Syntes Reaktioner

En syntesreaktion, även känd som en direkt kombinations- eller kombinationsreaktion, är en kemisk process där två eller flera enkla element eller föreningar kombineras för att bilda en mer komplex produkt. Det representeras av ekvationen: A + B → AB.

Syntesreaktioner spelar en avgörande roll för att skapa föreningar från deras beståndsdelar och generera större molekyler från mindre. De är motsatsen till nedbrytningsreaktioner, som bryter ner komplexa ämnen till enklare komponenter. Syntesreaktioner är en av de viktigaste klasserna av kemiska reaktioner, som inkluderar enkel förskjutning, dubbel förskjutning och förbränningsreaktioner.

Många syntesreaktioner är mycket mer komplexa än ovanstående reaktion: A + B → AB. Till exempel kan organiska syntesreaktioner involvera mer än två olika molekyler, och blandningar av produkter kan förekomma tillsammans med oreagerade utgångsmaterial. Mellanmolekyler kan bildas som kan leda till att biprodukter bildas. Dessutom, beroende på hur de två kolliderande reaktantmolekylerna orienterar sig, kan både den önskade produkten och biprodukter bildas - vilket kan påverka produktens renhet.

Det finns olika typer av syntesreaktioner. Till exempel är nukleofila och elektrofila additions- och substitutionsreaktioner breda reaktionstyper som ger otaliga exempel på syntesreaktioner.

När två eller flera reaktanter kombineras för att bilda en mer komplex molekyl är sammansättningen av den slutliga reaktionsblandningen beroende av de förhållanden under vilka reaktionen utförs. 

En framgångsrik syntesreaktion maximerar skapandet av önskade molekyler och minimerar biproduktmolekyler. En grundlig förståelse av reaktionskinetik, mekanism och effekt av reaktionsvariabler är nycklar till framgångsrika syntesreaktioner.

1. Kvaliteten på reaktanter, reagenser och katalysatorer - Kvaliteten och renheten hos utgångsmaterial och stabila källor/leverantörer av dessa material är nyckeln till framgångsrika, reproducerbara syntesreaktioner och processer.
   
   
2. Reaktionsförhållanden - Eftersom syntesreaktioner är känsliga för reaktionsparametrar, såsom temperatur, tryck, omrörningshastighet och doseringshastighet, är exakt och noggrann kontroll av dessa variabler avgörande för det framgångsrika resultatet. EasyMax kemisk syntesreaktor ger automatiserad parameterkontroll, noggrannhet och precision för reaktionsparametrar.
   
   
3. Reaktionsutrustning - Inom läkemedelsindustrin körs de flesta syntesreaktioner i batchläge. Den fysiska konfigurationen av EasyMax-reaktorer är en förbättring jämfört med den klassiska rundbottnade kolven på grund av ytarea och omrörningseffektivitet. Kontinuerliga flödesprocesser används snabbt allt oftare, och ReactIR-tekniken möjliggör realtidsanalys av kontinuerliga flödes- och batchsynteser.
   
   
4. Reaktionskinetik - En grundlig förståelse för reaktionshastigheter är avgörande för att säkerställa optimerat produktutbyte och minimala biprodukter. Genom datarika experiment förenklar och påskyndar ReactIR mätningen av kinetiska faktorer i syntesreaktioner.
   
   
5. Produktisolering/renhet - Även om separationstekniker är en grundpelare för produktisolering och renhet, är det viktigt att förstå reaktionsvariabler för att minska förekomsten av föroreningar som kan vara svåra att separera från produkten. Genom att optimera reaktionsvariabler hjälper ReactIR med EasyMax till att minska orenheten. Lika viktigt är att en grundlig förståelse och kontroll av kristallisation via ParticleTrack- och ParticleView-teknik är avgörande för att säkerställa renhet och enkel isolering av önskade produkter.  
   
   
6. Säkerhet- Kommersiellt viktig kemi kräver protokoll från labb till anläggning som ger optimerat utbyte, acceptabla föroreningsprofiler och säker drift. ReactIR avancerar reaktionsuppskalning genom att belysa effekterna av reaktionsvariabler på den totala syntesprestandan. Reaktionskalorimetri säkerställer säkra reaktioner från screening genom uppskalning till process genom att mäta reaktionsvärme. ReactIR in-situ-analys minimerar forskares och teknikers exponering för giftiga kemikalier och potentiellt farliga reaktioner genom att eliminera provtagning för offlineanalys. När offlineanalys krävs tillhandahåller EasySampler automatiserad, in-situ provtagning och utspädning av prover för HPLC,vilket eliminerar arbetarexponering.

Individuellt, eller som en integrerad kemisk arbetsstation, ger dessa verktyg kritiskt stöd för bättre syntesreaktioner:

• Kemiska syntesreaktorer (EasyMax och OptiMax)
  Obevakad, exakt kontroll och datainsamling av reaktionsförhållanden
  
• FTIR- och Raman-spektrometrar
  Spårning och profilering i realtid av viktiga reaktionsarter som en funktion av reaktionstiden för att underlätta kinetiska och mekanistiska undersökningar
  
• Automatiserad, inline-provtagning (EasySampler)
  Obevakad, representativ provtagning av reaktioner när offlineanalys krävs
  
• EasyViewer (på engelska)
  In-situ videomikroskopi av partikel-/droppstorlek och form för att snabbt öka renhet och utbyte under upparbetning
• Kraftfull analytisk programvara (iC)
  Integrerar dataströmmar för omfattande förståelse och datahantering

Smarta kemiska syntesreaktorer, i kombination med obemannad dosering och automatiserad provtagning, ger ett enkelt och säkert sätt att exakt kontrollera reaktionsparametrar och få reaktionsinformation obevakad och dygnet runt.

• Registrera automatiskt receptsteg, experimentella förhållanden och analysdata vilket gör det enkelt att upprepa experiment och dela resultat med kollegor
  
• Kör reaktioner vid vilken temperatur som helst från -90 °C till 180 °C utan isbad, oljebad eller värmemantel
  
• Konfigurera parameterkontroller (t.ex. temperatur, dosering, provtagning och omrörning) separat för varje kärl
  
• För analys av flera parametrar, inklusive studier med försöksplanering (DoE), bidrar exakt och reproducerbar reglering till att ge exakta resultat 
  
• Utbytbara hylsor, glasreaktorer och rör ger flexibilitet att syntetisera vid volymer från 0,5 ml till 1000 ml
  
  
  

Få djupgående information om reaktionskinetik, mekanismer och vägar. Stöd för säker och optimerad uppskalning av kemi. ReactIR- och ReactRaman-spektrometrar ger in-situ realtidsövervakning av kemiska reaktioner för batch- och kontinuerliga flödessynteser.   

• Utveckla trendprofiler i realtid för viktiga reaktionsarter: reaktanter, intermediärer, produkter och biprodukter
• Få datarik information för traditionell kinetisk analys eller RPKA-metoder (Reaction Progress Kinetics Analysis)
  
• Övervaka reaktioner där det är svårt, omöjligt eller oönskat att ta ett prov för offlineanalys – låg temperatur, förhöjd temperatur/tryck, trögflytande, toxiska reagens, högenergetiska reaktioner, luft-/fuktkänsliga, övergående intermediärer
  
• Undersök viktiga stadier i en reaktion eller process, såsom reaktionsstart, induktionsperiod, ackumulering, omvandling och slutpunkt. Detektera reaktionsstopp eller störningar
• Bestäm snabbt effekten av variabler på reaktioner
• Undersök det bredaste spektrumet av kemiska reaktioner med ReactIR och ReactRaman. Välj den bästa tekniken för att matcha specifika kemier och reaktionsvariabler. 
• Öka förståelsen för lösningskristallisationsprocesser med ReactRaman för övervakning av kristallografisk form och polymorfism, och ReactIR för att undersöka lösningsmedelseffekter och övermättnad. 

Visa en Live eDemo från ditt arbets- eller hemmakontor enligt ditt schema.

EasySampler är en automatiserad, obevakad teknik som levererar representativa och reproducerbara prover. Den sondbaserade tekniken har en mikroficka, som tar prover vid varje given tidpunkt, släcker på plats och späder ut för färdiga att analysera offlineprover. 

EasySampler stöder reaktionsförståelse genom att tillhandahålla prover på begäran. Provtagningen utförs under reaktionsförhållanden, vilket gör den verkligt representativ. Proverna, när de väl har samlats in och tidsstämplats, kan analyseras via offline-analysmetoder och resultatet integreras tillbaka i dataströmmen. Ett ytterligare värde ligger i den ökade datakvaliteten genom automatisk och sömlös datainsamling . Den ökade noggrannheten och precisionen hos automatiserad provtagning ger högre kvalitet än manuell provtagning . 

Reaction Lab använder data från processanalytisk teknik (PAT) för att noggrant modellera effekten av en rad variabler samtidigt, vilket avslöjar den bästa uppsättningen driftsförhållanden för syntesreaktioner. Reaktionens respons på effekten av varierande specifika parametrar och förhållanden bestäms, och responsytor som genereras ger insikt i avvägningar mellan produktutbyte och föroreningar.

Vidare möjliggör informationen från PAT och Reaction Lab en större förståelse och stöd för föreslagna reaktionsmekanismer och gör det möjligt att mer effektivt utforma processer baserat på denna insikt. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E., & Whiting, A. (2014). Förstå α,β-omättad iminbildning från amintillsatser till α,β-omättade aldehyder och ketoner: En analytisk och teoretisk undersökning. Tidskrift för organisk kemi, 79(11), 5163–5172.  

I tidigare arbeten har forskarna rapporterat om en katalytisk metod för att syntetisera kirala γ-aminoalkoholer via in-situ-generering av α β-omättade iminer. De uppgav att det saknades kinetiska eller mekanistiska studier avseende den relativa 1,2- kontra 1,4- tillsatsen av primära aminer till α β-omättade aldehyder och ketoner. För att främja denna förståelse använde forskarna in-situ ReactIR-spektroskopi tillsammans med NMR-studier och DFT-beräkningar för att bättre karakterisera tillsatsen av primära aminer till α β-omättade aldehyder och ketoner (1,2- vs 1,4-addition) och undersöka de relativa hastigheterna för dessa reaktioner.

ReactIR-data visade att när bensylamin tillsattes till krotonaldehyd resulterade 1,2-tillsats uteslutande medan när bensylamin tillsattes till metylvinylketon resulterade 1,4-tillsats uteslutande.