Titrator, autotitrator, elektrody, czujniki i akcesoria | titratory METTLER TOLEDO

Titrator

Pełny asortyment titratorów i akcesoriów do konkretnych zastosowań w zakresie miareczkowania

Titrator określa ilość substancji lub analitu, które są rozcieńczane w próbce. Poprzez kontrolowane dodawanie odczynnika o znanej objętości reakcja chemiczna monitorowana jest w oparciu o zmianę barwy przy użyciu czujnika fotometrycznego lub odpowiedniego czujnika wartości pH, redoksu, przewodności lub surfaktantu. Titrator Karla Fischera określa ilość wody w próbce w zakresie od 0,001% w przypadku miareczkowania metodą kulometryczną Karla Fischera do 100% zawartości wody w przypadku miareczkowania metodą wolumetryczną Karla Fischera.

Zadzwoń
Filtr:Wyczyść

Porównanie

Zalety titratorów METTLER TOLEDO

+48 22 440 67 66
Zadzwoń do serwisu

Dowiedz się więcej o naszych usługach dostosowanych do konkretnych urządzeń

Zapewniamy wsparcie oraz serwis urządzeń pomiarowych przez cały okres ich eksploatacji – od instalacji przez konserwację zapobiegawczą i wzorcowanie po naprawy.

Niezawodność
Wsparcie i naprawy
Wydajność
Konserwacja i optymalizacja
Zgodność z przepisami
Wzorcowanie i certyfikacja
Wiedza specjalistyczna
Szkolenia i konsultacje

FAQs

Jak działa autotitrator?

Titratory automatyczne firmy METTLER TOLEDO kierują się określoną sekwencją operacji. Sekwencja ta jest zasadniczo taka sama w przypadku różnych modeli i marek. Sekwencja jest kilkukrotnie powtarzana aż do osiągnięcia punktu końcowego lub równoważnikowego miareczkowania (cykl miareczkowania). Cykl miareczkowania składa się głównie z czterech kroków:

  1. Dozowanie titranta
  2. Reakcja w zakresie miareczkowania
  3. Pozyskiwanie sygnału
  4. Ocena

 

Każdy krok ma różne parametry (np. zakres przyrostu), które należy zdefiniować zgodnie z określonym zastosowaniem w zakresie miareczkowania. Bardziej złożone zastosowania wymagają wykonania większej liczby kroków, np. dozowanie dodatkowego odczynnika na potrzeby miareczkowania wstecznego, rozcieńczanie czy regulacja wartości pH. Kroki te i odpowiadające im parametry są wznawiane w metodzie miareczkowania.

 

Jak często należy czyścić titrator?

W zależności od częstotliwości użytkowania elementy titratora, takie jak siłownik biurety, tłok, zawór i rurki, należy czyścić stosunkowo często. Niezwykle ważne jest, aby do procedury czyszczenia używać wysokiej jakości etanolu.

  1. W zależności od zanieczyszczeń wywołanych wzorcem przepłucz siłownik, zawór i rurki wodą dejonizowaną, a następnie wysokiej jakości etanolem
  2. Osusz części bezolejowym sprężonym powietrzem.

  

Dlaczego podczas wykonywania miareczkowania do punktu równoważnikowego za pomocą titratora automatycznego otrzymuję inny wynik w porównaniu z ręcznym miareczkowaniem za pomocą wskaźnika kolorowego?

Ta rozbieżność w zakresie wyników jest głównie zauważalna w przypadku wykonywania miareczkowania kwasowo-zasadowego za pomocą jednego ze wskaźników pH. Pierwszą przyczyną tego zjawiska jest to, że wskaźniki pH zmieniają kolor w zakresie pH, a nie przy stałej wartości. Rzeczywisty punkt, w którym dochodzi do zmiany koloru, jest w dużej mierze zależny od próbki i może nie pokrywać się z punktem równoważnikowym substancji chemicznej. Może to skutkować niewielką rozbieżnością wyników, którą można w łatwy sposób wyeliminować poprzez mianowanie titranta metodą podobną do tej stosowanej dla próbek.

Druga przyczyna tej różnicy jest związana z wrażliwością oka ludzkiego na zmianę koloru. Gdy kolor zaczyna się zmieniać, oko ludzkie może nie dostrzegać jeszcze żadnej różnicy. Można to zademonstrować poprzez użycie czujnika fotometrycznego, takiego jak METTLER TOLEDO DP5 Phototrode™. Używając jednego z tych czujników, można zauważyć wyraźną zmianę przepuszczalności optycznej na długo przed tym, jak oko ludzkie zarejestruje jakąkolwiek zmianę koloru. W przypadku typowego miareczkowania kwasowo-zasadowego ze wskazaniem potencjometrycznym z zastosowaniem elektrody pH gwałtowna zmiana sygnału następuje natychmiast w chwili pojawienia się śladowego nadmiaru kwasu (lub zasady) i z tego względu jest lepszym wskazaniem punktu końcowego miareczkowania.

 

Jakiej elektrody należy używać do miareczkowania w roztworach niewodnych?

Wyróżnia się trzy główne problemy z elektrodą lub czujnikiem przy miareczkowaniu w roztworach niewodnych. Pierwszy to zastosowanie elektrolitu wodnego przy niewodnym rozpuszczalniku. Rozwiązaniem jest po prostu wymiana elektrolitu w elektrodzie. Drugi problem wiąże się z tym, że próbka jest nieprzewodząca, co skutkuje niewystarczająco silnym obwodem elektrycznym pomiędzy półogniwem pomiarowym a referencyjnym lub częściami elektrody kombinowanej. Skutkuje to zakłóceniem sygnału, zwłaszcza przy użyciu czujnika ze standardowym złączem ceramicznym w układzie referencyjnym. Częściowym rozwiązaniem tego problemu jest użycie czujnika z tuleją na złączu, np. czujnika DGi113. Niniejszy czujnik wykorzystuje LiCl w roztworze etanolu jako elektrolit standardowy, a zamiast złącza ceramicznego ma polimerową tuleję, co skutkuje większą powierzchnią styku pomiędzy częścią pomiarową a referencyjną, a tym samym zmniejszeniem zakłóceń.

Trzeci problem dotyczy nie tyle samej elektrody, co obsługi czujnika. Aby szklany czujnik (pH) działał prawidłowo, jego membrana (bańka elektrody) musi być nawilżona. Osiąga się to poprzez kondycjonowanie elektrody w wodzie dejonizowanej. Podczas miareczkowania w roztworze niewodnym membrana ta stopniowo ulega odwodnieniu, co obniża czułość elektrody. Aby temu zapobiec bądź rozwiązać problem, elektrodę należy regularnie kondycjonować poprzez zanurzanie w wodzie.

 

Jak eksportować dane z titratorów METTLER TOLEDO?

Standardowym sposobem na zachowanie wyników miareczkowania jest ich wydruk za pomocą kompaktowej drukarki taśmowej USB P25 lub drukarki USB A4. Titratory METTLER TOLEDO umożliwiają jednak korzystanie także z innych opcji, takich jak bezpośredni eksport danych lub tworzenie raportów w formacie PDF lub XML. Ponadto wyniki można zapisać w pamięci USB lub przesłać do podłączonego komputera albo folderu w sieci zdalnej. Drukarki fizyczne (drukarki A4 lub drukarki kompaktowe) albo drukarki wirtualne (RS232 lub eksport danych, zapis plików PDF/XML) można uruchomić za pomocą funkcji metody „Record” (Zapisz) w ramach metody. Funkcję metody „Record” (Zapisz) można dostosować. W tym samym czasie titrator automatycznie generuje plik CSV po każdej próbce, korzystając ze standardowego szablonu, i zapisuje go w pamięci USB lub w folderze sieciowym. Wyniki można jednocześnie przesłać do drukarki (fizycznej lub wirtualnej) oraz jako plik CSV.

 

Jaka jest różnica między wolumetrycznymi i kulometrycznymi titratorami Karla Fischera?

Titrant można podać bezpośrednio do próbki za pomocą biurety (metoda wolumetryczna) lub wygenerować elektrochemicznie w celi pomiarowej (metoda kulometryczna). Miareczkowanie kulometryczne stosowane jest głównie do oznaczania wody metodą Karla Fischera przy jej bardzo małej zawartości, np. poniżej 50–100 ppm (0,005–0,01%).

 

Kiedy należy używać celi Karla Fischera z diafragmą lub bez diafragmy w przypadku titratorów METTLER TOLEDO?

Modele C20S i C30S są dostępne z dwiema celami kulometrycznymi – z diafragmą lub bez niej. W przypadku większości zastosowań zalecamy celę bez diafragmy, ponieważ praktycznie nie wymaga ona konserwacji. Dzięki nowatorskiej konstrukcji cela bez diafragmy firmy METTLER TOLEDO może być stosowana nawet do oznaczania wody w olejach. Wersja celi z diafragmą zalecana jest do takich zastosowań jak oznaczanie wody w substancjach zawierających ketony. Zaleca się jej stosowanie również wtedy, gdy wymagana jest możliwie jak najwyższa dokładność.

 

Jak często należy wymieniać rozpuszczalnik w zlewce do miareczkowania w titratorze Karla Fischera?

Pierwsza i najbardziej oczywista odpowiedź na to pytanie jest taka, że rozpuszczalnik należy wymienić, gdy próbka przestanie się rozpuszczać. Jest to jednakże tylko jeden z powodów wymiany rozpuszczalnika. Drugi, mniej oczywisty powód dotyczy przypadku odczynnika dwuskładnikowego, gdzie titrant zawiera jod, a rozpuszczalnik zawiera wszystkie pozostałe elementy konieczne do przeprowadzenia reakcji Karla Fischera. Jednym z tych pozostałych elementów jest dwutlenek siarki, który może ulec wyczerpaniu na długo przed tym, jak przekroczona zostanie własność dyspergująca rozpuszczalnika. Ogólna zasada głosi, że rozpuszczalnik w tych dwóch układach ma zwykle zawartość wody rzędu 7 mg/ml. Oznacza to, że 40 ml rozpuszczalnika może teoretycznie pomieścić 280 mg wody, zanim trzeba go będzie wymienić. Ponieważ typowy titrant ma stężenie 5 mg/ml, 280 mg wody wymaga 56 ml titranta.

 

Jak sprawdzić, czy sito molekularne w rurkach osuszających w titratorze Karla Fischera wymaga wymiany?

Najbardziej praktycznym rozwiązaniem tego problemu jest nałożenie niebieskiego żelu krzemionkowego na końcówkę rurki, który posłuży jako wskaźnik. Gdy tylko w żelu pojawi się ślad koloru różowego, jest to znak, że należy wymienić lub zregenerować sito molekularne. Inną oznaką wskazującą na konieczność wymiany sita molekularnego jest zwiększenie dryftu w tle.

 

Jak przeprowadzić walidację metody w titratorze automatycznym?

Przy walidacji metody miareczkowania należy zwrócić uwagę na poszczególne czynniki, takie jak dokładność, precyzja, odtwarzalność, liniowość, błędy systematyczne, odporność, wytrzymałość i określenie granic. Szczegółowe zalecenia dotyczące walidacji znajdują się w sekcjach dotyczących kontroli jakości i walidacji oraz w broszurze METTLER TOLEDO nr 16 – Walidacja metod miareczkowania.