All Categories
- All Categories
- Products
- Support
- Expertise
- Events & Webinars
- Other
Filter
La cristallizzazione si ottiene riducendo la solubilità del prodotto in una soluzione di partenza satura mediante:
Un altro metodo comune utilizzato per indurre la cristallizzazione è mediante una reazione chimica in cui due o più reagenti vengono miscelati formando un prodotto solido insolubile nella miscela di reazione; ne è un comune esempio la reazione di un acido e di una base che forma un sale.
Il metodo scelto per cristallizzare un prodotto varia in funzione di numerosi fattori. Per esempio, i cristalli di proteine sono sensibili alla temperatura; di conseguenza, il raffreddamento non è applicabile mentre l'aggiunta di antisolvente risulta il metodo di cristallizzazione più comune. Per molti processi di cristallizzazione, il raffreddamento può essere vantaggioso poiché è reversibile; in caso di funzionamento non ottimale, è possibile riscaldare nuovamente la soluzione satura.
Le curve di solubilità (figura a destra) sono comunemente utilizzate per illustrare la relazione tra solubilità, temperatura e tipo di solvente. Disponendo del tracciato della temperatura in funzione della solubilità, gli scienziati possono creare il quadro necessario per sviluppare il processo di cristallizzazione desiderato. In questo caso, la solubilità del materiale dato nel solvente A è elevata, il che significa che può essere cristallizzata una maggiore quantità di materiale per unità di massa di solvente. Il solvente C ha una bassa solubilità a tutte le temperature, il che indica che potrebbe essere utile aggiungere un antisolvente per questo materiale.
Una volta scelto un solvente appropriato, la curva di solubilità diventa uno strumento essenziale nello sviluppo di un processo di cristallizzazione efficace. Con l'ausilio di queste informazioni, è possibile scegliere la concentrazione e la temperatura di partenza o il rapporto di antisolvente, calcolare il rendimento teorico e assumere le prime decisioni importanti circa lo sviluppo della cristallizzazione.
Uno strumento a sonda che consente di seguire il tasso e il grado di variazione della dimensione delle particelle e di contarle in rapporto alla loro presenza nel processo, ParticleTrack, può essere utilizzato per misurare la curva di solubilità e la larghezza della zona metastabile (MSZW), identificando con precisione il punto di dissoluzione (punto situato sulla curva di solubilità) e il punto di nucleazione (punto situato sulla curva MSZW) a diverse concentrazioni di soluto.
In uno studio di Barrett e Glennon (Trans IchemE, vol. 80, 2002, p. 799-805), una soluzione non satura viene raffreddata a un tasso fisso lento fino a quando il punto di nucleazione viene misurato da ParticleTrack (Lasentec FBRM) mediante indicazione di un punto situato sulla curva MSZW. Successivamente, la soluzione viene lentamente riscaldata fino a quando viene misurato il punto di dissoluzione mediante indicazione di un punto situato sulla curva di solubilità. In seguito, viene aggiunto solvente al sistema per ridurre la concentrazione e il processo viene ripetuto. In questo modo, la curva di solubilità e la larghezza della zona metastabile possono essere rapidamente misurate in un ampio intervallo di temperature.
In questa figura sono illustrate la curva di solubilità e le larghezze della zona metastabile per il solfato di alluminio e di potassio. Mentre la curva di solubilità è fissa dal punto di vista termodinamico per un determinato sistema solvente-soluto, la larghezza della zona metastabile costituisce un limite cinetico e può variare in funzione dei parametri di processo, come la velocità di raffreddamento, l'agitazione o la scala. La caratterizzazione della larghezza della zona metastabile, in funzione degli intervalli di condizioni di processo, può aiutare gli scienziati a comprendere come un processo di cristallizzazione può comportarsi a scale diverse o nel caso di una perturbazione del processo. Le variabilità riscontrate a livello di larghezza della zona metastabile in condizioni diverse possono indicare che il sistema potrebbe non comportarsi in modo costante in termini di punti e di cinetica di nucleazione. Un tale risultato può portare a studiare la possibilità di una germinazione del processo al fine di fissare il punto di nucleazione per ogni esperimento o lotto di prodotto.
Gli approcci dinamici alla determinazione della solubilità, come questo, risultano talvolta limitati in termini di accuratezza dei risultati ottenuti, poiché un'elevata velocità di riscaldamento può indurre una sovrastima del punto esatto di dissoluzione. I metodi statici, come l'analisi gravimetrica, possono offrire una maggiore accuratezza, ma la loro attuazione richiede più tempo e risulta più complessa. Si possono utilizzare numerose tecniche per misurare le curve di solubilità e ricerche recenti, finalizzate a prevedere la solubilità in diversi solventi, si dimostrano promettenti.
Le fasi elementari della cristallizzazione offrono la possibilità unica di concentrarsi sulla distribuzione granulometrica e di forma dei cristalli e di controllarla. Ciò può ridurre drasticamente i tempi di filtrazione ed essiccazione, evitando i problemi correlati allo stoccaggio, al trasporto e alla conservazione dei prodotti, garantendo processi coerenti e riproducibili a costi inferiori.
Questo esame continuo della letteratura relativa alla cristallizzazione è alla base di una sintesi che fornisce linee guida per la comprensione e l'ottimizzazione delle difficili fasi elementari della cristallizzazione e della precipitazione.
Questa serie di libri bianchi tratta le strategie di base e avanzate per ottimizzare la distribuzione granulometrica e di forma dei cristalli
Scoprite come il trend dei processi mediante immagini può ridurre il tempo del ciclo di cristallizzazione e migliorare la qualità, pur conservando una dimensione e una forma dei cristalli simili.
È possibile ricristallizzare composti chimici di valore elevato per ottenere un prodotto cristallino con le proprietà fisiche desiderate mediante un processo ad alta efficienza. Per progettare il processo di ricristallizzazione ideale sono necessarie sette fasi, che vanno dalla scelta del solvente più adatto alla creazione del prodotto cristallino essiccato. Questa guida sulla ricristallizzazione illustra nel dettaglio la procedura utilizzata per sviluppare un processo di cristallizzazione. Specifica quali informazioni sono necessarie in ogni fase della ricristallizzazione e spiega come controllare i parametri critici del processo.
Le curve di solubilità sono comunemente utilizzate per illustrare la relazione tra solubilità, temperatura e tipo di solvente. Disponendo del tracciato della temperatura in funzione della solubilità, gli scienziati creano il quadro necessario per sviluppare il processo di cristallizzazione desiderato. Una volta scelto un solvente appropriato, la curva di solubilità diventa uno strumento essenziale nello sviluppo di un processo di cristallizzazione efficace.
Un'attenta regolazione del livello di supersaturazione durante il processo consente a scienziati e ingegneri di controllare efficacemente i processi di cristallizzazione. La supersaturazione è la forza motrice della nucleazione e crescita dei cristalli, determinandone la distribuzione granulometrica finale.
In-process probe-based technologies are applied to track particle size and shape changes at full concentration with no dilution or extraction necessary. By tracking the rate and degree of change to particles and crystals in real time, the correct process parameters for crystallization performance can be optimized.
Seeding is one of the most critical steps in optimizing crystallization behavior. When designing a seeding strategy, parameters such as seed size, seed loading (mass), and seed addition temperature must be considered. These parameters are generally optimized based on process kinetics and the desired final particle properties, and must remain consistent during scale-up and technology transfer.
Liquid-Liquid phase separation, or oiling out, is an often difficult to detect particle mechanism that can occur during crystallization processes.
In an antisolvent crystallization, the solvent addition rate, addition location and mixing impact local supersaturation in a vessel or pipeline. Scientists and engineers modify crystal size and count by adjusting antisolvent addition protocol and the level of supersaturation.
Crystallization kinetics are characterized in terms of two dominant processes, nucleation kinetics and growth kinetics, occurring during crystallization from solution. Nucleation kinetics describe the rate of formation of a stable nuclei. Growth kinetics define the rate at which a stable nuclei grows to a macroscopic crystal. Advanced techniques offer temperature control to modify supersaturation and crystal size and shape.
Changing the scale or mixing conditions in a crystallizer can directly impact the kinetics of the crystallization process and the final crystal size. Heat and mass transfer effects are important to consider for cooling and antisolvent systems respectively, where temperature or concentration gradients can produce inhomogeneity in the prevailing level of supersaturation.
Il polimorfismo è un fenomeno comune a molti solidi cristallini utilizzati in ambito farmaceutico e nel settore della chimica fine. I ricercatori provocano intenzionalmente la cristallizzazione del polimorfo desiderato per migliorare le proprietà di isolamento, gestire meglio le difficoltà che si presentano più a valle nel processo di lavorazione, aumentare la biodisponibilità o cercare di evitare conflitti con brevetti esistenti. L'identificazione in situ e in tempo reale delle trasformazioni polimorfiche e morfologiche consente di evitare che si instaurino processi inattesi e di eliminare prodotti fuori specifica e costose rilavorazioni dei materiali.
L'espressione "cristallizzazione di proteine" indica sia l'azione che il metodo per la creazione di strutture reticolari ordinate di macromolecole spesso complesse.
Lactose crystallization is an industrial practice to separate lactose from whey solutions via controlled crystallization.
Continuous crystallization is made possible by advances in process modeling and crystallizer design, which leverage the ability to control crystal size distribution in real time by directly monitoring the crystal population.
È possibile ricristallizzare composti chimici di valore elevato per ottenere un prodotto cristallino con le proprietà fisiche desiderate mediante un processo ad alta efficienza. Per progettare il processo di ricristallizzazione ideale sono necessarie sette fasi, che vanno dalla scelta del solvente più adatto alla creazione del prodotto cristallino essiccato. Questa guida sulla ricristallizzazione illustra nel dettaglio la procedura utilizzata per sviluppare un processo di cristallizzazione. Specifica quali informazioni sono necessarie in ogni fase della ricristallizzazione e spiega come controllare i parametri critici del processo.
Le curve di solubilità sono comunemente utilizzate per illustrare la relazione tra solubilità, temperatura e tipo di solvente. Disponendo del tracciato della temperatura in funzione della solubilità, gli scienziati creano il quadro necessario per sviluppare il processo di cristallizzazione desiderato. Una volta scelto un solvente appropriato, la curva di solubilità diventa uno strumento essenziale nello sviluppo di un processo di cristallizzazione efficace.
Un'attenta regolazione del livello di supersaturazione durante il processo consente a scienziati e ingegneri di controllare efficacemente i processi di cristallizzazione. La supersaturazione è la forza motrice della nucleazione e crescita dei cristalli, determinandone la distribuzione granulometrica finale.
In-process probe-based technologies are applied to track particle size and shape changes at full concentration with no dilution or extraction necessary. By tracking the rate and degree of change to particles and crystals in real time, the correct process parameters for crystallization performance can be optimized.
Seeding is one of the most critical steps in optimizing crystallization behavior. When designing a seeding strategy, parameters such as seed size, seed loading (mass), and seed addition temperature must be considered. These parameters are generally optimized based on process kinetics and the desired final particle properties, and must remain consistent during scale-up and technology transfer.
Crystallization kinetics are characterized in terms of two dominant processes, nucleation kinetics and growth kinetics, occurring during crystallization from solution. Nucleation kinetics describe the rate of formation of a stable nuclei. Growth kinetics define the rate at which a stable nuclei grows to a macroscopic crystal. Advanced techniques offer temperature control to modify supersaturation and crystal size and shape.
Changing the scale or mixing conditions in a crystallizer can directly impact the kinetics of the crystallization process and the final crystal size. Heat and mass transfer effects are important to consider for cooling and antisolvent systems respectively, where temperature or concentration gradients can produce inhomogeneity in the prevailing level of supersaturation.
Il polimorfismo è un fenomeno comune a molti solidi cristallini utilizzati in ambito farmaceutico e nel settore della chimica fine. I ricercatori provocano intenzionalmente la cristallizzazione del polimorfo desiderato per migliorare le proprietà di isolamento, gestire meglio le difficoltà che si presentano più a valle nel processo di lavorazione, aumentare la biodisponibilità o cercare di evitare conflitti con brevetti esistenti. L'identificazione in situ e in tempo reale delle trasformazioni polimorfiche e morfologiche consente di evitare che si instaurino processi inattesi e di eliminare prodotti fuori specifica e costose rilavorazioni dei materiali.
