Phân tích ngoại tuyến chính xác của hệ thống hạt và giọt phụ thuộc vào việc loại bỏ và chuẩn bị thành công mẫu đại diện từ dòng quy trình. Quy trình này thường phức tạp, vì hầu hết các kỹ thuật ngoại tuyến áp đặt các ràng buộc nghiêm ngặt đối với phạm vi nồng độ, kích thước và hình dạng hạt có thể đo được.
Chuẩn bị mẫu có thể là một quy trình nhiều bước tốn nhiều công sức và tốn kém, có khả năng gây ra lỗi ảnh hưởng đến dữ liệu phân bố kích thước hạt cuối cùng. Các phương pháp chuẩn bị phổ biến, chẳng hạn như lọc, sấy khô, lấy mẫu phụ, phân tán lại và pha loãng, phải được kiểm soát cẩn thận để ngăn chặn các sửa đổi đối với mẫu.
Thay đổi hình dạng / kích thước mẫu do môi trường hạt thay đổi
Các bước chuẩn bị mẫu này có thể làm thay đổi đáng kể các hạt hoặc giọt quan tâm. Ngay cả với sự cẩn thận và chính xác tối đa trong các phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, các hạt thực tế được phân tích có thể khác biệt đáng kể so với các hạt ban đầu có trong bình xử lý. Ví dụ, hình ảnh tinh thể mannitol được chụp bằng kính hiển vi thời gian thực (Hình A) khác biệt đáng kể so với hình ảnh được chụp bằng kính hiển vi ánh sáng ngoại tuyến tiêu chuẩn (Hình B). Việc lấy mẫu và chuẩn bị cho phân tích kính hiển vi ngoại tuyến đã dẫn đến sự đứt gãy đáng kể và các cấu trúc đuôi gai mỏng manh được quan sát thấy trong quá trình không được phát hiện.
Giả định hình cầu
Kích thước hạt của các hạt không hình cầu thường được báo cáo bằng cách sử dụng đường kính tương đương. Ví dụ, trong các hình bên phải, các hạt có hình dạng khác nhau nhưng thể tích tương đương được mô tả. Nếu kích thước hạt được báo cáo dựa trên thể tích, mẫu hình cầu và mẫu hình kim giống hệt nhau. Tuy nhiên, hành vi và thông lượng của việc sàng hai mẫu có thể khá khác nhau, vì đường kính và hình dạng sàng của chúng không giống nhau. Do đó, cần cẩn thận để xác định hình dạng ảnh hưởng như thế nào đến kết quả phân tích kích thước hạt và nếu có thể xác định hình dạng hạt bằng cách sử dụng một kỹ thuật, chẳng hạn như hình ảnh EasyViewer.
Ảnh hưởng của độ trễ thời gian
Vì hầu hết các dòng quy trình hạt hoạt động ở tải chất rắn cao hơn nhiều so với bất kỳ thứ gì mà máy phân tích kích thước hạt truyền thống có thể xử lý, nên cần chuẩn bị mẫu cẩn thận và tốn thời gian cho phép đo. Việc đo lường và phân tích cũng mất thời gian, từ phút tối thiểu (ví dụ: bằng phương pháp tán xạ ánh sáng) đến thậm chí lâu hơn (ví dụ: bằng sàng lọc và kính hiển vi ngoại tuyến).
Để có được thông tin liên tục, các mẫu sẽ phải được trích xuất thủ công thường xuyên và phân tích nhanh chóng. Cách tiếp cận này cũng có thể áp đặt mức độ rủi ro không thể chấp nhận được, đặc biệt là đối với các quy trình ở nhiệt độ và áp suất cao với bùn và dung môi độc hại hoặc dễ nổ. Độ trễ thời gian không thể tránh khỏi giữa việc lấy mẫu và nhận kết quả bằng các công cụ ngoại tuyến khiến chúng khó thực hiện để đo thời gian thực thực sự và khiến chúng không phù hợp để giám sát quá trình liên tục vì nó thay đổi theo thời gian. Máy phân tích kích thước hạt nội tuyến là giải pháp thay thế được khuyến nghị.
