Fördelning av partikelstorlek

Partiklar, inklusive kristaller, droppar och bubblor, finns i de allra flesta tillverkningsprocesser och deras slutprodukter. En grundlig förståelse och korrekt kontroll av partikelstorleksfördelningen är ofta en kritisk faktor för slutproduktens kvalitet och kan i hög grad påverka processeffektiviteten.

Till exempel har effektiviteten hos läkemedel som används för att behandla lungsjukdomar visat sig vara starkt beroende av partikelstorleken. Stora droppar (Figur A) levererar medicin i en salva långsammare än små droppar (Figur B). Det har också rapporterats att partikelbearbetningsanläggningar tar längre tid att starta och är mindre benägna att uppnå önskad produktionstakt jämfört med de som bearbetar vätskor eller gaser. Flerfassystem som involverar kombinationer av partiklar, droppar och bubblor resulterar i ytterligare komplexitet och förstorar utmaningen att förstå, optimera och kontrollera de processer som används för att producera, modifiera eller separera dem. Kristallisation i synnerhet är en utmanande partikelbildningsprocess där partikelstorleken efter isolering kan ha en dramatisk inverkan på alla nedströms bearbetningsoperationer . Separationstiden för en slurry (figur C) kan förlängas kraftigt om små partiklar samexisterar (figur D).

Noggrann offlineanalys av partikel- och droppsystem är beroende av att ett representativt prov från processflödet avlägsnas och bereds framgångsrikt. Denna procedur är ofta komplex, eftersom de flesta offline-tekniker ställer strikta krav på det mätbara intervallet för partikelkoncentration, storlek och form.

Provberedning kan vara en arbetsintensiv och dyr process i flera steg, vilket kan leda till fel som påverkar den slutliga partikelstorleksfördelningen. Vanliga preparationsmetoder, t.ex. filtrering, torkning, delprovtagning, återdispergering och spädning, måste kontrolleras noggrant för att förhindra ändringar av provet.

Ändrad provform/storlek på grund av förändrad partikelmiljö

Dessa provberedningssteg kan avsevärt förändra de partiklar eller droppar som är av intresse. Även med största noggrannhet och precision i provtagnings- och provberedningsmetoderna kan de faktiska partiklarna som analyseras skilja sig avsevärt från de partiklar som ursprungligen fanns i processkärlet. Till exempel skiljer sig bilden av mannitolkristaller som tas med realtidsmikroskopi (figur A) avsevärt från den som tas med ett vanligt offline-ljusmikroskop (figur B). Provtagning och förberedelse för offline-mikroskopanalys har resulterat i betydande brott och ömtåliga dendritiska strukturer som observerats i processen upptäcks inte.

Anta sfärisk form

Partikelstorleken för icke-sfäriska partiklar rapporteras ofta med en ekvivalent diameter. I rätt figurer avbildas till exempel partiklar med olika former men motsvarande volymer. Om partikelstorleken rapporteras baserat på volym är det sfäriska provet och det nålformade provet identiska. Beteendet och genomströmningen vid siktning av de två proverna kan dock vara ganska olika, eftersom deras siktdiametrar och former är långt ifrån identiska. Därför bör man vara noga med att avgöra hur formen påverkar resultaten av analysen av partikelstorleken, och om möjligt bestämma partikelformen med hjälp av en teknik, t.ex . EasyViewer-avbildning.

Effekter av tidsfördröjning

Eftersom de flesta partikelprocessströmmar arbetar med en belastning av fasta ämnen som är mycket högre än vad traditionella partikelstorleksanalysatorer kan hantera, krävs noggrann och tidskrävande provberedning för mätningen. Mätningen och analysen tar också tid, från minimala minuter (t.ex. med ljusspridningsmetoder) till ännu längre (t.ex. genom siktning och offline-mikroskopi).

För att få kontinuerlig information skulle proverna behöva extraheras manuellt ofta och analyseras i farten. Detta tillvägagångssätt kan också medföra en oacceptabel risknivå, särskilt för processer vid förhöjda temperaturer och tryck med giftiga eller explosiva slam och lösningsmedel. Den oundvikliga tidsfördröjningen mellan provtagning och mottagande av resultat med offlineverktyg gör dem svåra att implementera för verklig realtidsmätning och gör dem olämpliga för kontinuerlig övervakning av processen eftersom den förändras över tiden. Inline-partikelstorleksanalysatorer är det rekommenderade alternativet.

Partikelstorlek, form och koncentration är kritiska delar av information i varje steg eller skala under en kristallisationsprocess och skapar därför kritiska kvalitetsattribut (CQA). Partikelstorleksanalysatorer visualiserar och kvantifierar snabbt partiklar och kritiska partikelmekanismer för framgångsrik utveckling av kristallisationsprocesser.

• Partikelegenskaper och partikelmekanismer registreras för granskning och analys hela tiden, även om forskare inte kan vara i labbet.
• Interoperabilitet mellan automatiserade reaktorer och ParticleTrack och EasyViewer gör det möjligt för forskare att ställa in återkopplingskontrollslingor för partikelstorlek eller antalskontrollerad kylning, eller att ställa in doseringshastigheter för antilösningsmedel för att minimera oönskade partikelpopulationer, såsom alltför höga finhalter.
• Den intuitiva "Start Experiment Wizard" gör det enkelt för alla forskare att snabbt samla in partikeldata av hög kvalitet.

EasySampler är ett helautomatiskt, obevakat provtagningssystem som är optimerat för att leverera högkvalitativa, representativa prover som är nödvändiga för partikelkarakterisering och detaljerad analys. Dess sondbaserade design möjliggör selektiv extraktion av lösningsfasen även i närvaro av suspenderade partiklar, vilket säkerställer exakt och oförorenad provtagning som är avgörande för noggranna kristallisations - och partikelbildningsstudier.

När EasySampler integreras i en arbetsstation för partikelteknik ger den ovärderliga insikter om dynamik i lösningsfasen genom att generera omfattande föroreningsprofiler, avslöja hur övermättnad påverkar föroreningsinkorporering och underlätta bestämningen av kinetiska och termodynamiska parametrar som styr kristallisation. Denna funktionalitet förbättrar avsevärt förståelsen av partikelkärnbildning, tillväxt och morfologi genom att korrelera lösningskemi med fastfasegenskaper, vilket stöder rigorös vetenskaplig undersökning och processoptimering inom partikelteknisk forskning.