Smeltepunktsinstrumenter | METTLER TOLEDO

Smeltepunktapparat

Automatisk smeltepunkt, kogepunkt, tågepunkt og slipsmeltepunkt

Et smeltepunkssystem er et analytisk instrument, der bruges til at bestemme faste krystallinske stoffers smeltepunkt. Ved smeltepunktet sker der en ændring i lystransmissionen gennem prøven, hvilket automatisk registreres af METTLER TOLEDOs Excellence-smeltepunktsystemer. Ud over smeltepunkt tilbyder det alsidige smeltepunkssystem MP80 Excellence automatisk bestemmelse af andre fysiske egenskaber som kogepunkt, tågepunkt og slipsmeltepunkt.

Ring for tilbud
Filter:Ryd alt

Sammenligning

Advantages of the Melting Point Apparatus

43 27 08 00
Ring service
Driftstid
Support & Reparation
Ydelse
Vedligeholdelse & Optimering
Overensstemmelse
Kalibrering & Kvalitet
Expertise
Træning og Rådgivning

FAQs

Hvad er et digitalt smeltepunktsapparat?

Et digitalt smeltepunksinstrument består af en ovn og et videokamera. Ændringen i lystransmission i forhold til ovnens temperatur måles med henblik på at bestemme smeltepunktet. Denne smeltepunktsmåling sker digitalt, hvilket i betydelig grad reducerer operatørens indflydelse. Op til 6 prøver kan måles samtidig med en nøjagtighed på ned til 0,2 °C og korte opvarmnings- og afkølingstider. Med sin kompakte størrelse er det nemt at finde plads til METTLER TOLEDOs smeltepunktsmåler på ethvert arbejdsbord i laboratoriet.

Bliv klogere på smeltepunktsmåling

Hvordan fungerer et digitalt smeltepunktsapparat?

Et smeltepunktsystem fra METTLER TOLEDO er gengivet i nedenstående skematiske diagram.

Systemet er en kombination af en ovn og et videokamera.
Smeltepunktet bestemmes ved at opvarme prøven. Ovnen bruges til at kontrollere temperaturen under analysen. En digital platintemperatursensor sørger for temperaturstyring og -registrering.
Prøven befinder sig i et kapillær af glas, som anbringes i ovnen. Under opvarmning, hvor smeltningen finder sted, ændres lystransmissionen gennem prøven. Når stoffet er fast og uigennemsigtigt, trænger der mindre lys gennem det. Når stoffet bliver flydende og dermed mere gennemsigtigt, transmitteres der mere lys. Denne ændring i lystransmission kan nemt bestemmes med et videokamera, hvilket gør det til en pålidelig metode til at bestemme et stofs smeltepunkt på i forbindelse med fuldautomatisk bestemmelse af smeltepunkt.
Alle resultater, måledata og videofiler gemmes i smeltepunktenheden, og der kan helt automatisk genereres en laboratorierapport.

Hvilke prøver kan der udføres målinger på med et digitalt smeltepunktsapparat?

Der kan foretages bestemmelse af smeltepunkt for krystallinske prøver i pulverform. Den prøve, der undersøges, skal være helt tør, homogen og i pulverform. Fugtige prøver skal tørres først. Grove krystallinske prøver og ikkehomogene prøver skal finmales i en morter.

Hvad indeholder en tilbehørsæske til smeltepunktsbestemmelse?

I forbindelse med prøveforberedelse males et tørt stof i pulverform i en morter og fyldes i kapillærerne, som derefter anbringes i ovnen. METTLER TOLEDOs tilbehørsæske til smeltepunktsbestemmelse indeholder alt det, man har brug for til at foretage en nøjagtig og reproducerbar prøveforberedelse.

Tilbehørsæsken til smeltepunktsbestemmelse medfølger som standard med instrumentet MP90 og anbefales kraftigt som ekstraudstyr til instrumenterne MP55, MP70 og MP80.

Tilbehørsæskerne til smeltepunktsbestemmelse fås med standard- eller USP-referencestoffer. Tilbehørsæsken til smeltepunktsbestemmelse indeholder to sæt med hver 150 smeltepunktskapillærer, tre METTLER TOLEDO-referencestoffer til smeltepunktbestemmelse eller USP-referencestandarder til smeltepunktbestemmelse, en støder og morter af agat, en pincet, en spatel og 5 redskaber til påfyldning af kapillærer.

Hvordan kalibrerer og justerer man et digitalt smeltepunktsapparat?

Hvis vi vil sikre os, at smeltepunktsanalysatoren leverer korrekte resultater, er vi nødt til at verificere dens målenøjagtighed. Eftersom det ikke er muligt at måle prøvetemperaturen direkte med et certificeret termometer, kontrolleres temperaturnøjagtigheden ved hjælp af referencestoffer, ideelt set med certificerede temperaturværdier. På den måde kan vi sammenligne nominelle værdier inkl. tolerancer med de faktiske målte værdier.

Hvis kalibreringen mislykkes, dvs. hvis de målte temperaturværdier ikke svarer til intervallet af certificerede nominelle værdier for de pågældende referencestoffer, skal instrumentet justeres.

Instrumentet bør justeres med mindst to referencestoffer, der dækker hele det krævede smelteinterval. Kalibreringen bør udføres med mindst ét referencestofsmeltepunkt, der ligger inden for det krævede temperaturinterval. Den nye justering bør kontrolleres med et andet referencestof end det, der blev brugt til justeringen.

Vi anbefaler kraftigt, at du anvender smeltepunktstandarder fra METTLER TOLEDO til kalibrering og justering af METTLER TOLEDOs smeltepunktsinstrumenter. Hvert smeltepunktreferencestof leveres med et certifikat, og både nominelle farmakopé- og termodynamiske smeltepunkter fremgår af etiketten. Stofferne identificeres sikkert med to stregkoder, der angiver påfyldningskode og batchnummer.

Endvidere tilbyder METTLER TOLEDO en verificeringspakke til smeltepunktydeevne, der kaldes MP VPac™, og som indeholder præfyldte og forseglede kapillærer til brug i forbindelse med verificering af instrumenter.

Hvor meget stof skal jeg fylde i kapillæret? Hvordan kontrollerer jeg påfyldningshøjden?

Nøglen til gode resultater er omhyggelig og præcis prøveforberedelse. Forbered dine prøver, så mængden af stof er den samme i alle kapillærer. Små forskelle i mængderne kan forårsage afvigelser i de målte smeltepunkttemperaturer.

Kontrollér kapillærernes påfyldningshøjde ved hjælp af de linjer, der er angivet på værktøjet til forberedelse af prøver til smeltepunktbestemmelse. For at sikre nøjagtige målinger bør den optimale højde på 3 mm overholdes.

Prøveforberedelsesværktøjet giver mange muligheder for at kontrollere stoffets påfyldningshøjde. Fig. 1 indeholder et eksempel på vurdering af forskellige påfyldningshøjder. For at få de bedste resultater er det vigtigt, at det smeltede stof dækker hullerne til bestemmelse af lystransmission.

Fig. 1: Prøveforberedelsesværktøjets markeringer af påfyldningshøjde
Fig. 1: Prøveforberedelsesværktøjets markeringer af påfyldningshøjde

 

 

Understøtter METTLER TOLEDO Excellence-smeltepunktssystemerne overensstemmelse med bestemmelser for måling af smeltepunkt som Ph.Eur 2.2.14, USP kapitel <741>, Japanese Pharmacopeia 2.60?

METTLER TOLEDOs smeltepunktsinstrumenter lever fuldt ud op til de fleste officielle standarder for bestemmelse af smeltepunkt, herunder: 

  • Den amerikanske farmakopé USP <741>
  • Den japanske farmakopé JP 2.60
  • Den europæiske farmakopé Ph.Eur. 2.2.14 og 2.2.60
  • Den kinesiske farmakopé ChP 0612
  • Den internationale farmakopé WHO 1.2.1
  • ASTM D1519
  • Japanese Industrial Standard (JIS) K0064 og K4101


Du kan finde detaljerede oplysninger om Excellence-smeltepunkssystemer og internationale normer og standarder på www.mt.com/MPDP-norms

Hjælper METTLER TOLEDOs smeltepunktsapparat med at overholde 21 CFR Part 11?

Excellence-smeltepunktsapparatet kan forbindes til METTLER TOLEDOs PC-software til laboratoriebrug, LabX, til analytiske instrumenter og vægte. Den robuste software forbedrer smeltepunkssystemet med automatiseret datahåndtering, høj processikkerhed og komplet brugervejledning i standardprocedurer.
LabX giver mulighed for fuld integration af analytiske data i andre laboratoriesystemer såsom LIMS og ERP, hvilket kan hjælpe dit laboratorium med at overholde bestemmelser og være klar til revision. LabX hjælper dig med softwarevalidering og efterlevelse, herunder af 21 CFR part 11, EU GMP bilag 11 og ISO 17025.

Hvilke krav stiller farmakopéer til bestemmelse af smeltepunkt?

Hurtigt overblik over farmakopéers krav til bestemmelse af smeltepunkt: 

Benyt kapillærer med en ydre diameter på mellem 1,3 og 1,8 mm og en vægtykkelse på mellem 0,1 og 0,2 mm. Anvend en konstant opvarmningshastighed på 1° C/min. Medmindre andet er angivet, skal temperaturen registreres ved punkt C, når der ikke er mere fast stof tilbage (svarer til klarpunktet). Farmakopéer som den amerikanske farmakopé (United States Pharmacopeia, USP) stiller krav om bestemmelse af smelteintervallet, hvor punkt A (svarer til kollapspunktet) og C anvendes til temperaturbestemmelse. Den registrerede temperatur repræsenterer temperaturen af varmeholderen, som kan være et oliebad eller en metalblok, hvori termoelementet er anbragt.

Få mere at vide om, hvordan du lever op til lokale og internationale farmakopéers krav til bestemmelse af smeltepunkt

Er det muligt at udføre andre målinger end bestemmelse af smeltepunkt med METTLER TOLEDOs smeltepunktsinstrumenter?

Alle smeltepunktinstrumenter kan også måle smelteinterval. Instrumentmodellerne MP55 og MP80 kan anvendes til en række forskellige formål. MP55 kan bestemme smeltepunkt og slipsmeltepunkt. For MP80 er anvendelsesområdet udvidet fra smeltepunkt til også at omfatte kogepunkt, tågepunkt og slipsmeltepunkt.

Mere specifikt tilbyder METTLER TOLEDOs smeltepunktsystemer MP55 og MP80 mulighed for at udføre følgende opgaver:

Måling af kogepunkt:
MP80 fungerer som automatisk kogepunktsapparat ud fra følgende måleprincip: For at bestemme kogepunktet, hvilket er den temperatur, hvor faseændringen fra væske til gas finder sted, pipetteres ca. 100 µl af prøvestoffet i et glasrør. Et mindre kogepunktskapillær føres derefter ned i det fyldte rør for at forhindre overophedning af væsken, hvilket ville medføre forsinket kogning og unøjagtige målinger. Prøven anbringes derefter i kogepunktsinstrumentet, og processen startes. Temperaturen stiger, og i væsken opstår der gasbobler, som flyder op til overfladen. Disse opstigende bobler reflekterer lyset fra den indbyggede lyskilde og registreres individuelt. Boblernes frekvens måles og anvendes som grundlag for bestemmelse af kogepunktet. Det omgivende tryk måles med et indbygget kalibreret barometer, og kompensation for trykket ved havoverfladen udregnes og anvendes automatisk på resultaterne.  

Måling af tågepunkt:
MP80 fungerer som automatisk tågepunktsapparat ud fra følgende måleprincip: En opløsnings tågepunkt svarer til den temperatur, over hvilken en prøve bliver uklar. Bestemmelse af tågepunktet udføres typisk med en 1 vægtprocent-opløsning af stoffet i vand. Ca. 100 µl af prøvestoffet pipetteres ned i et glasrør og anbringes i tågepunktstesteren. Opløsningen er gennemsigtig i starten af eksperimentet, og når tågepunktet nås, bliver opløsningen uklar. Denne uklarhed overvåges via registrering af transmitteret lys – jo højere temperaturen over tågepunktet er, jo mere uklar bliver opløsningen, og jo mindre lys transmitteres der dermed gennem opløsningen. Automatisk registrering af faldet i intensiteten af det transmitterede lys med et videokamera er nøglen til at opnå repeterbare og pålidelige resultater af målingen af tågepunktet.

Måling af slipsmeltepunkt:
MP55 og MP80 fungerer som instrumenter til automatisk bestemmelse af slipsmeltepunkt ud fra følgende måleprincip: For at bestemme slipsmeltepunktet for f.eks. fedtstoffer, olier og vokser nedsænkes et indre slipsmeltepunktskapillærrør indeholdende en søjle af prøven i vand, som derefter opvarmes med en bestemt hastighed. Den temperatur, hvor det observeres, at søjlen af fedt begynder at stige i det indre kapillærrør – på grund af en kombination af opdrift og søjlens smeltede ydre overflade – registreres som slipsmeltepunktet. Stoffets slipsmeltepunkt evalueres via digital billedanalyse. Når søjlen af stoffet begynder at bevæge sig opad, registrerer billedbehandlingsalgoritmen helt automatisk slipsmeltepunktet.