Todas as categorias
- Todas as categorias
- Produtos
- Suporte
- Expertise
- Eventos & Webinars
- Outros
Filter
Ligue para solicitar uma cotação /content/br/pt/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2_Crystallization/Metastable_zone.fb.1.c.11.html
A cristalização é alcançada por meio da redução da solubilidade do produto em uma solução inicialmente saturada por meio de:
Outro método comum utilizado para induzir a cristalização é por meio de uma reação química na qual dois ou mais reagentes são misturados para formar um produto sólido insolúvel na mistura da reação; um exemplo comum disso seria a reação de um ácido e uma base para a formação de um sal.
O método escolhido para cristalizar o produto pode variar de acordo com uma série de fatores. Por exemplo, como os cristais de proteína são sensíveis à temperatura, o uso dos métodos de resfriamento e evaporação são descartados, indicando a adição de líquido de antissolvente como o método de cristalização mais comum. Para muitos processos de cristalização, o resfriamento pode ser vantajoso, pois é reversível; a solução saturada pode ser reaquecida caso não tenha um desempenho ideal.
As curvas de solubilidade (figura à direita) são geralmente empregadas para ilustrar a relação entre solubilidade, temperatura e tipo de solvente. Ao representar a solubilidade em relação à temperatura com um gráfico, os cientistas criam o quadro necessário para desenvolver o processo de cristalização desejado. Aqui, a solubilidade do material exemplificado no Solvente A é alta – o que significa que uma quantidade maior de material pode ser cristalizada por unidade de massa do solvente. O Solvente C apresenta um baixo índice de solubilidade em todas as temperaturas, indicando que ele poderia ser um antissolvente útil para este tipo de material.
Depois que um líquido de solvente apropriado é escolhido, a curva de solubilidade torna-se uma ferramenta indispensável para o desenvolvimento de um processo de cristalização eficaz. Com essas informações, é possível selecionar a concentração e a temperatura iniciais, bem como a relação do antissolvente, calcular o rendimento teórico e tomar as primeiras decisões importantes sobre a forma de desenvolvimento da cristalização.
Um instrumento com sonda que controla a taxa e o grau de alteração do tamanho e da contagem das partículas existentes no processo, o ParticleTrack pode ser utilizado para medir a curva de solubilidade e a MSZW (Largura da Zona Metaestável) pela identificação precisa do ponto de dissolução (ponto na curva de solubilidade) e do ponto de nucleação (ponto na MSZW) em diferentes concentrações de solutos.
Em um estudo realizado por Barrett e Glennon (Trans ICHemE, vol. 80, 2002, pp. 799-805), uma solução insaturada é resfriada a uma taxa fixa e lenta até que o ponto de nucleação é medido pelo ParticleTrack (Lasentec FBRM), indicando um ponto na MSZW. Em seguida, a solução é lentamente aquecida até que o ponto de dissolução é medido, indicando um ponto na curva de solubilidade. O líquido de solvente é então adicionado ao sistema para reduzir a concentração e o processo é repetido. Dessa forma, a curva de solubilidade e a MSZW podem ser rapidamente medidas em uma ampla faixa de temperaturas.
Nesta figura, são indicadas a curva de solubilidade e a(s) largura(s) da zona metaestável do sulfato de alumínio e potássio. Embora a curva de solubilidade seja termodinamicamente fixada para um determinado sistema de solvente-soluto, a MSZW é um limite cinético e pode ser alterada com base nos parâmetros do processo, tais como taxa de resfriamento, agitação ou escala. Caracterizar a MSZW em uma variedade de condições de processo pode ajudar os cientistas a entender o comportamento de um processo de cristalização em diferentes escalas – ou no caso de uma interrupção no processo. A variabilidade na MSZW em diferentes condições pode indicar que o sistema pode não ter um comportamento consistente em termos do ponto de nucleação e cinética. Um resultado assim poderia justificar a investigação da possibilidade de inoculação do processo, a fim de fixar o ponto de nucleação de cada experimento ou grupo.
As abordagens dinâmicas em relação à determinação da solubilidade, como a descrita acima, são às vezes limitadas em sua precisão, já que uma taxa de aquecimento rápida significa que o ponto exato de dissolução pode ser superestimado. Métodos estáticos, como a análise gravimétrica, podem oferecer mais precisão, mas são mais demorados e complexos de serem implementados. Várias técnicas podem ser utilizadas para medir as curvas de solubilidade e algumas pesquisas recentes que têm como objetivo prever a solubilidade em diferentes solventes mostraram-se promissoras.
Operações unitárias de cristalização oferecem a oportunidade exclusiva de visar e controlar uma distribuição otimizada de tamanho e forma dos cristais. Isso pode reduzir drasticamente o tempo de filtragem e secagem, evitar problemas de armazenamento, transporte e vida útil, além de assegurar um processo consistente e repetível a um custo mais baixo.
Esta revisão da literatura de cristalização é apresentada em um resumo que oferece diretrizes para a compreensão e otimização das operações unitárias mais desafiadoras de cristalização e precipitação.
Esta série de white papers abrange estratégias básicas e avançadas para otimizar a distribuição de tamanho e forma dos cristais.
Descubra como as tendências de processos baseados em imagens podem reduzir o tempo de ciclo da cristalização e melhorar sua qualidade, mantendo ao mesmo tempo tamanho e forma de cristal semelhantes.
O polimorfismo é um fenômeno comum com muitos sólidos cristalinos na indústria farmacêutica e de química fina. Os cientistas cristalizam deliberadamente um polimorfo desejado para melhorar as propriedades de isolamento, ajudar a superar os desafios do processo nas etapas posteriores, aumentar a biodisponibilidade ou evitar conflitos de patentes. A identificação de transformações polimórficas e morfológicas in situ e em tempo real elimina a perturbação inesperada do processo, o produto fora da especificação e o caro reprocessamento de material.
O cientista recristaliza compostos químicos de alto valor para obter um produto de cristal com as propriedades físicas desejadas a uma eficiência de processo excelente. Sete etapas são necessárias para elaborar o processo ideal de recristalização, desde a escolha do solvente correto à obtenção de um produto de cristal seco. Este guia de recristalização explica passo a passo o procedimento de desenvolvimento do processo de recristalização. Ele explica quais informações são necessárias em cada etapa de recristalização e define como controlar parâmetros críticos de processo
As curvas de solubilidade são geralmente empregadas para ilustrar a relação entre solubilidade, temperatura e tipo de solvente. Ao representar a solubilidade em relação à temperatura com um gráfico, os cientistas podem criar o quadro necessário para desenvolver o processo de cristalização desejado. Depois que um líquido de solvente apropriado é escolhido, a curva de solubilidade torna-se uma ferramenta indispensável para o desenvolvimento de um processo de cristalização eficaz.
Os cientistas e engenheiros obtêm o controle dos processos de cristalização, controlando minuciosamente o nível de supersaturação durante o processo. A supersaturação é a força impulsora da nucleação e do crescimento da cristalização e acaba por determinar a distribuição final de tamanho dos cristais.
As tecnologias baseadas em sonda, internas ao processo, são aplicadas para controlar as alterações no tamanho e na forma das partículas em concentração total, sem a necessidade de qualquer diluição ou extração. Controlando a taxa e o grau de alteração de partículas e cristais em tempo real, é possível otimizar os parâmetros corretos do processo para o desempenho da cristalização.
A semeadura é uma das etapas mais importantes na otimização do comportamento da cristalização. Ao desenvolver uma estratégia de semeadura, é preciso considerar parâmetros como tamanho de semente, carregamento de sementes (massa) e temperatura durante a adição de sementes. Esses parâmetros são geralmente otimizados com base na cinética do processo e nas propriedades desejadas da partícula final, e devem permanecer consistentes durante o aumento de escala e a transferência de tecnologia.
A separação de fases líquido-líquido, ou efeito oiling out, é um mecanismo de partículas frequentemente difícil de detectar que pode ocorrer durante processos de Cristalização. Saiba mais.
Milling of dry powders can cause significant yield losses and can generate dust, creating health and safety hazards. In response to this, wet milling produces particles with a specifically designed size distribution. It is now common to employ high shear wet milling to break large primary crystals and agglomerates into fine particles.
Em uma cristalização de antissolvente, a taxa de adição de antissolvente, o local da adição e a mistura afetam a supersaturação local em um recipiente ou tubulação. Cientistas e engenheiros modificam o tamanho e a contagem de cristais por meio do ajuste do protocolo de adição de antissolvente e do nível de supersaturação.
O perfil de resfriamento tem um grande impacto na supersaturação e na cinética da cristalização. A temperatura do processo é otimizada para corresponder à área de superfície de cristais a fim de obter o crescimento ideal em comparação à nucleação. Técnicas avançadas oferecem controle de temperatura para modificar a supersaturação e o tamanho e a forma de cristais.
Mudar a escala ou as condições de agitação em um cristalizador pode afetar diretamente a cinética do processo de cristalização e o tamanho do cristal final. Efeitos de transferência de calor e massa devem ser considerados para sistemas de resfriamento e antissolvente, respectivamente, em que a temperatura ou os gradientes de concentração podem produzir falta de homogeneidade no nível de supersaturação predominante.
A cristalização de proteínas é o ato e o método de criação de retículos estruturados e organizados para macromoléculas frequentemente complexas.
Lactose crystallization is an industrial practice to separate lactose from whey solutions via controlled crystallization.
O polimorfismo é um fenômeno comum com muitos sólidos cristalinos na indústria farmacêutica e de química fina. Os cientistas cristalizam deliberadamente um polimorfo desejado para melhorar as propriedades de isolamento, ajudar a superar os desafios do processo nas etapas posteriores, aumentar a biodisponibilidade ou evitar conflitos de patentes. A identificação de transformações polimórficas e morfológicas in situ e em tempo real elimina a perturbação inesperada do processo, o produto fora da especificação e o caro reprocessamento de material.
O cientista recristaliza compostos químicos de alto valor para obter um produto de cristal com as propriedades físicas desejadas a uma eficiência de processo excelente. Sete etapas são necessárias para elaborar o processo ideal de recristalização, desde a escolha do solvente correto à obtenção de um produto de cristal seco. Este guia de recristalização explica passo a passo o procedimento de desenvolvimento do processo de recristalização. Ele explica quais informações são necessárias em cada etapa de recristalização e define como controlar parâmetros críticos de processo
As curvas de solubilidade são geralmente empregadas para ilustrar a relação entre solubilidade, temperatura e tipo de solvente. Ao representar a solubilidade em relação à temperatura com um gráfico, os cientistas podem criar o quadro necessário para desenvolver o processo de cristalização desejado. Depois que um líquido de solvente apropriado é escolhido, a curva de solubilidade torna-se uma ferramenta indispensável para o desenvolvimento de um processo de cristalização eficaz.
Os cientistas e engenheiros obtêm o controle dos processos de cristalização, controlando minuciosamente o nível de supersaturação durante o processo. A supersaturação é a força impulsora da nucleação e do crescimento da cristalização e acaba por determinar a distribuição final de tamanho dos cristais.
As tecnologias baseadas em sonda, internas ao processo, são aplicadas para controlar as alterações no tamanho e na forma das partículas em concentração total, sem a necessidade de qualquer diluição ou extração. Controlando a taxa e o grau de alteração de partículas e cristais em tempo real, é possível otimizar os parâmetros corretos do processo para o desempenho da cristalização.
A semeadura é uma das etapas mais importantes na otimização do comportamento da cristalização. Ao desenvolver uma estratégia de semeadura, é preciso considerar parâmetros como tamanho de semente, carregamento de sementes (massa) e temperatura durante a adição de sementes. Esses parâmetros são geralmente otimizados com base na cinética do processo e nas propriedades desejadas da partícula final, e devem permanecer consistentes durante o aumento de escala e a transferência de tecnologia.
A separação de fases líquido-líquido, ou efeito oiling out, é um mecanismo de partículas frequentemente difícil de detectar que pode ocorrer durante processos de Cristalização. Saiba mais.
Milling of dry powders can cause significant yield losses and can generate dust, creating health and safety hazards. In response to this, wet milling produces particles with a specifically designed size distribution. It is now common to employ high shear wet milling to break large primary crystals and agglomerates into fine particles.
Em uma cristalização de antissolvente, a taxa de adição de antissolvente, o local da adição e a mistura afetam a supersaturação local em um recipiente ou tubulação. Cientistas e engenheiros modificam o tamanho e a contagem de cristais por meio do ajuste do protocolo de adição de antissolvente e do nível de supersaturação.
O perfil de resfriamento tem um grande impacto na supersaturação e na cinética da cristalização. A temperatura do processo é otimizada para corresponder à área de superfície de cristais a fim de obter o crescimento ideal em comparação à nucleação. Técnicas avançadas oferecem controle de temperatura para modificar a supersaturação e o tamanho e a forma de cristais.
Mudar a escala ou as condições de agitação em um cristalizador pode afetar diretamente a cinética do processo de cristalização e o tamanho do cristal final. Efeitos de transferência de calor e massa devem ser considerados para sistemas de resfriamento e antissolvente, respectivamente, em que a temperatura ou os gradientes de concentração podem produzir falta de homogeneidade no nível de supersaturação predominante.
A cristalização de proteínas é o ato e o método de criação de retículos estruturados e organizados para macromoléculas frequentemente complexas.
Lactose crystallization is an industrial practice to separate lactose from whey solutions via controlled crystallization.
