Strumenti per il punto di fusione | METTLER TOLEDO

Apparecchio per il punto di fusione

Punto di fusione, punto di ebollizione, punto di intorbidamento e punto di scorrimento automatici

Il sistema del punto di fusione è uno strumento analitico impiegato per determinare il punto di fusione di sostanze cristalline solide. In corrispondenza del punto di fusione, si verifica una variazione nella trasmissione della luce attraverso il campione, che viene automaticamente rilevata dai sistemi del punto di fusione Excellence di METTLER TOLEDO. Oltre al punto di fusione, il versatile sistema del punto di fusione MP80 Excellence offre la determinazione automatica di ulteriori proprietà fisiche, come il punto di ebollizione, il punto di intorbidamento e il punto di scorrimento.

Contattaci
Filtro:Cancella tutto

Confronto

Advantages of the Melting Point Apparatus

Tempo di funzionamento
Supporto e riparazione
Prestazione
Manutenzione ed ottimizzazione
Conformità
Taratura e qualità
Competenza
Addestramento e consulenza

FAQs

Che cosa sono gli apparecchi per il punto di fusione digitali?

Uno strumento per il punto di fusione digitale utilizza un forno e una videocamera. La variazione nella trasmissione luminosa in relazione alla temperatura del forno viene misurata per la determinazione del punto di fusione. Questa misura del punto di fusione viene eseguita digitalmente, per ridurre in modo considerevole l'intervento dell'operatore. È possibile misurare simultaneamente fino a 6 campioni con un'accuratezza massima di 0,2 °C e tempi di riscaldamento e raffreddamento brevi. Grazie alle sue dimensioni compatte, lo strumento METTLER TOLEDO per la determinazione del punto di fusione è perfettamente adatto al banco di lavoro di ogni laboratorio.

Ulteriori informazioni sulle misure del punto di fusione

Come funziona un apparecchio per il punto di fusione digitale?

Il diagramma schematico seguente mostra un sistema del punto di fusione METTLER TOLEDO.

Questo sistema combina un forno e una videocamera.
Il punto di fusione viene determinato mediante il riscaldamento del campione. Per controllare la temperatura durante l'analisi si utilizza il forno. Il controllo e la registrazione della temperatura vengono effettuati da un sensore digitale in platino.
Il campione viene posto all'interno di un capillare in vetro e inserito nel forno. Durante il riscaldamento, quando si verifica la fusione, la trasmissione della luce attraverso il campione cambia: quando il materiale è solido e opaco viene infatti trasmessa meno luce attraverso la sostanza. Quando un materiale è liquido e più trasparente, viene trasmessa più luce. Questa variazione nella trasmissione luminosa può essere facilmente rilevata con una videocamera, che rappresenta quindi un metodo affidabile per una determinazione del punto di fusione completamente automatica di una sostanza.
Tutti i risultati, i dati di misura e i file dei video vengono memorizzati sul dispositivo per il punto di fusione, che permette inoltre di generare automaticamente un report.

Quali campioni possono essere misurati con un apparecchio per il punto di fusione digitale?

La determinazione del punto di fusione può essere eseguita per campioni cristallini in polvere. Il campione da studiare deve essere completamente essiccato, omogeneo e polverizzato. I campioni umidi devono prima essere essiccati. I campioni cristallini in frammenti di grandi dimensioni e i campioni non omogenei devono essere finemente macinati in un mortaio.

In che cosa consistono i kit di accessori per la determinazione del punto di fusione?

Per la preparazione del campione, si macina in un mortaio una sostanza secca in polvere e quindi la si colloca nei capillari, che vengono poi inseriti nel forno. Il kit di accessori per la determinazione del punto di fusione METTLER TOLEDO contiene tutto il necessario per una preparazione del campione accurata e riproducibile.

Gli accessori per la determinazione del punto di fusione fanno parte del kit standard del sistema MP90 e sono altamente consigliati per gli strumenti MP55, MP70 e MP80.

I kit di accessori per la determinazione del punto di fusione sono disponibili con sostanze di riferimento standard o USP. Ogni kit di accessori per la determinazione del punto di fusione contiene due serie di 150 appositi capillari, tre sostanze di riferimento METTLER TOLEDO o standard di riferimento USP, un mortaio e un pestello in agata, pinzette, spatola e 5 strumenti di riempimento per capillari.

In che modo si tara e regola un apparecchio per il punto di fusione digitale?

Per essere certi che uno strumento per la determinazione del punto di fusione fornisca risultati corretti, è necessario verificarne l'accuratezza delle misure. Dato che non è possibile misurare la temperatura del campione utilizzando direttamente un termometro certificato, la sua accuratezza viene verificata con sostanze di riferimento, possibilmente con valori certificati. In questo modo, possiamo confrontare i valori nominali, comprese le tolleranze, con quelli effettivamente misurati.

Se la taratura ha esito negativo, ovvero se i valori di temperatura misurati non corrispondono all'intervallo dei valori nominali certificati della rispettiva sostanza di riferimento, lo strumento deve essere regolato.

La regolazione richiede almeno due sostanze di riferimento comprendenti l'intero intervallo di fusione richiesto. La taratura deve essere eseguita in modo tale che il punto di fusione di almeno una sostanza di riferimento sia compreso nell'intervallo di temperatura richiesto. La nuova regolazione deve essere verificata con una sostanza di riferimento diversa rispetto a quella utilizzata in precedenza.

Per la taratura e la regolazione degli strumenti per il punto di fusione METTLER TOLEDO, consigliamo vivamente di utilizzare gli appositi standard METTLER TOLEDO. Ogni sostanza di riferimento viene fornita con un certificato e un'etichetta sulla quale sono riportati sia il punto di fusione nominale previsto dalla farmacopea che quello termodinamico. Le sostanze sono identificate in modo sicuro con due codici a barre che mostrano il codice di riempimento e il numero di lotto.

Inoltre, METTLER TOLEDO offre un pacchetto di verifica delle prestazioni dello strumento per la determinazione del punto di fusione, chiamato MP VPac™, che contiene capillari preriempiti e sigillati.

Qual è la quantità di sostanza che deve essere inserita nel capillare? Come si controlla l'altezza del riempimento?

Per ottenere buoni risultati è necessaria un'attenta e accurata preparazione del campione. Preparate i campioni in modo che la quantità di sostanza sia identica in tutti i capillari. Lievi differenze nelle quantità potrebbero provocare deviazioni nelle temperature del punto di fusione misurate.

Controllate il livello di riempimento dei capillari utilizzando le linee presenti sullo strumento di preparazione del campione per la determinazione del punto di fusione. Per misure accurate, è necessario attenersi al livello di riempimento ottimale di 3 mm.

Lo strumento di preparazione del campione offre diverse possibilità per controllare il livello di riempimento della sostanza. Vedere la Fig. 1 per un esempio della stima dei vari livelli di riempimento. Per risultati ottimali, è importante che la sostanza fusa copra i fori per la rilevazione della trasmissione luminosa.

Fig. 1: strumento di preparazione del campione; contrassegni del livello di riempimento
Fig. 1: strumento di preparazione del campione; contrassegni del livello di riempimento

 

 

I sistemi per la determinazione del punto di fusione Excellence di METTLER TOLEDO supportano la conformità alle normative pertinenti, come quelle previste dalla farmacopea europea (Ph. Eur.) 2.2.14, dal capitolo <741> dell'USP e dalla farmacopea giapponese JP 2.60?

Gli strumenti per il punto di fusione METTLER TOLEDO sono totalmente conformi alla maggior parte degli standard ufficiali pertinenti, tra cui: 

  • Farmacopea statunitense USP <741>
  •  Farmacopea giapponese JP 2.60
  • Farmacopea europea Ph. Eur. 2.2.14 e 2.2.60
  • Farmacopea cinese Ch. P. 0612
  • Farmacopea internazionale WHO 1.2.1
  • ASTM D1519
  • Standard industriale giapponese JIS K0064 e K4101


Per informazioni dettagliate sui sistemi del punto di fusione Excellence correlate alle norme e agli standard internazionali, visitate il sito www.mt.com/MPDP-norms

L'apparecchio per il punto di fusione METTLER TOLEDO supporta la conformità allo standard 21 CFR parte 11 della FDA?

L'apparecchio per il punto di fusione Excellence può essere collegato al software per PC LabX di METTLER TOLEDO dedicato a bilance e strumenti analitici. Questo software estremamente funzionale permette al sistema del punto di fusione di sfruttare una gestione automatica dei dati, un'elevata sicurezza dei processi e una guida completa alle SOP.
LabX permette di ottenere la completa integrazione dei dati analitici negli altri sistemi di laboratorio, come LIMS ed ERP, garantendo la conformità alle normative e la disponibilità della documentazione per gli audit. LabX assicura validazione e conformità, così come il rispetto di standard tra cui CFR 21 parte 11 della FDA, allegato 11 allo standard GMP UE e ISO 17025.

Quali sono i requisiti delle farmacopee per la determinazione del punto di fusione?

Panoramica dei requisiti della farmacopea sulla determinazione del punto di fusione include: 

Utilizzare capillari con diametri esterni compresi tra 1,3 e 1,8 mm e spessore della parete di 0,1-0,2 mm. Applicare una velocità di riscaldamento costante pari a 1 °C/min. Se non diversamente specificato, la temperatura viene registrata in corrispondenza del punto C, quando non rimane più alcuna sostanza solida (che corrisponde al punto di chiarificazione). Alcune farmacopee, come quella degli Stati Uniti (USP), prevedono la determinazione dell'intervallo di fusione, nell'ambito della quale i punti A (corrisponde al punto di cedimento) e C vengono impiegati per la determinazione della temperatura. La temperatura registrata corrisponde a quella del supporto di riscaldamento, che può essere un bagno d'olio o un blocco di metallo, in cui viene posizionata la termocoppia.

Scoprite ulteriori informazioni su come garantire la conformità alle farmacopee locali e internazionali in materia di determinazione del punto di fusione

Gli strumenti per il punto di fusione METTLER TOLEDO possono essere impiegati anche per eseguire misure diverse dalla determinazione del punto di fusione?

Tutti gli strumenti per il punto di fusione sono anche in grado di misurare l'intervallo di fusione. I modelli MP55 e MP80 possono essere impiegati per diverse attività. Con il modello MP55, è possibile determinare il punto di fusione e quello di scorrimento. Il modello MP80, invece, consente di determinare anche il punto di ebollizione, quello di intorbidamento e quello di scorrimento.

Nello specifico, i sistemi del punto di fusione MP55 e MP80 di METTLER TOLEDO offrono la possibilità di eseguire le seguenti applicazioni:

Determinazione del punto di ebollizione.
Il modello MP80 funge da sistema automatico di determinazione del punto di ebollizione sulla base del seguente principio di misura: per determinare il punto di ebollizione, ovvero la temperatura in corrispondenza della quale si verifica la transizione di fase dallo stato liquido a quello gassoso, vengono pipettati circa 100 µl di campione in un capillare in vetro. Un secondo capillare di dimensioni inferiori viene quindi inserito nel primo capillare riempito per impedire il surriscaldamento del liquido, cosa che indurrebbe un ritardo nell'ebollizione e comporterebbe letture non accurate. Il campione viene quindi inserito nello strumento di determinazione del punto di ebollizione e il metodo viene avviato. La temperatura aumenta e nel liquido si formano bolle di gas che si muovono verso la superficie. Tali bolle riflettono la luce della sorgente luminosa integrata e vengono rilevate singolarmente. La frequenza delle bolle viene misurata e utilizzata come indicatore per la determinazione del punto di ebollizione. La pressione ambientale è misurata con un barometro tarato integrato, mentre la compensazione alla pressione a livello del mare viene calcolata automaticamente e applicata ai risultati.  

Determinazione del punto di intorbidamento.
Il modello MP80 funge da strumento automatico per la determinazione del punto di intorbidamento sulla base del seguente principio di misura: il punto di intorbidamento di una soluzione corrisponde alla temperatura al di sopra della quale un campione diventa torbido. La determinazione del punto di intorbidimento viene generalmente eseguita con una diluizione in peso pari all'1% della sostanza di interesse in acqua. All'incirca 100 µl di campione vengono pipettati in un capillare in vetro e inseriti nello strumento. La soluzione di interesse è trasparente all'inizio dell'esperimento; quando viene raggiunto il punto di intorbidamento, diventa torbida. Questa torbidità viene monitorata attraverso la rilevazione della luce trasmessa; più elevata è la temperatura sopra il punto di intorbidamento, più torbida è la soluzione e pertanto minore la luce trasmessa attraverso la soluzione. La rilevazione del punto di intorbidamento si basa sulla variazione della luce trasmessa rilevata dalla videocamera integrata.

Determinazione del punto di scorrimento.
I modelli MP55 e MP80 fungono da strumenti automatici per la determinazione del punto di scorrimento sulla base del seguente principio di misura: per determinare il punto di scorrimento di sostanze come grassi, oli e cere, un tubo capillare interno contenente una colonna di campione viene immerso in acqua, che viene quindi riscaldata a una velocità controllata. La temperatura osservata a cui la colonna di grasso inizia a salire nel tubo capillare interno (a causa di una combinazione di spinta statica e superficie esterna fusa della colonna) viene registrata come punto di scorrimento. Il punto di scorrimento della sostanza viene valutato attraverso l'analisi delle immagini digitali. Quando la colonna della sostanza inizia a muoversi verso l'alto, l'algoritmo di elaborazione delle immagini determina il punto di scorrimento in modo completamente automatico.