Quang phổ FTIR

Quang phổ FTIR là một kỹ thuật sử dụng năng lượng hồng ngoại trung bình để phân tích cấu trúc phân tử và thành phần của các chất bằng cách đo sự hấp thụ các tần số cụ thể của ánh sáng hồng ngoại, cung cấp một dấu vân tay duy nhất để xác định và phân tích. 

Quang phổ FTIR hoạt động như thế nào?

FTIR, viết tắt của "Fourier transform infrared", hoạt động bằng cách phát hiện các tần số ánh sáng cụ thể tương ứng với năng lượng liên kết rung động trong các phân tử. Khi năng lượng của rung động khớp với ánh sáng hồng ngoại trung bình, liên kết sẽ hấp thụ năng lượng đó. Vì các liên kết khác nhau rung động ở các năng lượng khác nhau, chúng hấp thụ các bước sóng khác nhau của bức xạ hồng ngoại. Quang phổ kết quả, với các dải hấp thụ riêng lẻ về vị trí và cường độ, tạo thành một dấu vân tay phân tử duy nhất.

Quang phổ FTIR được sử dụng rộng rãi và có khả năng ứng dụng trong phân tích các phân tử quan trọng trong ngành dược phẩm, hóa chất và polyme. Phân tích FTIR được sử dụng trong cả phòng thí nghiệm công nghiệp và học thuật để hiểu rõ hơn về cấu trúc phân tử của vật liệu cũng như động học, cơ chế và con đường trong các phản ứng hóa học và chu trình xúc tác. Quang phổ FTIR được sử dụng để đảm bảo rằng nguyên liệu thô, hợp chất trung gian và sản phẩm cuối cùng nằm trong thông số kỹ thuật. 

Trong nghiên cứu và phát triển hóa học và dược phẩm, quang phổ FTIR tại chỗ được sử dụng để giúp mở rộng quy mô các phản ứng hóa học, tối ưu hóa năng suất phản ứng và giảm thiểu các tạp chất phụ phẩm. Trong sản xuất hóa chất và dược phẩm, quang phổ FTIR hoạt động như một công nghệ phân tích quy trình (PAT), đảm bảo rằng các quy trình ổn định và được kiểm soát và đạt được thông số kỹ thuật của sản phẩm cuối cùng.

Hiểu được các phản ứng hóa học phức tạp là một thách thức và cơ hội lớn đối với các nhà hóa học và kỹ sư. Cái nhìn sâu sắc cơ bản hơn về cách thức hoạt động của các phản ứng hóa học và các điều kiện lý tưởng để phát triển, mở rộng quy mô và vận hành các quy trình là chìa khóa để đạt được năng suất, độ tinh khiết và mục tiêu chi phí sản phẩm cuối cùng. Khả năng của FTIR tại chỗ để cung cấp theo dõi và giám sát tiến trình phản ứng theo thời gian thực là lý tưởng để phát triển cái nhìn sâu sắc về cách thức hoạt động của phản ứng và phương tiện tối ưu hóa.

Hiểu biết sâu sắc về phản ứng đến từ việc xác định và lập hồ sơ các biến thể của các loại phản ứng chính bao gồm thuốc thử, chất trung gian, sản phẩm và sản phẩm phụ khi phản ứng diễn ra. Các sự kiện phản ứng quan trọng được tiết lộ bao gồm bắt đầu, điều kiện trạng thái ổn định và điểm cuối. Tốc độ phản ứng và các thông số động học quan trọng khác được xác định từ thông tin hồ sơ thời gian thực này, cũng như hỗ trợ cho các cơ chế được đề xuất. Với số lượng đáng kể các điểm dữ liệu được thu thập, quang phổ FTIR tại chỗ rất hữu ích trong thí nghiệm giàu dữ liệu, chẳng hạn như Phân tích động học hồ sơ phản ứng (RPKA).

Tóm lại, tất cả những điều trên đều dễ dàng đạt được bằng quang phổ FTIR tại chỗ, trong khi các phân tích ngoại tuyến truyền thống thường không thể thực hiện được (dưới áp suất, ăn da cao, nhạy cảm với không khí / độ ẩm, độc hại, v.v.). Ngoài ra, các phân tích ngoại tuyến có thể mất vài phút đến vài giờ để có kết quả và/hoặc dễ bị không thể tái tạo.

Quang phổ FTIR tại chỗ được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu, phát triển sớm và muộn, mở rộng quy mô và tối ưu hóa phản ứng. Công nghệ này phân tích phản ứng hàng loạt và dòng chảy, phản ứng trong dung môi phân cực và không phân cực, và các phản ứng trên phạm vi pH, nhiệt độ và áp suất rộng. Thu thập dữ liệu được tự động hóa, với thông tin định tính hoặc định lượng thường được tạo ra mỗi phút.

Quang phổ FTIR được thực hiện tại chỗ cung cấp dữ liệu để hỗ trợ Nghiên cứu Thiết kế Thí nghiệm (DoE) và các phương pháp phân tích thống kê khác mà không cần chờ đợi và thỉnh thoảng lấy mẫu / chuẩn bị phức tạp để phân tích ngoại tuyến. Điều này có nghĩa là thay vì chạy một số lượng lớn các phản ứng để hiểu sự phụ thuộc của tốc độ, chỉ cần một vài thí nghiệm có thể cung cấp thông tin cần thiết để xác định động lực của phản ứng. FTIR tại chỗ tạo ra các thông số động học phản ứng và xác định các thông số kiểm soát quan trọng (CPP) có thể được chuyển liền mạch sang sản xuất. Với khả năng phát hiện và xác định các chất trung gian phản ứng và đo các thông số động học, FTIR tại chỗ được sử dụng rộng rãi để hỗ trợ cho các cơ chế phản ứng được đề xuất.

Phân tích phản ứng thời gian thực yêu cầu truyền bức xạ hồng ngoại điều chế vào bình phản ứng hoặc thiết bị dòng chảy liên tục , sau đó trả lại năng lượng chưa hấp thụ cho máy quang phổ. Để thực hiện điều này, các thiết bị quang phổ ATR-FTIR , chẳng hạn như ReactIR, sử dụng cảm biến phản xạ bên trong được gắn ở cuối đầu dò quang học hình ống có thể được đưa vào phản ứng hóa học hoặc cảm biến ATR là một phần không thể thiếu của tế bào theo dõi các phản ứng dòng chảy liên tục.

Phương pháp ATR là một bổ sung lý tưởng cho thiết bị FTIR để phân tích tại chỗ và theo dõi các phản ứng hóa học. Độ sâu thâm nhập hạn chế của năng lượng hồng ngoại vào mẫu cho phép quang phổ FTIR chất lượng cao của hỗn hợp phản ứng dày đặc quang học. Pha dung dịch gọn gàng của phản ứng hóa học được đo và bong bóng, hạt, chất xúc tác, chất rắn sinh học, nước, v.v., không cản trở phép đo.

Cảm biến ATR phù hợp để phân tích các phản ứng hóa học phải có chỉ số khúc xạ cần thiết để cho phép phản xạ bên trong và cũng phải hoạt động trong môi trường hóa học khắc nghiệt mà không bị phân hủy. Cả kim cương và silicon đều là vật liệu cảm biến tuyệt vời cho quang phổ ATR-FTIR và việc lựa chọn sử dụng phụ thuộc vào loại hóa học và vị trí đỉnh hồng ngoại cần được theo dõi. 

ReactIR 702L là máy quang phổ FTIR đầu tiên thực sự kết hợp sức mạnh của FTIR tại chỗ , thời gian thực với sự tiện lợi khi vận hành tương đương. ReactIR sẵn sàng cho mọi nhà hóa học và cho mọi thí nghiệm.

ReactIR đã sẵn sàng chạy qua đêm!
ReactIR 702L sử dụng công nghệ làm mát trạng thái rắn để mang lại hiệu suất tốt nhất - mà không cần nitơ lỏng. Bằng cách loại bỏ thiết lập nguy hiểm và nạp lại Dewar lặp đi lặp lại, các nhà khoa học có thể dễ dàng theo dõi hóa học trong thời gian dài.

ReactIR đã sẵn sàng để lấy và đi!
Các thiết bị nhỏ, có thể xếp chồng lên nhau giúp tiết kiệm không gian quý giá trong tủ hút và mang lại sự linh hoạt để triển khai ReactIR ở các vị trí khác nhau trong phòng thí nghiệm. Máy dò "luôn bật" giúp giảm thời gian thiết lập và cho phép các nhà khoa học bắt đầu thu thập dữ liệu một cách tự tin ngay lập tức.

ReactIR đã sẵn sàng cho hóa học của bạn!
Các công nghệ lấy mẫu dựa trên đầu dò và dòng chảy cho phép các nhà khoa học nghiên cứu hóa học pha lỏng và khí trong các thiết lập hàng loạt hoặc liên tục. Vật liệu xây dựng phù hợp với mục đích giúp việc thu thập dữ liệu trở nên đơn giản trong môi trường axit và ăn mòn trên nhiều nhiệt độ và áp suất.

Các ứng dụng quang phổ FTIR tại chỗ phổ biến bao gồm:

• Epoxide
• Phản ứng alkyl hóa và phản ứng alkyl hóa Friedel-Crafts
• Phản ứng trùng hợp
• Phản ứng áp suất cao
• Phản ứng hydro hóa
• Hydroformylation hoặc tổng hợp / quá trình Oxo
• Cơ chế phản ứng Grignard
• Halogenations
• Lithiations
• Xúc tác sinh học | Xúc tác enzym
• Hóa học dòng chảy
• Phản ứng xúc tác kim loại và phi kim loại
• Suzuki và các phản ứng khớp nối chéo liên quan
• Phản ứng kích hoạt CH

• Xúc tác hữu cơ
• Hóa học qua trung gian kim loại
• Hóa học và xúc tác sinh học
• Kích hoạt CH
• Nghiên cứu cơ học
• Động học phản ứng / Phân tích động học tiến trình phản ứng
• Chu kỳ chất xúc tác
• Động học trùng hợp

• Tổng hợp hóa học
• Phản ứng hydro hóa
• Phản ứng xúc tác kim loại
• Xúc tác sinh học/Xúc tác enzym
• Kết tinh và tái kết tinh (Siêu bão hòa)
• Hóa học halogenations / Lithiations / Flo và hóa học flo hóa
• Suzuki và các phản ứng khớp nối chéo khác
• Hóa học kim loại hữu cơ
• Hóa học nhiệt độ thấp
• Chất lượng theo thiết kế và công nghệ phân tích quy trình

• Chất trung gian
• Chất hoạt động bề mặt
• Hương vị và nước hoa
• Lớp phủ / Bột màu
• Hóa chất nông nghiệp
• Người khởi xướng
• Hóa chất số lượng lớn
• Phản ứng isocyanate
• Ethylene Oxide và Propylene Oxide (EO / PO)
• Phản ứng oxy hóa cao
• Hydroformyl hóa
• Phản ứng xúc tác
• Phosgenations
• Este hóa
• Halogenations

Các phép đo liên tục từ quang phổ hồng ngoại được sử dụng để thu được các cấu hình phản ứng để tính toán tốc độ phản ứng. Danh sách các ấn phẩm từ các tạp chí được bình duyệt tập trung vào các ứng dụng thú vị và mới lạ của quang phổ FTIR tại chỗ. Các nhà nghiên cứu trong cả học viện và công nghiệp sử dụng quang phổ FTIR tại chỗ để cung cấp thông tin toàn diện và dữ liệu thực nghiệm phong phú để thúc đẩy nghiên cứu của họ.

Alkyl hóa

• Athavale, SV, Simon, A., Houk, KN, & Đan Mạch, SE (2020). Làm sáng tỏ hành vi tự xúc tác, khuếch đại bất đối xứng của phản ứng Soai thông qua các nghiên cứu cấu trúc, cơ học và tính toán. Hóa học tự nhiên, 12(4), 412–423. https://doi.org/10.1038/s41557-020-0421-8
• Kariofillis, SK, Shields, BJ, Tekle-Smith, MA, Zacuto, MJ, & Doyle, AG (2020). Methyl hóa xúc tác niken / oxy hóa quang của clorua (dị tính) aryl bằng cách sử dụng trimethyl orthoformate làm nguồn gốc metyl. Tạp chí của Hiệp hội Hóa học Hoa Kỳ, 142(16), 7683–7689. https://doi.org/10.1021/jacs.0c02805

Xúc tác sinh học

• Allsop, GL, Carey, JS, Joshi, S., Leong, P., & Mirata, MA (2020). Phát triển quy trình hướng tới Pro-Drug của R-Baclofen. Nghiên cứu và Phát triển Quy trình Hữu cơ, 25(1), 136–147. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00491
• Pesci, L., Gurikov, P., Liese, A., & Kara, S. (2017). Carboxyl hóa enzyme qua trung gian amin của phenol sử dụng CO2 làm chất nền làm tăng chuyển đổi cân bằng và tốc độ phản ứng. Tạp chí Công nghệ Sinh học, 12(12), 1700332. https://doi.org/10.1002/biot.201700332

Xúc tác hóa học

• Ren, R., Huang, P., Zhao, W., Li, T., Liu, M., & Wu, Y. (2021). Một lớp đơn tự lắp ráp Pd (ii) / Fe (iii) / Ru (iii) hữu cơ bậc ba mới: hiệp đồng tổng hợp thiết yếu để cải thiện hoạt động xúc tác. Tiến bộ RSC, 11(3), 1250–1260. https://doi.org/10.1039/d0ra09347e
• Wu, X., Ding, G., Lu, W., Yang, L., Wang, J., Zhang, Y., Xie, X., & Zhang, Z. (2021). Hydrosilyl hóa xúc tác niken của alkena đầu cuối với silan sơ cấp thông qua kích hoạt liên kết silicon-hydro ưa điện. Thư hữu cơ, 23(4), 1434–1439. https://doi.org/10.1021/acs.orglett.1c00111

Động học hóa học

• Foth, PJ, Malig, TC, Yu, H., Bolduc, TG, Hein, JE, & Sammis, GM (2020). Sự hình thành acyl florua tăng tốc halogen bằng cách sử dụng sulfuryl florua. Thư hữu cơ, 22(16), 6682–6686. https://doi.org/10.1021/acs.orglett.0c02566
• Wei, B., Sharland, JC, Lin, P., Wilkerson-Hill, SM, Fullilove, FA, McKinnon, S., Blackmond, DG, & Davies, HML (2019). Nghiên cứu động học tại chỗ của quá trình cyclopropanation không đối xứng xúc tác Rh (II) với tải chất xúc tác thấp. Xúc tác ACS, 10(2), 1161–1170. https://doi.org/10.1021/acscatal.9b04595

Epoxide

• Anderson, TS, & Kozak, CM (2019). Quá trình trùng hợp epoxide mở vòng và đồng trùng hợp mở vòng của CO2 với epoxide bằng chất xúc tác kẽm amino-bis (phenolate). Tạp chí Polymer Châu Âu, 120, 109237. https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2019.109237
• Marbach, J., Höfer, T., Bornholdt, N., & Luinstra, GA (2019). Đồng trùng hợp chuyển chuỗi xúc tác của Propylene Oxide và CO 2 bằng cách sử dụng chất xúc tác Kẽm Glutarate. Hóa họcMở cửa, 8(7), 828–839. https://doi.org/10.1002/open.201900135

Flo hóa

• Morgan, PJ, Hanson-Heine, MWD, Thomas, HP, Saunders, GC, Marr, AC, & Giấy phép, P. (2020). Kích hoạt liên kết C–F của phối tử perfluorinated dẫn đến flo hóa nucleophilic của electrophile hữu cơ. Kim loại hữu cơ, 39(11), 2116–2124. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.0c00176
• Turksoy, A., Scattolin, T., Bouayad‐Gervais, S., & Schoenebeck, F. (2020). Tiếp cận dễ dàng với AgOCF3 và các ứng dụng mới của nó như một hồ chứa cho OCF2 để tổng hợp trực tiếp N−CF3, Aryl hoặc Alkyl Carbamoyl Fluoride. Hóa học - Tạp chí Châu Âu, 26(10), 2183–2186. https://doi.org/10.1002/chem.202000116

Halogen hóa

• Dunn, AL, Leitch, DC, Journet, M., Martin, M., Tabet, EA, Curtis, NR, Williams, G., Goss, C., Shaw, T., O'Hare, B., Wade, C., Toczko, MA, & Liu, P. (2018). Iodion dòng chảy liên tục có chọn lọc được hướng dẫn bởi quan sát quang phổ trực tiếp của các đồng phân aryl lithium cân bằng. Kim loại hữu cơ, 38(1), 129–137. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.8b00538
• Sugiyama, M., Akiyama, M., Nishiyama, K., Okazoe, T., & Nozaki, K. (2020). Tổng hợp Dialkyl Carbonate flo hóa từ Carbon Dioxide như một nguồn Carbonyl. ChemSusChem,13(7), 1775–1784. https://doi.org/10.1002/cssc.202000090

Hydroformyl hóa

• Hood, DM, Johnson, RA, Thợ mộc, AE, Younker, JM, Vinyard, DJ, & Stanley, GG (2020). Chất xúc tác hydroformylation coban cation (II) hoạt tính cao. Khoa học, 367(6477), 542–548. https://doi.org/10.1126/science.aaw7742
• Yu, SM, Snavely, WK, Chaudhari, RV, & Subramaniam, B. (2020). Butadiene hydroformyl hóa thành adipaldehyde với chất xúc tác dựa trên Rh: Thông tin chi tiết về hiệu ứng phối tử. Xúc tác phân tử, 484, 110721. https://doi.org/10.1016/j.mcat.2019.110721

Động học

• Hosoya, M., Shiino, G., & Tsuno, N. (2021). Một phương pháp chuyển thực tế từ tổng hợp lô sang dòng chảy của dipeptide thông qua axit clorua được hỗ trợ bởi mô phỏng tốc độ phản ứng. Thư hóa học, 50(6), 1254–1258. https://doi.org/10.1246/cl.210103
• Yang, C., Feng, H., & Stone, K. (2021). Mô tả đặc điểm của động học thủy phân propionyl phosphate bằng các thí nghiệm giàu dữ liệu và công nghệ phân tích quy trình trong dây chuyền. Nghiên cứu và Phát triển Quy trình Hữu cơ, 25(3), 507–515. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00451

Thạch hóa

• Rao, KS, St-Jean, F., & Kumar, A. (2019). Định lượng enol hóa xeton và sự hình thành đồng phân lập thể vinyl sulfonate bằng cách sử dụng mô hình và quang phổ hồng ngoại nội tuyến. Nghiên cứu và Phát triển Quy trình Hữu cơ, 23(5), 945–951. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.9b00042
• St-Jean, F., Piechowicz, KA, Sirois, LE, Angelaud, R., & Gosselin, F. (2018). Nghiên cứu về phản ứng hydrodefluorination cạnh tranh trong quá trình ortho-lithiation / boryl hóa có hướng của 2-fluorobenzaldehyde. Kim loại hữu cơ, 38(1), 119–128. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.8b00730

Trùng hợp

• Ambrose, K., Murphy, JN, & Kozak, CM (2019). Phức hợp crom amino-bis (phenolate) làm chất xúc tác cho quá trình trùng hợp mở vòng của cyclohexene oxide. Đại phân tử, 52(19), 7403–7412. https://doi.org/10.1021/acs.macromol.9b01381
• Zhang, D., Zhang, Y., Fan, Y., Rager, MN, Guérineau, V., Bouteiller, L., Li, MH, & Thomas, CM (2019). Trùng hợp các carbamate tuần hoàn: Một con đường thực tế đến Polyurethane béophatic. Đại phân tử, 52(7), 2719–2724. https://doi.org/10.1021/acs.macromol.9b00436

Suzuki và các phản ứng khớp nối chéo liên quan

• Matelienė nhũ danh Dauksaîtė, L., Knaup, J., von Horsten, F., Gu, X., & Brunner, H. (2020). Các arylation lành tính của dimethyl itaconate thông qua phản ứng Heck-Matsuda sử dụng palladium được tạo ra tại chỗ trên oxit nhôm. Tạp chí Hóa học Hữu cơ Châu Âu, 2020(1), 127–135. https://doi.org/10.1002/ejoc.201901708
• Reddy, KS, Siva, B., Reddy, SD, Naresh, NR, Pratap, TV, Rao, BV, Hong, YA, Kumar, BV, Raju, AK, Reddy, PM, & Hu, A. (2020). Giám sát quang phổ FTIR tại chỗ về sự hình thành muối diazonium Arene và các ứng dụng của nó đối với phản ứng Heck-Matsuda. Phân tử, 25(9), 2199. https://doi.org/10.3390/molecules25092199

Tổng hợp

• Connor, CG, DeForest, JC, Dietrich, P., Do, NM, Doyle, KM, Eisenbeis, S., Greenberg, E., Griffin, SH, Jones, BP, Jones, KN, Karmilowicz, M., Kumar, R., Lewis, CA, McInturff, EL, McWilliams, JC, Mehta, R., Nguyen, BD, Rane, AM, Samas, B., Sitter, BJ Ward, HW, & Webster, ME (2020). Phát triển sự sắp xếp lại kiểu nitren cho tuyến đường thương mại của chất ức chế JAK1 Abrocitinib. Nghiên cứu và Phát triển Quy trình Hữu cơ, 25(3), 608–615. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00366
• Millward, MJ, Ellis, E., Ward, JW, & Clayden, J. (2021). Giàn giáo vòng trung bình cầu nối hydantoin bằng cách di chuyển chèn các anion nitrile buộc urê vào các liên kết C-N thơm. Khoa học hóa học, 12(6), 2091–2096. https://doi.org/10.1039/d0sc06188c