Alla kategorier
- Alla kategorier
- Produkter
- Support
- Expertis
- Events & Webinars
- Annat
Filter
Ring för offert /content/se/sv/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2_Crystallization/Supersaturation_Application.fb.1.c.11.html
Forskare får kontroll över kristallisationsprocesserna genom att omsorgsfullt justera övermättnadsnivån under processen. När en mättad lösning kyls ner, övergår systemet till ett metastabilt område där lösningen blir övermättad, eller med andra ord är mer löst ämne i lösningen än vad löslighetskurvan förutsäger. När kylningen fortsätter, kommer en viss temperatur att nås där kristallkärnbildningen inträffar, den metastabila gränsen.
Så snart som den metastabila gränsen har nåtts och kristallisationen inleds, förbrukas övermättnaden och så småningom kommer vätskefaskoncentrationen att nå jämvikt i löslighetskurvan.
Eftersom övermättnad är drivkraften för kristallkärnbildning och tillväxt och är vad som i slutändan styr den slutgiltiga kristallstorleksfördelning, är det viktigt att förstå konceptet övermättnad.
Kärnbildning är födseln av en ny kristallkärna – antingen spontant från lösning (primär kärnbildning) eller i närvaro av existerande kristaller (sekundär kärnbildning). Kristalltillväxten är ökningen i storlek (eller mera korrekt ”karakteristisk längd”) för kristallerna när löst ämne bildas från lösning. Relationen mellan övermättnad, kärnbildning och tillväxt definieras av en välkänd uppsättning (något förenklat) ekvationer som först förklarades av Nyvlt (Journal of Crystal Growth, Volym 3–4, 1968, sidorna 377–383)
För organiska kristallisationssystem, är värdet för tillväxtordningen (g) vanligen mellan 1 och 2 och värdet för kärnbildningsordningen (b) är vanligen mellan 5 och 10. När man ställer upp dessa ekvationer för en teoretisk organisk kristallisationsprocess, blir betydelsen av övermättnad tydlig. Vid låg övermättnad, kan kristaller växa snabbare än de kan bilda kärnor, vilket leder till en större kristallstorleksfördelning. Vid högre övermättnad, dominerar dock kristallkärnbildningen kristalltillväxten, vilket i slutändan leder till mindre kristaller. I figuren till höger, där övermättnad presenteras i relation till kärnbildning, tillväxt och kristallstorlek, illustreras det tydligt hur kontroll av övermättnaden är av fundamental betydelse när det gäller att skapa kristaller med önskad storlek och fördelning.
Moderna tekniker som ReactIR, som här beskrivs av Barett, med flera (Chemical Engineering Research and Design, volym 88, nummer 8, augusti 2010, sidorna 1108–1119) gör det möjligt att utveckla löslighetsspår snabbt och enkelt och den rådande övermättnadsnivån som ska övervakas kontinuerligt under ett kristallisationsexperiment. Snabbare nedkylningshastigheter leder till kärnbildning vid lägre temperaturer och den högsta nivån av övermättnad under processen. En väldigt långsam nedkylning leder till en högre kärnbildningstemperatur och låg övermättnad under processen. En kubisk nedkylning på en timme (långsam i början och snabbare mot slutet) har genomgående en medelhög nivå av övermättnad. Påverkan av varierande övermättnad på kristallstorlek och formfördelning kan observeras tydligt genom att jämföra ParticleView (ett sondbaserat realtidsmikroskop)-bilder för varje experiment. Hög övermättnad leder till de minsta kristallerna – eftersom kärnbildning kommer att gynnas framför tillväxt.
Genom användning av experimentdata har mycket åstadkommits när det gäller övermättnadsövervakning och beräkning av kristallisationskinetik. Tillvägagångssättet har utvidgats till att möjliggöra modellbaserad kontroll av kristallisationsprocessen.
Användning av kristallisationsenheter erbjuder en unik möjlighet att rikta in sig på och kontrollera en optimerad kristallstorlek och formfördelning. Detta kan minska filtrerings- och torktiderna dramatiskt, undvika problem med förvaring, transport och hållbarhet och säkerställa en konsekvent och repeterbar process till lägre kostnad.
Denna affisch beskriver användningen av en kalibreringsfri metod där temperaturen under nedkylningskristallisation kontrolleras automatiskt i ett vatten-/IPA-lösningsmedel för att upprätthålla en konstant övermättnadsnivå.
En metod presenteras som möjliggör kalibreringsfri användning av in situ ATR-FTIR-spektra för produktion och kontroll av kvalitativa övermättnadsbanor.
Denna white paper-serie täcker grundläggande och avancerade strategier för optimering av kristallstorlek och formfördelning.
Scientist recrystallize high value chemical compounds to obtain a crystal product with desired physical properties at optimal process efficiency. Seven steps are required to design the ideal recrystallization process from choosing the right solvent to obtaining a dry crystal product. This recrystallization guide explains step-by-step the procedure of developing a recrystallization process. It explains what information is required at each stage of recrystallization and outlines how to control critical process parameters.
Det är vanligt att använda löslighetskurvor för att illustrera relationen mellan löslighet, temperatur och typ av lösningsmedel. Genom att kartlägga temperatur kontra löslighet, kan vetenskapsmän skapa det ramverk som krävs för att utveckla önskad kristallisationsprocess. Så snart som ett lämpligt lösningsmedel har valts, blir löslighetskurvan ett viktigt verktyg för utvecklingen av en effektiv kristallisationsprocess.
Forskare och tekniker får kontroll över kristallisationsprocesserna genom att omsorgsfullt justera övermättnadsnivån under processen. Övermättnad är drivkraften för kärnbildning och tillväxt under kristallisationen och styr den slutgiltiga kristallstorleksfördelningen.
Sondbaserade teknologier som används medan processen pågår tillämpas för att spåra storleks- och formförändringar för partiklar vid full koncentration utan behov av utspädning eller extraktion. Genom att spåra hastighet och förändringsgrad för partiklar och kristaller i realtid, kan de korrekta processparametrarna för kristallationsprestandan optimeras.
Seeding is one of the most critical steps in optimizing crystallization behavior. When designing a seeding strategy, parameters such as: seed size, seed loading (mass), and seed addition temperature must be considered. These parameters are generally optimized based on process kinetics and the desired final particle properties, and must remain consistent during scale-up and technology transfer.
Liquid-Liquid phase separation, or oiling out, is an often difficult to detect particle mechanism that can occur during crystallization processes. Learn more.
Milling of dry powders can cause significant yield losses and can generate dust, creating health and safety hazards. In response to this, wet milling produces particles with a specifically designed size distribution. It is now common to employ high shear wet milling to break large primary crystals and agglomerates into fine particles.
In an antisolvent crystallization, the solvent addition rate, addition location and mixing impact local supersaturation in a vessel or pipeline. Scientists and engineers modify crystal size and count by adjusting antisolvent addition protocol and the level of supersaturation.
Crystallization kinetics are characterized in terms of two dominant processes, nucleation kinetics and growth kinetics, occurring during crystallization from solution. Nucleation kinetics describe the rate of formation of a stable nuclei. Growth kinetics define the rate at which a stable nuclei grows to a macroscopic crystal. Advanced techniques offer temperature control to modify supersaturation and crystal size and shape.
Changing the scale or mixing conditions in a crystallizer can directly impact the kinetics of the crystallization process and the final crystal size. Heat and mass transfer effects are important to consider for cooling and antisolvent systems respectively, where temperature or concentration gradients can produce inhomogeneity in the prevailing level of supersaturation.
Polymorphism chemistry is a common phenomenon with many crystalline solids in the pharmaceutical and fine chemical industries. Scientists deliberately crystallize a desired polymorph to improve isolation properties, help overcome downstream process challenges, increase bioavailability or to prevent patent conflicts. Identifying polymorphic and morphological transformations in situ and in real time eliminates unexpected process upset, out of specification product and costly reprocessing of material.
Protein crystallization is the act and method of creating structured, ordered lattices for often-complex macromolecules.
Lactose crystallization is an industrial practice to separate lactose from whey solutions via controlled crystallization.
Chemical process development and scale-up guide the development of a commercially important molecule from synthesis in the laboratory to manufacturing in a plant.
Scientist recrystallize high value chemical compounds to obtain a crystal product with desired physical properties at optimal process efficiency. Seven steps are required to design the ideal recrystallization process from choosing the right solvent to obtaining a dry crystal product. This recrystallization guide explains step-by-step the procedure of developing a recrystallization process. It explains what information is required at each stage of recrystallization and outlines how to control critical process parameters.
Det är vanligt att använda löslighetskurvor för att illustrera relationen mellan löslighet, temperatur och typ av lösningsmedel. Genom att kartlägga temperatur kontra löslighet, kan vetenskapsmän skapa det ramverk som krävs för att utveckla önskad kristallisationsprocess. Så snart som ett lämpligt lösningsmedel har valts, blir löslighetskurvan ett viktigt verktyg för utvecklingen av en effektiv kristallisationsprocess.
Forskare och tekniker får kontroll över kristallisationsprocesserna genom att omsorgsfullt justera övermättnadsnivån under processen. Övermättnad är drivkraften för kärnbildning och tillväxt under kristallisationen och styr den slutgiltiga kristallstorleksfördelningen.
Sondbaserade teknologier som används medan processen pågår tillämpas för att spåra storleks- och formförändringar för partiklar vid full koncentration utan behov av utspädning eller extraktion. Genom att spåra hastighet och förändringsgrad för partiklar och kristaller i realtid, kan de korrekta processparametrarna för kristallationsprestandan optimeras.
Seeding is one of the most critical steps in optimizing crystallization behavior. When designing a seeding strategy, parameters such as: seed size, seed loading (mass), and seed addition temperature must be considered. These parameters are generally optimized based on process kinetics and the desired final particle properties, and must remain consistent during scale-up and technology transfer.
Liquid-Liquid phase separation, or oiling out, is an often difficult to detect particle mechanism that can occur during crystallization processes. Learn more.
Milling of dry powders can cause significant yield losses and can generate dust, creating health and safety hazards. In response to this, wet milling produces particles with a specifically designed size distribution. It is now common to employ high shear wet milling to break large primary crystals and agglomerates into fine particles.
In an antisolvent crystallization, the solvent addition rate, addition location and mixing impact local supersaturation in a vessel or pipeline. Scientists and engineers modify crystal size and count by adjusting antisolvent addition protocol and the level of supersaturation.
Crystallization kinetics are characterized in terms of two dominant processes, nucleation kinetics and growth kinetics, occurring during crystallization from solution. Nucleation kinetics describe the rate of formation of a stable nuclei. Growth kinetics define the rate at which a stable nuclei grows to a macroscopic crystal. Advanced techniques offer temperature control to modify supersaturation and crystal size and shape.
Changing the scale or mixing conditions in a crystallizer can directly impact the kinetics of the crystallization process and the final crystal size. Heat and mass transfer effects are important to consider for cooling and antisolvent systems respectively, where temperature or concentration gradients can produce inhomogeneity in the prevailing level of supersaturation.
Polymorphism chemistry is a common phenomenon with many crystalline solids in the pharmaceutical and fine chemical industries. Scientists deliberately crystallize a desired polymorph to improve isolation properties, help overcome downstream process challenges, increase bioavailability or to prevent patent conflicts. Identifying polymorphic and morphological transformations in situ and in real time eliminates unexpected process upset, out of specification product and costly reprocessing of material.
Protein crystallization is the act and method of creating structured, ordered lattices for often-complex macromolecules.
Lactose crystallization is an industrial practice to separate lactose from whey solutions via controlled crystallization.
Chemical process development and scale-up guide the development of a commercially important molecule from synthesis in the laboratory to manufacturing in a plant.
