화학 합성은 두 개 이상의 단순한 분자가 제어된 방식으로 결합하여 더 복잡한 화학 제품을 생산할 때 발생하는 물리화학적 변형을 설명합니다. 종종 화학 합성은 A+B = C보다 훨씬 더 복잡하며 생성물과 부산물을 포함하는 혼합물이 발생할 수 있습니다.
화학 합성은 제약, 폴리머, 정밀 및 벌크 화학 산업에서 상업적으로 중요한 모든 제품 개발에 사용됩니다. 올바른 경제성과 품질로 표적 분자를 생산하는 것으로 정의되는 화학 합성의 성공은 반응 변수에 대한 철저한 이해와 제어를 통해 반응물과 시약을 효율적으로 사용하는 것과 관련이 있습니다.
현대 화학 합성은 문명에 도움이 되도록 개발된 모든 제조된 유기 및 무기 기반 제품을 담당합니다. 현대 화학 합성은 공정을 잘 이해하고 잘 제어하며 경제, 품질 및 안전 목표를 충족하는 동시에 환경에 미치는 영향을 최소화하는 결과를 생성해야 합니다.
현대 화학 합성은 정교한 하드웨어와 소프트웨어를 사용하여 품질, 안전 및 수율이라는 기본 목표를 충족시킵니다. 이러한 도구는 반응 동역학, 열역학 및 반응 변수의 영향을 완전히 특성화하는 화학 개발부터 품질 관리 및 공정 안정성이 경제적 성공의 열쇠인 제조에 이르기까지 확장됩니다.
화학 합성 실험실은 최근 몇 년 동안 상당한 변화를 겪었습니다. 둥근 바닥 플라스크, 가열 맨틀, 냉각 수조, 교반 장치와 같은 화학 합성의 고전적인 아날로그 도구는 훨씬 더 재현 가능한 반응 제어를 가능하게 하는 자동화된 실험실 반응기와 같은 정밀하고 디지털 제어되는 합성 기술로 빠르게 대체되고 있습니다.
화학이 수행되는 방식도 변화하고 있습니다. 고전적인 화학 배치 반응은 더 나은 수율, 더 높은 품질, 더 안전한 반응을 제공하는 연속 흐름 반응으로 대체되고 있습니다. 화학 합성을 수행하는 이러한 새로운 접근 방식을 지원하기 위해 화학 합성 실험실의 분석 장비도 변경되었습니다. 오프라인, 수동, 습식 화학 및 크로마토그래피 방법은 온라인 또는 인라인 실시간 분석으로 빠르게 바뀌고 있습니다. 단일 지점, 오프라인 측정에서 데이터가 풍부한 실시간 분석으로 이동하는 이러한 방향은 현대 화학 합성의 주요 트렌드 중 하나인 QbD(Quality by Design )를 지원합니다.
실험실과 생산 모두에서 현대 화학 합성에는 품질, 안전 및 생산성이라는 새로운 요구 사항을 충족하는 첨단 기술이 필요합니다. 종종 열량 측정 기능을 갖춘 EasyMax화학 합성 반응기는 제약 및 화학 개발 실험실에서 반응 변수를 최적화하고, 더 빠른 스케일업을 위해 반응 열역학을 측정하고, 공정 안전을 보장하는 데 사용됩니다. 자동화된 실험실 원자로는 DoE (Design of Experiment) 응용 프로그램 및 실험 매개변수와 성능을 수학적으로 연관시키는 기타 방법을 지원하는 우수한 기술입니다.
입자 크기, 형태 및 분포가 중요한 경우 EasyViewer 및 ParticleTrack 입자 크기 분석기가 EasyMax와 함께 사용되는 경우가 많습니다. 오프라인 테스트가 필요한 경우 EasySampler는 미리 선택된 시간에 반응 샘플을 자동으로 제거하고 HPLC 또는 기타 분석을 위해 반응 조건에서 담금질/희석합니다. EasySampler는 24/7 무인 작동하며 반응을 중단하거나 반응 조건에 영향을 미치지 않습니다. 실시간 현장 분석의 경우 ReactIR 및 라만 분광기 , 측정은 반응 동역학, 전반적인 반응 진행 상황을 결정하고 제안된 반응 메커니즘을 지원하는 데 사용됩니다. 이러한 분광 기술은 배치 및 연속 흐름 응용 분야 모두에서 중요한 분석 데이터 스트림을 제공합니다.
공정 개발 및 스케일업 워크스테이션은 실시간으로 열역학 데이터를 제공하여 변화하는 조건이 열 및 물질 전달에 미치는 영향을 조사하고 농도, 온도 또는 동역학과 관련된 연구를 지원합니다. 반응 열량계를 통해 연구자들은 반응에 의해 생성된 열을 측정하고 열 출력을 기반으로 반응을 제어할 수 있습니다. 추가를 포함한 관련 매개변수의 제어는 자동화되고 사전 프로그래밍될 수 있으므로 하루 24시간 모든 반응 매개변수를 기록하면서 실험을 안전하게 실행할 수 있습니다. 실험 데이터와 함께 중합 반응 과정의 개별 단계는 지속적으로 기록되고 안전하게 저장되어 평가 및 해석에 사용할 수 있습니다. 안전하고 매우 정확하며 정밀한 측정 및 제어로 인해 필요한 실험 횟수가 줄어들어 스케일업이 효율적입니다.
EasySampler는 전체 반응에 걸쳐 대표적인 샘플을 제공합니다. 정확하고 재현 가능하며 대표적인 샘플은 고품질 HPLC 결과를 제공합니다. 이를 통해 반응 동역학을 쉽게 연구하고 불 순물 프로파일을 개발할 수 있으며, 이종 혼합물, 공기 및 습기에 민감한 반응, 가압 및 독성 조건에서의 반응에서도 마찬가지입니다. 사용자가 정의한 시점에서 EasySampler는 반응 샘플을 자동으로 캡처하고, 반응 조건에서 즉시 샘플을 담금질하고, 마지막으로 샘플을 사용자 지정 농도로 희석합니다.
반응 용기 또는 유동 반응기에서 직접 화학 반응을 실시간으로 모니터링하기 위한 적외선 분광계입니다. 반응 동역학, 메커니즘 및 경로에 대한 심층적인 정보를 얻으십시오.
DirectInject-LC™를 통해 HPLC는 이제 거의 실시간으로 반응, 공정 및 결정화 이해에 사용할 수 있습니다. 완전 자동화된 신속 반응 샘플링 및 주입은 HPLC를 온라인 반응 모니터링을 위한 강력한 새로운 공정 분석 기술(PAT)으로 전환합니다.
대표적인 샘플을 배치 또는 흐름으로 지속적으로 수집하여 복잡하고 다상적이며 까다로운 화학 물질을 실시간으로 분석할 수 있습니다.
핸즈프리 및 재현 가능한 반응 샘플링, 준비 및 HPLC에 대한 즉각적인 주입은 시료 노화를 제거하고 실시간으로 데이터를 제공합니다.
반응 분석 및 모델링을 위해 특별히 설계된 세계 최고의 iC 소프트웨어 제품군으로 데이터를 분석하여 공정 및 제품 개발을 가속화할 수 있습니다.
Niklas O. Thiel, Benyapa Kaewmee, Trung Tran Ngoc, Johannes F. Teichert, "단순한 니켈 촉매는 광범위한 e-선택적 알킨 반수소화를 가능하게 합니다", Chem. Euro J.
저자는 니켈 촉매[NiI2]와 1,1'bis(디페닐포스피노)페로센(dppf)]을 사용하여 다양한 아릴 및 알킬 치환 패턴을 가진 다양한 기질에서 E-선택적 알킨 반수소화를 수행합니다. 그들은 이 상업적으로 이용 가능한 니켈 촉매가 광범위한 치환 알킨의 E-선택적 알킨 반수소화를 가능하게 한다는 것을 보여줍니다.
30bar H2 에서 수행된 ReactIR 측정은 제안된 메커니즘에 대한 동역학 데이터와 지원을 제공했습니다. 처음에는 Z-선택적 알킨 반수소화가 반응 용기가 따뜻해지면서 발생합니다. E-스틸벤의 형성은 90분 후 온도가 80°C에 도달하면 관찰되며, 몇 시간 후에 E-스틸벤이 주요 생성물이 됩니다. ReactIR 데이터는 두 가지 다른 메커니즘이 발생함을 시사합니다. 첫 번째 메커니즘은 Z-선택적 알킨 반수소화로 이어집니다. 두 번째는 Ni 수소화물 중간체와 관련된 Z에서 E까지의 이성질화 메커니즘입니다.
Wen Tian, Rongrong Hu 및 Ben Zhong Tang, "구조 제어 피리미딘 유도체 및 폴리(피리미딘)의 단계적 경제적 합성을 위한 원팟 다성분 탠덤 반응 및 중합", 고분자 2018, 51, 9749−9757.
연구원들은 특정 특성을 가진 공액 폴리(피리미딘)의 합성을 가능하게 하는 원팟 다성분 탠덤 중합 반응(MCTP)의 개발을 보고합니다. 그들은 중합이 CuCl, Cs2CO3 및 N,N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민의 존재 하에서 디인, 구아니딘 HCl, DMSO 및 O2를 사용하여 수행됨을 보여줍니다.
현장 FTIR 실험은 반응 동역학 및 MCPT 반응 시간 최적화 매개변수를 결정하기 위한 데이터를 제공했습니다. ReactIR은 MCTP에서 P1(공기 중) 및 P2(질소 아래)의 주요 종을 시간의 함수로 추적합니다. 전자에서는 카르보닐기의 형성으로 인해 1662cm-1의 밴드가 증가합니다. 후자의 밴드에서는 1662cm-2에서 카르보닐 관능률이 존재하지 않기 때문에 감소합니다.
Kallakuri Suparna Rao, Frédéric St-Jean 및 Archana Kumar, "인라인 IR 분광법 및 모델링을 사용한 케톤 에놀화 및 비닐 설포네이트 입체 이성질체 형성의 정량화", Org. Process Res. Dev. 2019, 23, 945−951.
저자는 ReactIR을 사용하여 비환식 사치환 모든 탄소 올레핀을 갖는 API에서 중요한 비닐 설포네이트 중간체의 형성을 연구했다고 보고합니다. 단변량 및 다변량 모델링을 통해 현장 ReactIR 데이터를 통해 케톤의 소비 및 정량적 전환, 금속 에놀레이트 형성, 사치환 비닐 설포네이트 입체이성질체의 제품 혼합물에서 미량 입체이성질체의 정량화를 실시간으로 모니터링할 수 있었습니다. 모델은 다양한 실험 조건에서 획득한 IR 데이터를 사용하여 검증되었습니다
정량적 결과를 최적화하기 위해 ReactIR 프로브는 온도, 교반 속도 및 반응 시간과 같은 매개변수를 정확하게 제어하기 위해 EasyMax 자동 실험실 반응기와 함께 사용되었습니다.
