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A semeadura é um dos métodos mais simples para controlar a supersaturação. Durante a semeadura, uma pequena massa de cristais é adicionada à supersaturação para:
Escolher o carregamento correto de sementes (massa) e o tamanho correto da semente pode ajudar a produzir cristais finais de um tamanho especificado. Se considerarmos um sistema de cristalização teórico no qual ocorre apenas crescimento e os cristais são esféricos, é possível desenvolver um modelo simples pelo qual o tamanho final do cristal pode simplesmente ser previsto com base no tamanho inicial da semente e no carregamento (direito). Considere o caso em que semeamos uma cristalização com 1% de semente. Nesse caso, 1% é simplesmente a razão de massa de sementes em relação à massa final prevista do produto. Como o produto final e a semente têm a mesma densidade, é simples converter a razão de massa em razão do volume. Em seguida, a próxima etapa lógica é converter a razão de volume para razão de diâmetro.
Embora este modelo simples seja útil para demonstrar como o carregamento e o tamanho de sementes afetam a distribuição do tamanho do cristal final, as suposições não são normalmente observadas em sistemas reais. Os cristais raramente são esféricos, o que significa que são necessários modelos mais complexos para prever o tamanho das agulhas. Os processos de cristalização raramente são completamente dominados por crescimento, se é que isso ocorre. Algum grau de nucleação e atrito quase sempre ocorre, para desenvolver uma cristalização eficaz com sementes. Como demonstrado por esse exemplo, a microscopia em tempo real oferece uma oportunidade única para entender melhor os eventos de semeadura. Nas imagens à direita, o processo de semeadura é observado diretamente durante uma cristalização orgânica usando a microscopia em tempo real. Após a adição dos cristais-semente à solução supersaturada (a), é possível ver que ocorre a nucleação na superfície nos cristais-semente (b). Ao longo do tempo, ocorre crescimento dendrítico, com pequenas "ramificações" de cristais crescendo ortogonalmente no cristal-semente (c). Após 30 minutos, surge uma distribuição bimodal de tamanho e forma, indicando que o cristal final pode ter uma filtragem e secagem ruins (d).
O conhecimento de processo pode ser facilmente obtido pela visualização de mecanismos de semeadura durante o desenvolvimento da cristalização.
O nível de supersaturação no qual a semente será adicionada é outra variável crítica a ser considerada ao projetar um processo de cristalização por semeadura. Em uma cristalização por resfriamento, isso pode ser chamado de "temperatura de semeadura", mas, na realidade, é o nível de supersaturação que está sendo considerado. A semeadura em altos níveis de supersaturação pode resultar em nucleação secundária excessiva, tornando o processo de semeadura redundante, a menos que o objetivo seja uma distribuição de cristais finos. Se o crescimento do cristal for desejado, fazer a semeadura mais próximo à curva de solubilidade, em supersaturação mais baixa, pode ser uma boa escolha. Essa abordagem é mostrada no gráfico à direita onde três processos de cristalização são comparados usando a tecnologia ParticleTrack com FBRM em três temperaturas diferentes de semeadura. Ao comparar as contagens de partículas entre 0 e 10 µm para cada cristalização, é possível comparar taxas de nucleação relativas com temperaturas de semeadura diferentes. A temperatura de semeadura mais baixa (supersaturação mais alta) resulta no mais alto grau de nucleação e de cristais finos no final do processo.
Ao fazer a semeadura, outro fator importante que deve ser considerado é que, durante a preparação e o armazenamento, os cristais-semente podem aderir uns aos outros e formar cristais agregados. Geralmente, é necessário realizar uma etapa isotérmica após a semeadura para garantir que os cristais-semente consigam se dispersar completamente e que toda a área da superfície esteja disponível para que a cristalização avance. Essa etapa isotérmica também pode ajudar os cristais-semente a crescer, aumentando a área de superfície disponível para crescimento. No exemplo à direita, um processo do ParticleTrack descreve um processo de cristalização que leva quatro horas para que as sementes se dispersem totalmente. Esse exemplo, junto com os outros fornecidos acima, indica que uma caracterização cautelosa do processo de semeadura, considerando as diversas variáveis críticas do processo, é fundamental para garantir a consistência e a qualidade do produto.
Embora a cristalização tenha melhorado nos últimos anos, a etapa de semeadura ainda apresenta desafios. Esse artigo discute como projetar uma estratégia de semeadura e quais parâmetros devem ser considerados durante a implementação de um protocolo de semeadura.
Operações unitárias de cristalização oferecem a oportunidade exclusiva de visar a e controlar uma distribuição otimizada de tamanho e forma dos cristais para:
O polimorfismo é um fenômeno comum com muitos sólidos cristalinos na indústria farmacêutica e de química fina. Os cientistas cristalizam deliberadamente um polimorfo desejado para melhorar as propriedades de isolamento, ajudar a superar os desafios do processo nas etapas posteriores, aumentar a biodisponibilidade ou evitar conflitos de patentes. A identificação de transformações polimórficas e morfológicas in situ e em tempo real elimina a perturbação inesperada do processo, o produto fora da especificação e o caro reprocessamento de material.
O cientista recristaliza compostos químicos de alto valor para obter um produto de cristal com as propriedades físicas desejadas a uma eficiência de processo excelente. Sete etapas são necessárias para elaborar o processo ideal de recristalização, desde a escolha do solvente correto à obtenção de um produto de cristal seco. Este guia de recristalização explica passo a passo o procedimento de desenvolvimento do processo de recristalização. Ele explica quais informações são necessárias em cada etapa de recristalização e define como controlar parâmetros críticos de processo
As curvas de solubilidade são geralmente empregadas para ilustrar a relação entre solubilidade, temperatura e tipo de solvente. Ao representar a solubilidade em relação à temperatura com um gráfico, os cientistas podem criar o quadro necessário para desenvolver o processo de cristalização desejado. Depois que um líquido de solvente apropriado é escolhido, a curva de solubilidade torna-se uma ferramenta indispensável para o desenvolvimento de um processo de cristalização eficaz.
Os cientistas e engenheiros obtêm o controle dos processos de cristalização, controlando minuciosamente o nível de supersaturação durante o processo. A supersaturação é a força impulsora da nucleação e do crescimento da cristalização e acaba por determinar a distribuição final de tamanho dos cristais.
As tecnologias baseadas em sonda, internas ao processo, são aplicadas para controlar as alterações no tamanho e na forma das partículas em concentração total, sem a necessidade de qualquer diluição ou extração. Controlando a taxa e o grau de alteração de partículas e cristais em tempo real, é possível otimizar os parâmetros corretos do processo para o desempenho da cristalização.
A semeadura é uma das etapas mais importantes na otimização do comportamento da cristalização. Ao desenvolver uma estratégia de semeadura, é preciso considerar parâmetros como tamanho de semente, carregamento de sementes (massa) e temperatura durante a adição de sementes. Esses parâmetros são geralmente otimizados com base na cinética do processo e nas propriedades desejadas da partícula final, e devem permanecer consistentes durante o aumento de escala e a transferência de tecnologia.
A separação de fases líquido-líquido, ou efeito oiling out, é um mecanismo de partículas frequentemente difícil de detectar que pode ocorrer durante processos de Cristalização. Saiba mais.
Milling of dry powders can cause significant yield losses and can generate dust, creating health and safety hazards. In response to this, wet milling produces particles with a specifically designed size distribution. It is now common to employ high shear wet milling to break large primary crystals and agglomerates into fine particles.
Em uma cristalização de antissolvente, a taxa de adição de antissolvente, o local da adição e a mistura afetam a supersaturação local em um recipiente ou tubulação. Cientistas e engenheiros modificam o tamanho e a contagem de cristais por meio do ajuste do protocolo de adição de antissolvente e do nível de supersaturação.
O perfil de resfriamento tem um grande impacto na supersaturação e na cinética da cristalização. A temperatura do processo é otimizada para corresponder à área de superfície de cristais a fim de obter o crescimento ideal em comparação à nucleação. Técnicas avançadas oferecem controle de temperatura para modificar a supersaturação e o tamanho e a forma de cristais.
Mudar a escala ou as condições de agitação em um cristalizador pode afetar diretamente a cinética do processo de cristalização e o tamanho do cristal final. Efeitos de transferência de calor e massa devem ser considerados para sistemas de resfriamento e antissolvente, respectivamente, em que a temperatura ou os gradientes de concentração podem produzir falta de homogeneidade no nível de supersaturação predominante.
A cristalização de proteínas é o ato e o método de criação de retículos estruturados e organizados para macromoléculas frequentemente complexas.
Lactose crystallization is an industrial practice to separate lactose from whey solutions via controlled crystallization.
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O cientista recristaliza compostos químicos de alto valor para obter um produto de cristal com as propriedades físicas desejadas a uma eficiência de processo excelente. Sete etapas são necessárias para elaborar o processo ideal de recristalização, desde a escolha do solvente correto à obtenção de um produto de cristal seco. Este guia de recristalização explica passo a passo o procedimento de desenvolvimento do processo de recristalização. Ele explica quais informações são necessárias em cada etapa de recristalização e define como controlar parâmetros críticos de processo
As curvas de solubilidade são geralmente empregadas para ilustrar a relação entre solubilidade, temperatura e tipo de solvente. Ao representar a solubilidade em relação à temperatura com um gráfico, os cientistas podem criar o quadro necessário para desenvolver o processo de cristalização desejado. Depois que um líquido de solvente apropriado é escolhido, a curva de solubilidade torna-se uma ferramenta indispensável para o desenvolvimento de um processo de cristalização eficaz.
Os cientistas e engenheiros obtêm o controle dos processos de cristalização, controlando minuciosamente o nível de supersaturação durante o processo. A supersaturação é a força impulsora da nucleação e do crescimento da cristalização e acaba por determinar a distribuição final de tamanho dos cristais.
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A semeadura é uma das etapas mais importantes na otimização do comportamento da cristalização. Ao desenvolver uma estratégia de semeadura, é preciso considerar parâmetros como tamanho de semente, carregamento de sementes (massa) e temperatura durante a adição de sementes. Esses parâmetros são geralmente otimizados com base na cinética do processo e nas propriedades desejadas da partícula final, e devem permanecer consistentes durante o aumento de escala e a transferência de tecnologia.
A separação de fases líquido-líquido, ou efeito oiling out, é um mecanismo de partículas frequentemente difícil de detectar que pode ocorrer durante processos de Cristalização. Saiba mais.
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Em uma cristalização de antissolvente, a taxa de adição de antissolvente, o local da adição e a mistura afetam a supersaturação local em um recipiente ou tubulação. Cientistas e engenheiros modificam o tamanho e a contagem de cristais por meio do ajuste do protocolo de adição de antissolvente e do nível de supersaturação.
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Mudar a escala ou as condições de agitação em um cristalizador pode afetar diretamente a cinética do processo de cristalização e o tamanho do cristal final. Efeitos de transferência de calor e massa devem ser considerados para sistemas de resfriamento e antissolvente, respectivamente, em que a temperatura ou os gradientes de concentração podem produzir falta de homogeneidade no nível de supersaturação predominante.
A cristalização de proteínas é o ato e o método de criação de retículos estruturados e organizados para macromoléculas frequentemente complexas.
Lactose crystallization is an industrial practice to separate lactose from whey solutions via controlled crystallization.
