Reazioni di sintesi

Una reazione di sintesi, nota anche come combinazione diretta o reazione di combinazione, è un reazione chimica in cui due o più elementi o composti semplici si combinano per formare un prodotto più complesso. È rappresentato dall'equazione: A + B → AB.

Le reazioni di sintesi svolgono un ruolo cruciale nella creazione di composti a partire dai loro elementi costitutivi e nella generazione di molecole più grandi da molecole più piccole. Sono l'opposto delle reazioni di decomposizione, che scompongono sostanze complesse in componenti più semplici. Le reazioni di sintesi sono una delle principali classi di reazioni chimiche, che includono lo spostamento singolo, il doppio spostamento e le reazioni di combustione.

Molte reazioni di sintesi sono molto più complesse di quelle precedenti: A + B → AB. Ad esempio, le reazioni di sintesi organica possono coinvolgere più di due molecole diverse e possono verificarsi miscele di prodotti insieme a materiali di partenza non reagiti. Possono formarsi molecole intermedie che possono piombo al formatura dei sottoprodotti. Inoltre, a seconda di come si orientano le due molecole di reagente in collisione, possono formarsi sia il prodotto desiderato che i sottoprodotti, che possono influire sulla purezza del prodotto.

Esistono vari tipi di reazioni di sintesi. Ad esempio, le reazioni di sostituzione e addizione nucleofila ed elettrofila sono tipi di reazioni ampie che producono innumerevoli esempi di reazioni di sintesi.

Quando due o più reattanti si combinano per formare una molecola più complessa, la composizione della miscela finale di reazione dipende dalle condizioni in cui viene eseguita la reazione. 

Una reazione di sintesi riuscita porta al massimo la creazione delle molecole desiderate e riduce al minimo le molecole dei sottoprodotti. Una comprensione approfondita della cinetica della reazione, del meccanismo e dell'effetto delle variabili di reazione sono le chiavi per il successo delle reazioni di sintesi.

1. Qualità di reatanti, reagenti e catalizzatori - La qualità e la purezza dei materiali di partenza e delle fonti stabili / fornitori di tali materiali sono fondamentali per reazioni e processi di sintesi riproducibili e di successo.
   
   
2. Condizioni di reazione - Poiché le reazioni di sintesi sono sensibili ai parametri di reazione, come temperatura, pressione, velocità di agitazione e velocità di dosaggio, il controllo preciso e accurato di queste variabili è fondamentale per il buon risultato. Il reattore di sintesi chimica EasyMax fornisce controllo automatizzato dei parametri, accuratezza e accuratezza dei parametri di reazione.
   
   
3. Attrezzature per le reazioni - Nell'industria farmaceutica, la maggior parte delle reazioni di sintesi viene eseguita in modalità lotto. La configurazione fisica dei reattori EasyMax rappresenta un miglioramento rispetto al pallone di reazione a causa di caratteristiche legate all'estensione della superficie e all'efficienza dell'agitazione. I processi di flusso continuo stanno diventando rapidamente più frequentemente utilizzati e la tecnologia ReactIR consente l'analisi in tempo reale di sintesi continue flusso e lotto.
   
   
4. Cinetica della reazione - Una conoscenza approfondita delle velocità di reazione è cruciale per garantire un'ottimizzazione della resa del prodotto e la riduzione al minimo dei sottoprodotti. Attraverso esperimenti ricchi di dati, ReactIR semplifica e accelera la misurazione dei fattori cinetici nelle reazioni di sintesi.
   
   
5. Isolamento/Purezza del prodotto - Sebbene le tecniche di separazione siano un pilastro per l'isolamento e la purezza del prodotto, è importante comprendere le variabili di reazione per ridurre la presenza di impurità che potrebbero essere difficili da separare dal prodotto. Ottimizzando le variabili di reazione, ReactIR con EasyMax aiuta nella riduzione delle impurità. Altrettanto importante, una comprensione e un controllo approfonditi della cristallizzazione tramite la tecnologia ParticleTrack e ParticleView sono fondamentali per garantire la purezza e la facilità di isolamento dei prodotti desiderati.  
   
   
6. Sicurezza- La chimica commercialmente importante richiede protocolli da laboratorio a impianto che forniscano resa ottimizzata, profili di impurità accettabili e processo sicuri. ReactIR migliora l'sistema di pesatura-up delle reazioni evidenziando gli effetti delle variabili di reazione sulle prestazione di sintesi complessive. La calorimetria di reazione garantisce la sicurezza delle reazioni dallo screening attraverso sistema di pesatura-up al processo per determinazione calore di reazione. L'analisi in situ di ReactIR riduce al minimo l'esposizione di scienziati e tecnici a sostanze chimiche tossiche e reazioni potenzialmente pericolose eliminando la necessità di prelevare campioni per l'analisi offline. Quando è richiesta l'analisi offline, EasySampler fornisce un campionamento e una diluizione automatizzatie in situ di campioni per HPLC, eliminando l'esposizione dei lavoratori.

Singolarmente, o come workstation chimica integrata, questi strumenti forniscono un supporto critico per migliori reazioni di sintesi:

• Reattori di sintesi chimica (EasyMax e OptiMax)
  Controllo e raccolta dati precisi e senza operatore delle condizioni di reazione
  
• Spettrometri FTIR e Raman
  Monitoraggio in tempo reale e profilazione delle specie reattive fondamentali in funzione del tempo di reazione per agevolare lo studio della cinetica e dei meccanismi di reazione
  
• Campionamento automatizzato in linea (EasySampler)
  Campionamento automatico esperto delle reazioni quando è richiesta l'analisi offline
  
• EasyViewer
  Microscopia video in-situ della dimensione e della forma delle particelle/goccioline per aumentare rapidamente la purezza e la resa durante il work-up
• Potente software di analisi (iC)
  Integra i flussi di dati per una comprensione e una gestione dei dati complete

I reattori di sintesi chimica intelligenti, combinati con il dosaggio non presidiato e il campionamento automatizzato, forniscono un modo semplice e sicuro per controllare con precisione i parametri di reazione e ottenere informazioni sulle reazioni senza operatore e tutto il giorno.

• Registra automaticamente i passaggi della ricetta, le condizioni sperimentali e i dati analitici semplificando la ripetizione degli esperimenti e condividendo i risultati con i colleghi
  
• Eseguire reazioni a qualsiasi temperatura da -90°C a 180°C senza bagno di ghiaccio, bagno d'olio o mantello riscaldante
  
• Configurare i controlli dei parametri (come temperatura, dosaggio, campionamento e agitazione) separatamente per ogni recipiente
  
• Per l'analisi multiparametro, compresi gli studi di Design di esperimenti (DoE), un controllo preciso e riproducibile aiuta a fornire risultati accurati
  
• Manicotti intercambiabili, reattori in vetro e provette offrono flessibilità per sintetizzare a volumi da 0,5 ml a 1000 ml
  
  
  

Ottieni informazioni approfondite sulla cinetica, i meccanismi e i percorsi della reazione. Supporta un sistema di pesatura-up sicuro e ottimizzato della chimica. Gli spettrometri ReactIR e ReactRaman forniscono un monitoraggio in situ e in tempo reale delle reazioni chimiche per sintesi di flusso lotto e continua.   

• Sviluppare profili di tendenza in tempo reale per le specie reattive chiave: reagenti, intermedi, prodotti e sottoprodotti
• Raccolta di grandi quantità di dati da esaminare mediante metodi di analisi della cinetica tradizionali o analisi della cinetica dello sviluppo della reazione (RPKA)
  
• Monitorare le reazioni in cui il prelievo di un campione per l'analisi offline è difficile, impossibile o indesiderabile: bassa temperatura, temperatura/pressione elevata, reagenti viscosi, tossici, reazioni altamente energetiche, sensibili all'aria/umidità, intermedi transitori
  
• Analizzare le fasi chiave di una reazione o di un processo, come l'inizio della reazione, il periodo di induzione, l'accumulo, la conversione e il punto finale. Rilevamento di eventuali rallentamenti o attività della reazione
• Rapida determinazione dell'effetto di alcune variabili sulle reazioni
• Studio della più ampia gamma di reazioni chimiche con ReactIR e ReactRaman Scegliere la tecnica che meglio si adatta alle variabili di reazione e a specifici processi chimici. 
• Migliorate la comprensione dei processi di cristallizzazione delle soluzioni con ReactRaman per il monitoraggio della forma cristallografica e della polimorfismo e ReactIR per studiare gli effetti dei solventi e la sovrasaturazione. 

Richiedete una demo virtuale da effettuare dal vostro ufficio o studio in base ai vostri orari.

EasySampler è una tecnologia automatizzata e senza operatore che fornisce campioni esperto e riproducibili. La tecnologia basata su sonda ha una microtasca, che preleva campioni in qualsiasi momento, esegue il quenching in situ e diluisce per campioni offline pronti per l'analisi. 

EasySampler supporta la comprensione delle reazioni fornendo campioni su richiesta. Il campionamento viene eseguito in condizioni di reazione, rendendolo veramente esperto. I campioni, una volta raccolti e marcati con ora, possono essere analizzati tramite metodi analitici offline e il risultato integrato nel flusso di dati. Un valore aggiunto è rappresentato dalla maggiore qualità dei dati attraverso la raccolta dati automatica e ininterrotta . L'aumento dell'accuratezza e della accuratezza del campionamento automatico offre una qualità superiore rispetto al campionamento manuale. 

Reaction Lab utilizza i dati della tecnologia analitica di processo (PAT) per modellare accuratamente l'effetto di una serie di variabili contemporaneamente, rivelando così il miglior insieme di condizioni operative per le reazioni di sintesi. Viene determinata la risposta della reazione all'effetto di vari parametri e condizioni specifici e le superfici di risposta generate forniscono informazioni sui compromessi resa / impurità del prodotto.

Inoltre, le informazioni provenienti da PAT e Reaction Lab facilitano una maggiore comprensione e supporto per i meccanismi di reazione proposti e consentono di progettare i processi in modo più efficace sulla base di questa intuizione. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E., & Whiting, A. (2014). Comprendere la formazione di immina α,β-insatura dalle aggiunte di ammine alle aldeidi e ai chetoni α,β-insaturi: un'indagine analitica e teorica. The Journal of Organic Chemistry, 79 (11), 5163-5172.  

Nel lavoro precedente, i ricercatori avevano riportato un metodo catalitico per sintetizzare alcoli chirali γ-amminologici attraverso la generazione in situ di immine α.β-insature. Hanno affermato che c'era una mancanza di studi cinetici o meccanicistici per quanto riguarda l'addizione relativa 1,2- rispetto a 1,4- di ammine primarie ad aldeidi e chetoni α,β-insaturi. Per approfondire questa comprensione, i ricercatori hanno utilizzato la spettroscopia ReactIR in situ insieme a studi di risonanza magnetica nucleare e calcoli DFT, per caratterizzare meglio l'aggiunta di ammine primarie ad aldeidi e chetoni α,β-insaturi (1,2- vs 1,4-addizione) ed esaminare i tassi relativi di queste reazioni.

I dati di ReactIR hanno mostrato che quando la benzilammina è stata aggiunta alla crotonaldeide, l'addizione 1,2- è risultata esclusivamente mentre quando la benzilammina è stata aggiunta al metil-vinilchetone, l'addizione 1,4- è risultata esclusivamente.