Calorímetros de Reação

Calorimetria de Reação para Filtragem, Desenvolvimento de Processos e Estudos de Segurança de Processo

O calorímetro de reação é uma ferramenta usada pelos cientistas no desenvolvimento químico e farmacêutico para medir a quantidade de energia liberada ou absorvida por uma reação química ou física.

Ele geralmente consiste em um reator de tanque agitado de tamanho variável no qual a temperatura da massa de reação é monitorada e controlada com precisão em conjunto com todos os parâmetros de processos críticos relevantes.

Os calorímetros de reação possibilitam a investigação de processos químicos sob condições semelhantes às do processo, fornecendo um conjunto de informações completo sobre a escalabilidade e a segurança do processo.

Dependendo da etapa do desenvolvimento, várias informações adicionais podem ser relevantes e, portanto, dados complementares (por ex., dados analíticos de IR, HPLC ou semelhantes podem ser coletados e integrados aos dados do fluxo de calor).

RC1mx HFCal

Calorímetro de reação líder mundial para segurança de processo e aumento de escala. Saiba mais

EasyMax 102 HFCal

Calorímetro de reação projetado para triagem de segurança rápida e eficiente e caracterização de reações químicas em pequena escala. Saiba mais

EasyMax 402 HFCal

Calorímetro de reação projetado para triagem de segurança rápida e eficiente e caracterização de processos químicos no início do desenvolvimento. Saiba mais

OptiMax HFCal

Sistema de calorímetro de reação para determinação de dados de calor. Saiba mais

Calorímetros de Reação para Filtragem, Desenvolvimento de Processos e Estudos de Segurança de Processo

O EasyMax 102 HFCal, o EasyMax 402 HFCal e o Optimax HFCal são calorímetros de fluxo de calor de pequena escala que combinam os benefícios de um reator automatizado para síntese e de um calorímetro de reação. Esses calorímetros de reação de pequena escala são projetados para triagem de segurança e aumento de escala dos processos e fornecem informações relevantes no começo do processo de desenvolvimento.

O calorímetro de reação RC1mx é o “Padrão Ouro” do setor para medição de perfis térmicos, conversão química e transferência de calor sob condições semelhantes às do processo. O RC1mx oferece uma solução moderna com um termostato de alto desempenho como a peça central. O RC1mx possibilita que engenheiros químicos e de segurança otimizem processos sob condições seguras, ao mesmo tempo determinando todos os parâmetros de processos críticos e reduzindo o risco de falha em larga escala.

Dados de Calorimetria de Reação em Tempo Real

O desenvolvimento e otimização dos processos químicos exige a determinação de uma variedade de diferentes tipos de informação para decisões corretas serem tomadas. É comum coletar dados analíticos, como IR, Raman, distribuição do tamanho de partículas ou concentração on-line e em tempo real. Coletar dados de liberação de calor on-line e em tempo real é certamente uma grande vantagem ao se investigar processos químicos.

Sistemas de reator que permitem a varredura de reações para verificar a liberação de calor em tempo real fornecem retorno imediato do progresso da reação e permitem que os usuários tomem medidas corretiv...

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Como Você Pode Obter Dados Exatos e Precisos Sob Quaisquer Condições?

Dados de fluxo de calor exatos e precisos são essenciais para a transição do laboratório para a planta. Um sistema de aquecimento e resfriamento de alto desempenho combinado com um sistema sensível de medição e controle de temperatura são pré-requisitos para se obter informações de calor exatas e precisas de um processo químico. Isso inclui detalhes sobre o calor da reação, o balanço do fluxo de calor total, a transferência de massa e de calor e o calor específico da massa de reação.

O balanço do fluxo de calor total de um processo químico propriamente dito inclui uma variedade de efeitos térmicos, como acumulação de calor, troca de calor devido a ...

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Desenvolvimento Eficiente de Processos Seguros em Escala

Sempre que um processo novo ou modificado precisa ser levado do laboratório para a planta, os diferentes aspectos que podem ser críticos ou afetar o desempenho ou o resultado do processo devem ser investigados. Em poucos casos, a rota escolhida é também não escalável devido a materiais iniciais custosos ou escassos, condições difíceis de se controlar em recipientes grandes ou riscos de segurança potenciais e, portanto, deve ser modificada. Isso exige a investigação de variáveis dependentes de escala, como taxas de dosagem, mistura ou transferência de massa. Entretanto, uma das peças-chaves de informação para passar um processo para produção de forma segura é a compreensão do calor total liberado, da taxa de liberação de calor, da acumulação de reagente(s) ou energia, assim como da estabilidade da massa de reação e dos componentes individuais.

Os estudos de calorimetria de reação fornecem indícios dos parâmetros de processos críticos e seu impacto no processo, na produtibilidade, no rendimento e na qualidade do produto ou intermediário.

Dado que as reações químicas são influenciadas por vários parâmetros como concentração, taxa de adição, temperatura, solvente, catalisador e valor de pH, a integração perfeita de ferramentas de análise on-line ou de amostragem automatizada ao calorímetro de reação aumenta enormemente o valor do estudo.

Experimentos ricos em dados compostos tanto por informações calorimétricas quanto analíticas efetivamente dão suporte para as necessidades atuais de desenvolver processos robustos e seguros rapidamente e transferi-los do laboratório para a planta.

Calorimetria na Triagem de Segurança de Processo

A introdução de novas entidades químicas ou farmacêuticas no mercado com sucesso exige ideias inovadoras, pesquisadores criativos e ferramentas modernas que suportem um fluxo de trabalho de desenvolvimento eficaz.

Os experimentos devem ser realizados em pequena escala devido à falta de material, enquanto os dados obtidos precisam ser precisos. É imperativo que os dados sejam aplicados a abordagens estatísticas (por ex., estudos de Design de Experimentos (DoE)), mas também experimentos baseados em procedimentos tradicionais são confiáveis, permitindo identificar escalabilidade e possíveis problemas de segurança em um estágio inicial de desenvolvimento. Isso possibilita o aumento da produtividade no desenvolvimento químico e garante que um processo possa ser realizado de forma segura e econômica em larga escala.

Estudos Abrangentes sobre Segurança de Processo

As indústrias químicas e farmacêuticas frequentemente usam processos químicos complexos nos quais grandes quantidades de energia podem ser liberadas. Conhecer e compreender os riscos potenciais é fundamental e um pré-requisito para a fabricação segura de produtos químicos e farmacêuticos. Isso inclui a compreensão da termodinâmica da reação desejada, bem como a de uma possível reação indesejada.

O calorímetro de reação RC1mx fornece dados confiáveis para calcular os parâmetros de segurança relevantes da reação principal com o mais alto grau de confiança. O iC Safety transforma dados experimentais em informações de segurança, combina-os com dados da reação indesejada e apresenta o risco térmico (por ex., acumulação térmica, ΔT adiabática, MTSR) em um formato conciso e fácil de entender (por ex., gráfico de tabela, descontrole e criticidade).

Acelere o Desenvolvimento do Processo com Dynochem

Assegure Mistura Eficiente e Transferência de Calor no Aumento de Escala

Use modelagem Dynochem para garantir mistura e transferência de calor eficazes ao aumentar a escala em reações. O Dynochem facilita a comparação rápida de reatores em escala de laboratório, piloto e produção, e a encontrar os parâmetros de mistura apropriados para acelerar a transferência segura do processo de reator para reator. Com os dados fornecidos pela calorimetria de reação e modelagem Dynochem, assegure rapidamente a segurança do processo químico e o desempenho do processo durante as escalas.

Reaction Calorimetry Resources

Calorimetria de Reação em Publicações

A segurança do processo químico e as aplicações relacionadas que utilizam calorímetros de reação são mencionadas em várias publicações, incluindo:

Hua, M., Qi, M., Pan, X., Yu, W., Zhang, L., & Jiang, J. (2017). Inherently safer design for synthesis of 3-methylpyridine-N-oxide. Process Safety Progress, 37(3), 355–361. https://doi.org/10.1002/prs.11952
Jyotsna, G. K., Srikanth, S., Ratnaparkhi, V., Rakeshwar, B. (2017). Reaction calorimetry as a tool for thermal risk assessment and improvement of safe scalable chemical processes. Inorg Chem Ind J.,12(1),110.
Lakshminarasimhan, T. (2014). Predicting 24 and 8 h Adiabatic Decomposition Temperature for Low Temperature Reactions by Kinetic Fitting of Nonisothermal Heat Data from Reaction Calorimeter (RC1e). Organic Process Research & Development, 18(2), 315–320. https://doi.org/10.1021/op400301f
Mitchell, C. W., Strawser, J. D., Gottlieb, A., Millonig, M. H., Hicks, F. A., & Papageorgiou, C. D. (2014). Development of a Modeling-Based Strategy for the Safe and Effective Scale-up of Highly Energetic Hydrogenation Reactions. Organic Process Research & Development, 18(12), 1828–1835. https://doi.org/10.1021/op500207r
Monteiro, A. M., & Flanagan, R. C. (2017). Process Safety Considerations for the Use of 1 M Borane Tetrahydrofuran Complex Under General Purpose Plant Conditions. Organic Process Research & Development, 21(2), 241–246. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00407
Pečar, D., & Goršek, A. (2015). Saponification reaction system: a detailed mass transfer coefficient determination. Acta Chimica Slovenica, 62(1). https://doi.org/10.17344/acsi.2014.1110
Wang, J., Huang, Y., Wilhite, B. A., Papadaki, M., & Mannan, M. S. (2018). Toward the Identification of Intensified Reaction Conditions Using Response Surface Methodology: A Case Study on 3-Methylpyridine N-Oxide Synthesis. Industrial & Engineering Chemistry Research, 58(15), 6093–6104. https://doi.org/10.1021/acs.iecr.8b03773
Yang, Q., Canturk, B., Gray, K., McCusker, E., Sheng, M., & Li, F. (2018). Evaluation of Potential Safety Hazards Associated with the Suzuki–Miyaura Cross-Coupling of Aryl Bromides with Vinylboron Species. Organic Process Research & Development, 22(3), 351–359. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.8b00001

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