Flokulace je základní proces používaný k usnadnění agregace malých částic v kapalině nebo roztoku za vzniku větších shluků, známých jako vločky.
Tohoto procesu je obvykle dosaženo přidáním specializovaných chemikálií známých jako flokulanty, které slouží k podpoře shlukování částic a pomáhají při srážce a přichycení částic. Flokulace je důležitá v mnoha průmyslových odvětvích a přírodních systémech, umožňuje oddělování pevných látek od kapalin a čištění vody a jiných kapalin.
Flokulace a koagulace jsou dva procesy, které se často používají společně k odstranění nečistot a kontaminantů.
Koagulace zahrnuje přidávání chemikálií, známých jako koagulanty, do vody, pufru nebo rozpouštědel, které destabilizují částice a způsobují jejich shlukování. Tento proces obvykle zahrnuje tvorbu částic označovaných jako "vločky", ale přesněji charakterizovaných jako agregáty. Kamenivo se snadněji odděluje od rozpustných složek (často vody) sedimentací nebo filtrací.
Flokulace bere tyto menší agregáty vytvořené během koagulace a kombinuje je do ještě větších agregátů známých jako "vločky". Tohoto procesu se obvykle dosahuje přidáním flokulantů, což jsou specializované chemikálie, které podporují aglomeraci částic.
Koagulace je v podstatě počátečním krokem v agregaci částic, zatímco flokulace je následným krokem, který vytváří větší a snadněji odstranitelné aglomerované vločky. Oba procesy jsou rozhodující při odstraňování nečistot a kontaminantů z vody nebo jiných rozpustných zdrojů.
Koagulant je činidlo, které se používá k podpoře agregace nebo shlukování jemných částic suspendovaných v kapalině. Koagulace je chemický proces, který zahrnuje přidání koagulantu k neutralizaci náboje dispergovaných částic. Malé, submikronové biologické a chemické molekuly často nesou záporné povrchové náboje, které brání agregaci a usazování (1a).
Koagulační chemikálie se mohou adsorbovat na částice a neutralizovat záporné náboje. Neutralizace nebo někdy titrace na kyselé pH umožňuje částicím slepit se, což vede k tvorbě stabilních a dobře suspendovaných submikronových koagulačních částic známých jako mikrovločky (1b).
Pro správnou disperzi koagulačních chemikálií je nutné rychlé promíchání, aby se podpořily srážky částic a tvorba shluků (1c). Spojené částice jsou stále poměrně malé a nejsou viditelné pouhým okem.
Flokulace zvětšuje velikost stále submikronových shluků koagulantu, což usnadňuje jejich oddělení. To obecně vyžaduje šetrné míchání a použití vysokomolekulárních polymerních nebo jiných iontových flokulantů. Flokulant adsorbuje částice koagulantu, modifikuje povrchové vlastnosti a přemosťuje mezery, aby usnadnil tvorbu vloček (2a). Přivedením částic do těsné blízkosti se zvyšuje efektivní rozsah van der Waalsových přitažlivých sil, čímž se snižuje energetická bariéra flokulace. To umožňuje tvorbu volně nabalených skupin vloček.
Aglomerace, vázání a zpevňování vloček pokračuje, dokud se nevytvoří viditelně suspendované makrovločky (2b). K sedimentaci dojde při správné hmotnosti, velikosti a síle interakce částic. Velké makrovločky jsou velmi citlivé na promíchání, a jakmile jsou roztrženy silným střihem, je pro ně obtížné nebo nemožné se přetvořit.
K flokulaci dochází přirozeně při tvorbě sněhových vloček a podmořských sedimentů, ale záměrně se používá také v biotechnologickém, ropném, celulózovém a papírenském průmyslu, odpadních vodách a těžebním průmyslu.
Biofarmaceutika
Celé savčí buňky s vysokou životaschopností jsou často snadno filtrovatelné díky své velikosti a distribuci. Mikrobiální buňky z bakteriálních a kvasinkových systémů však mají mnohem menší monomerní buněčné jednotky. Biomasa mikrobiálních buněk nebo savčích buněk s nízkou životaschopností a malou střední velikostí částic může vytvářet velké množství malých buněčných fragmentů, které ucpávají filtry a zpomalují rychlost filtrace. Flokulace se používá ke snížení celkového počtu částic a zároveň ke zvýšení distribuce velikosti částic, čímž se zlepší filtrace a zajistí se účinná a nákladově efektivní separace buněčného materiálu od supernatantu. Flokulace může být také použita, pokud buněčná kultura produkuje více produktů a/nebo vedlejších produktů, které jsou exprimovány v různých buněčných strukturách nebo mikroprostředích fermentační matrice. Příklady zahrnují expresi vázanou na membránu, mezimembránový prostor nebo supernatant, stejně jako produkty, které jsou adsorbovány na polymery nebo dokonce ve vícefázovém záchytu, jako je emulze.
Úprava vody a odpadních vod
Odpadní voda může obsahovat značné množství suspendovaných částic, jejichž usazování často trvá dlouho. Flokulační úprava vody urychluje sedimentaci a zajišťuje účinnou separaci pevných látek a kapalin. Velké objemy použité vody lze rychle zpracovat, čímž se minimalizuje dopad na životní prostředí tím, že se zkrátí doba a prostor potřebný pro skladování použité vody.
Celulóza a papír
Celulózové vlákno je jednou z hlavních složek buničiny a papíru, ale vyžaduje také lepidlo, impregnaci a plniva, aby se dosáhlo požadovaných vlastností listu pro přijatelný papírový výrobek. Flokulace se často používá během procesu odvodňování, aby se kombinovala vlákna, plniva a další přísady způsobem, který zajišťuje, že se pevný materiál rychle oddělí a lze jej vyrábět ve velkém množství.
Těžba drahých kovů
Produktové toky často obsahují širokou škálu různých kovů, které je třeba oddělit, aby se získal čistý produkt. Selektivní srážení jednotlivých kovů je obvykle doprovázeno flokulací a sedimentací, aby se zajistila rychlá separace od zbývající kapaliny.
Částice, krystaly a kapky mohou vědcům způsobit problémy v každé fázi od výzkumu až po výrobu. Offline analýza je pro kontrolu kvality zásadní, ale k převzetí kontroly nad částicemi může dojít pouze tehdy, když pochopíte, jak parametry procesu ovlivňují velikost, tvar a počet částic.
Tento dokument, Analýza velikosti částic pro optimalizaci procesů, představuje omezení offline analýzy pro optimalizaci procesů a poskytuje praktické techniky pro:
Flokulace je důležitá operace jednotky, která vyžaduje vývoj a optimalizaci, aby fungovala efektivně. Mezi klíčové aspekty a parametry procesu patří:
Přídavek flokulantu
Flokulace je primárně řízena typem a dávkováním chemických látek přidávaných k zahájení koagulace a flokulace částic. Sekundární ovladače zahrnují tradičnější fyzikální parametry (např. míchání, teplotu atd.). Charakterizace stability kapalného flokulantu, kinetiky míchání, homogenity a konečné koncentrace je stejně důležitá během charakterizace procesu jako při zřejmějších cílech částicového inženýrství (např. distribuce velikosti a počty částic). Přidané flokulanty nebo pomocné látky by měly být rovněž charakterizovány z hlediska jejich dopadu na výsledek flokulace, jakož i z hlediska kinetiky procesu a regulačních důsledků.
In-situ ATR-FTIR a Ramanova spektroskopie jsou výkonné víceatributové metody, které mohou současně sledovat a kvantifikovat více flokulantů nebo pomocných látek v reálném čase. Kombinace těchto spektroskopických dat s informacemi o distribuci částic a kinetice může pomoci určit ideální a často minimální množství potřebného flokulantu, čímž se minimalizuje zátěž při následném odstraňování. Pufry a povrchově aktivní látky lze také přesně charakterizovat a kontrolovat v reálném čase.
Odstranění flokulantu
Rozhodnutí zahrnout flokulaci do procesu přichází s významným kompromisem v podobě následného požadavku na úplné odstranění přidaného flokulantu, povrchově aktivní látky nebo procesních meziproduktů. Tento požadavek často vede k prodloužení doby zpracování a dodatečným analytickým metodám potřebným ke kvantifikaci nebo ověření nepřítomnosti jakýchkoli přidaných pomocných látek při zpracování. Proto je výhodné minimalizovat množství přidaných flokulantů, koagulantů, povrchově aktivních látek nebo jiných složek.
Pokud jsou před a po chromatografii integrovány inline metody, jako je ATR-FTIR spektroskopie nebo Ramanova spektroskopie , lze také stanovit kvantitativní měření přenosu hmotnosti produktu, flokulantu a pomocných látek. To může sloužit jako potenciální doplněk k offline analytickým metodám.
In-situ nástroje pro distribuci velikosti částic umožňují vědcům sledovat trendy v jednotlivých velikostních třídách a pozorovat chování částic míchaných v ustáleném stavu v reálném čase. Po přidání flokulantu výrazně klesá počet jemných částic a prudce se zvyšuje počet velkých vloček. Nakonec nůžky míchadla začnou ničit vločky. Počet velkých částic se sníží a počet malých se opět zvýší.
Pochopení mechanismů flokulačních částic pomáhá identifikovat hlavní příčiny neoptimálního výkonu procesu, problémů s následnou výrobou a produktů, které neodpovídají specifikacím. Získání podrobných dat o částicích in-situ je prvním krokem k efektivní optimalizaci procesů, kvalitě již od návrhu (QbD) a efektivní výrobě.
Flokulace vyžaduje jemné míchání. Vzhledem k tomu, že jednotlivé typy vloček mají různé síly, je důležité pochopit, jaký rozsah otáček je šetrný pro konkrétní floc systém. Nástroje pro distribuci velikosti částic in situ poskytují vhled do toho, jak se mění třída velikosti malých částic, když se vločky vytvářejí a míchají různými rychlostmi. Rychlé míchání rozbije vločky a počet jemných částic se může zvýšit téměř na stejnou úroveň jako před flokulací. Pomalé míchání zanechá většinu vloček neporušenou. Snímky z in-situ analyzátorů velikosti částic podporují tato zjištění a ukazují větší vločky při nízkých otáčkách.
Intenzita míchání a optimalizace smyku je úspěšná strategie, jak zabránit zlomení vloček. Je třeba se vyvarovat lámání vloček, protože to maří účel flokulace a prodlužuje dobu filtrace. Rychlost filtrace a odvodnění koláče jsou nejrychlejší v místě optimální flokulace. Jakákoli odchylka od tohoto bodu má dopad na provoz, kvalitu produktu a výrobní náklady.
V různých průmyslových odvětvích jsou flokulační procesy prováděny v dávkovém nebo kontinuálním režimu s dynamickými nebo statickými míchadly. Jedním z klíčových procesních parametrů v obou režimech je doba zdržení směšovací zóny (MZRT). Bod optimální flokulace se v tomto případě nachází v 1:38 min po injekci flokulantu.
S použitím analyzátoru velikosti částic in-situ tento nástroj ukazuje, že vločky se plně vyvinuly a rozbití vloček se brzy stane převládajícím procesem. Můžeme také vidět trendy v jednotlivých velikostních třídách, vizualizovat bod optimální flokulace a definovat MZRT okno, ve kterém počet malých částic dosáhne přijatelného minima.
Provoz mimo okno MZRT buď znamená, že se vločky ještě plně nevytvořily, nebo že rozbití vloček již ohrožuje velikost vloček a optimální výkon procesu. Oba případy nejsou optimální kvůli vysokému počtu volných malých částic a pouze okno MZRT zajišťuje požadovaný výkon produktu a procesu. Okno MZRT je pro každý systém částic/flokulantu jiné a vyžaduje úpravu v závislosti na složení suspenze, intenzitě míchání a typu flokulantu.
Chemické společnosti neustále vyvíjejí nová a inovativní flokulanta se zlepšeným flokulačním výkonem. Ne každé flokulantum je však vhodné pro každý částicový systém. Testování a potvrzení výkonu v rámci konkrétního systému zajistí, že bude použit nejlepší flokulant. Analyzátory velikosti částic odhalují, že:
In-situ analyzátory velikosti částic mohou sledovat flokulační výkon různých flokulantů v reálném čase. To umožňuje vědcům a inženýrům činit rozhodnutí založená na faktech při výběru flokulantu a optimalizaci flokulačního procesu.
Pořizujte snímky částic s vysokým rozlišením přímo na místě, abyste získali hluboké porozumění procesům složitých systémů. Podrobnosti
Vkládá se přímo do laboratorních reaktorů a sleduje měnící se velikost částic a počítá je v reálném čase při plných procesních koncentracích. Podrobnosti
Zvyšte produktivitu ve své laboratoři pomocí reaktorů pro chemickou syntézu s vestavěnými automatizačními nástroji. Podrobnosti
Odhad kinetických parametrů a in silico modelování pro vývoj optimálních reakčních podmínek. Podrobnosti
Jednotný přístup podporuje aplikace lab-to-plant pro spektroskopii, charakterizaci částicového systému, přesné řízení reaktoru a kalorimetrii. Podrobnosti
Účinné, flexibilní a nákladově efektivní metody kontinuálního odstraňování buněk musí být vyvinuty dříve, než bude možné realizovat plně kontinuální a integrovaný produktový řetězec. Autoři popisují vývoj a testování takového integrovaného kontinuálního a jednorázového zařízení pro separaci buněk flokulací v kombinaci s hloubkovou filtrací.
Měření ParticleTrack byla provedena inline, po přidání 0,0375 % pDADMACu, a umístěna na výstupu z trubkového reaktoru (statické míchání). ParticleTrack (FBRM) monitoruje velikost vloček a při překrytí časově rozlišeným tlakem indikuje přístup k nasycení filtru a trendy s tlakovými událostmi. Různé hodnocené metody a typ flokulantu vedly k různým výsledkům pro celkový výtěžek léčivé látky, čistotu a vysoký index molekulové hmotnosti (HMWI). Tyto výsledky také ukázaly korelaci s divergentní distribucí velikosti částic vyplývajících ze zvoleného typu vločky.
Tato data vycházejí z předchozích publikací, které ukazují korelaci s dalšími parametry flokulace, jako je koncentrace vločekového činidla, míchací síla nebo smyk, doba rezonance míchání, teplota a výchozí podmínky a složení buněčného buněčného buňkového buňky. Použitím flokulace byly požadované oblasti hloubkové filtrace úspěšně zmenšeny faktorem 4 ve srovnání s konvenčním filtračním řetězcem, pro který byl ParticleTrack (FBRM) vhodný pro umožnění kontinuálního sběru protilátek.
Burgstaller, D., Krepper, W., Haas, J., Maszelin, M., Mohoric, J., Pajnic, K., Jungbauer, A., & Satzer, P. (2018b). Kontinuální flokulace buněk pro odběr rekombinantních protilátek. Časopis chemické technologie a biotechnologie, 93(7), 1881–1890. https://doi.org/10.1002/jctb.5500
Flokulace je proces, při kterém se malé částice v kapalině spojují a vytvářejí větší, shlukované hmoty zvané vločky. K tomu může dojít přirozeně nebo přidáním určitých chemikálií nazývaných flokulanty. Při přirozené flokulaci se malé částice v kapalině mohou spojit v důsledku různých faktorů, jako je gravitace, Brownův pohyb nebo elektrostatické síly. Jak se tyto částice srážejí a slepují, začnou tvořit větší hmoty, které se nakonec mohou usadit z kapaliny.
Flokulaci lze také vyvolat přidáním flokulantů, což jsou látky, které podporují tvorbu vloček. Tyto chemikálie fungují tak, že neutralizují elektrické náboje na povrchu částic, což způsobuje, že se navzájem přitahují a vytvářejí větší shluky. Flokulanty se běžně používají při čištění odpadních vod, těžbě a dalších průmyslových odvětvích, kde je nutná separace pevných látek od kapalin. Jakmile se vločky vytvoří, lze je od kapaliny oddělit různými metodami, jako je sedimentace, filtrace nebo odstřeďování. Výsledná kapalina je často mnohem čistší a snadněji se s ní manipuluje než před flokulací.
Proces koagulace-flokulace se běžně používá při čištění odpadních vod k odstranění zákalu a bakterií. Flokulace povzbuzuje suspendované částice, aby se spojily dohromady a vytvořily velké aglomerátové částice známé jako "vločky". Tyto vločky snadno plavou na povrch nebo sedimentují na dně, což poskytuje účinný a nákladově efektivní prostředek k urychlení jejich separace.
Koagulace a flokulace jsou dva odlišné procesy, které se používají jeden po druhém k překonání sil, které udržují suspendované částice stabilní. Náboje částic jsou neutralizovány koagulací, ale mohou se vázat a růst flokulací, což usnadňuje jejich odstranění z kapaliny. Přečtěte si více o flokulaci vs. koagulaci.
Vločkovaná suspenze označuje směs nebo disperzi pevných částic v kapalině, kde se částice spojily a vytvořily větší shluky nebo agregáty nazývané vločky. Tyto vločky jsou drženy pohromadě slabými fyzikálními silami, jako jsou van der Waalsovy síly nebo přemostění mezi částicemi, spíše než aby byly rovnoměrně rozloženy v kapalině. Tvorba vloček v suspenzi vede k usazování nebo separaci pevných částic, což usnadňuje jejich odstranění nebo filtraci z kapalné fáze. Flokulace se běžně používá v různých průmyslových odvětvích, včetně čištění odpadních vod, těžby a chemického zpracování, k usnadnění separace a čiření nerozpuštěných látek z kapalin.
