnienia substancji odniesienia mieszczącej się w wymaganym zakresie temperatur. Nowe dostosowanie należy sprawdzić z inną substancją odniesienia niż ta, która została użyta do adiustacji.

Zdecydowanie zalecamy stosowanie wzorców do wyznaczania punktu topnienia METTLER TOLEDO do kalibracji i adiustacji przyrządów do pomiaru punktu topnienia METTLER TOLEDO. Każda substancja referencyjna do pomiaru temperatury topnienia jest dostarczana z certyfikatem oraz zapisanymi na etykiecie wartościami farmakopei nominalnej i termodynamicznej temperatury topnienia. Substancje są bezpiecznie identyfikowane za pomocą dwóch kodów kreskowych z kodem napełniania i numerem partii.

Ponadto METTLER TOLEDO oferuje pakiet do weryfikacji temperatury topnienia o nazwie MP VPac™, który zawiera wstępnie napełnione i uszczelnione kapilary do wykorzystania w weryfikacji urządzeń.

W celu przygotowania próbki sucha sproszkowana substancja jest mielona w moździerzu i napełniana kapilarami, które są następnie wkładane do pieca. Pudełko z akcesoriami do pomiaru temperatury topnienia METTLER TOLEDO zawiera wszystko, co jest potrzebne do dokładnego i powtarzalnego przygotowania próbki.

Pudełko z akcesoriami do pomiaru punktu topnienia jest częścią standardowej dostawy MP90 i jest wysoce zalecanym opcjonalnym akcesorium do przyrządów MP55, MP70 i MP80.

Pudełka z akcesoriami do pomiaru temperatury topnienia są dostępne z substancjami wzorcowymi lub USP. Pudełko z akcesoriami do pomiaru temperatury topnienia zawiera dwa zestawy po 150 kapilar do pomiaru temperatury topnienia, trzy substancje referencyjne METTLER TOLEDO do pomiaru temperatury topnienia lub wzorce referencyjne do pomiaru temperatury topnienia USP, tłuczek i moździerz z agatu, pęsetę, szpatułkę i 5 narzędzi do napełniania kapilar.