Schmelzpunktbestimmungsgeräte | METTLER TOLEDO

Schmelzpunktbestimmungsgerät

Automatische Bestimmung von Schmelzpunkt, Siedepunkt, Trübungspunkt und Steigschmelzpunkt

Ein Schmelzpunktsystem ist ein Analysegerät zur Bestimmung des Schmelzpunkts von kristallinen Feststoffen. Am Schmelzpunkt ändert sich die Lichtdurchlässigkeit der Probe, die mit den Excellence-Schmelzpunktsystemen von METTLER TOLEDO automatisch erkannt wird. Neben der Schmelzpunktbestimmung bietet das vielseitige Excellence-Schmelzpunktsystem MP80 die automatische Bestimmung weiterer physischer Eigenschaften wie die des Schmelz-, Trübungs- und Steigschmelzpunkts.

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FAQs

Was ist ein digitales Schmelzpunktbestimmungsgerät?

Ein digitales Schmelzpunktbestimmungsgerät verwendet einen Ofen und eine Videokamera. Zur Schmelzpunktbestimmung wird die Änderung der Lichtdurchlässigkeit in Abhängigkeit von der Ofentemperatur gemessen. Diese Schmelzpunktbestimmung erfolgt digital, wodurch Bedienereingriffe erheblich reduziert werden. Es können bis zu sechs Proben gleichzeitig gemessen werden. Dabei beträgt die Genauigkeit bis zu 0,2 °C und die Heiz- und Kühlzeiten sind kurz. Dank seiner kompakten Grösse passt das Schmelzpunktbestimmungsgerät von METTLER TOLEDO auf jeden Labortisch.

Erfahren Sie mehr über Schmelzpunktinstrumente

Wie funktioniert ein digitales Schmelzpunktbestimmungsgerät?

Das folgende Diagramm zeigt eine schematische Darstellung eines Schmelzpunktbestimmungsgeräts von METTLER TOLEDO.

Dieses System ist eine Kombination aus Ofen und Videokamera.
Der Schmelzpunkt wird durch Erhitzen der Probe bestimmt. Der Ofen wird verwendet, um bei einer Analyse die Temperatur zu regeln. Die Temperaturregelung und -aufzeichnung erfolgt durch einen digitalen Platin-Sensor.
Die Probe befindet sich in einer Glaskapillare, die in den Ofen geschoben wird. Wenn die Probe beim Erwärmen anfängt zu schmelzen, ändert sich ihre Lichtdurchlässigkeit: Wenn das Material fest und lichtundurchlässig ist, dringt weniger Licht durch die Substanz hindurch. Bei einem flüssigen und transparenteren Material wird mehr Licht durchgelassen. Diese Änderung der Lichtdurchlässigkeit lässt sich mit einer Videokamera mühelos bestimmen. Daher stellt sie eine zuverlässige Möglichkeit zur vollautomatischen Schmelzpunktbestimmung dar.
Alle Resultate, Messdaten und Videodateien werden im Schmelzpunktbestimmungsgerät gespeichert. Zudem kann vollautomatisch ein Laborreport erstellt werden.

Welche Proben können mit einem digitalen Schmelzpunktbestimmungsgerät gemessen werden?

Die Schmelzpunktbestimmung erfordert pulverförmige kristalline Proben. Die zu untersuchende Probe muss vollständig trocken, homogen und pulverförmig sein. Feuchte Proben müssen zuerst getrocknet werden. Grobe kristalline und nicht homogene Proben müssen in einem Mörser fein gemahlen werden.

Was ist in einer Zubehörbox für Schmelzpunktbestimmungsgeräte enthalten?

Zur Probenvorbereitung wird eine trockene, pulverförmige Substanz in einem Mörser gemahlen und in Kapillaren gefüllt, die anschliessend in den Ofen eingeführt werden. Die Zubehörbox für Schmelzpunktbestimmungsgeräte von METTLER TOLEDO enthält alles, was zur genauen und reproduzierbaren Probenvorbereitung benötigt wird.

Die Zubehörbox für Schmelzpunktbestimmungsgeräte ist Teil des Standardlieferumfangs des MP90 und für das MP55, MP70 und MP80 ein sehr zu empfehlendes optionales Zubehör.

Die Zubehörboxen für Schmelzpunktbestimmungsgeräte sind mit Standard- oder USP-Referenzsubstanzen erhältlich. Die Zubehörbox für Schmelzpunktbestimmungsgeräte enthält zwei Sätze mit jeweils 150 Schmelzpunktkapillaren, drei Schmelzpunkt-Referenzsubstanzen von METTLER TOLEDO oder USP-Schmelzpunkt-Referenzstandards, einen Achatpistill und Mörser, eine Pinzette, einen Spatel und fünf Hilfen für die Kapillarenbefüllung.

Wie wird ein digitales Schmelzpunktbestimmungsgerät kalibriert und justiert?

Um sicherzustellen, dass das Schmelzpunktbestimmungsgerät einwandfrei funktioniert, muss seine Messgenauigkeit überprüft werden. Da die Probentemperatur nicht direkt mit einem zertifizierten Thermometer gemessen werden kann, wird die Temperaturgenauigkeit mithilfe von Referenzsubstanzen überprüft – idealerweise haben diese zertifizierte Temperaturwerte. Folglich können die Nennwerte und deren Toleranzen mit den tatsächlichen Messwerten verglichen werden.

Falls die Kalibrierung fehlschlägt, d. h. wenn die gemessenen Temperaturwerte nicht mit den zertifizierten Nennwerten der jeweiligen Referenzsubstanzen übereinstimmen, muss das Instrument justiert werden.

Das Instrument sollte mit mindestens zwei Referenzsubstanzen, die den gesamten notwendigen Schmelzbereich abdecken, justiert werden. Die Kalibrierung sollte mit mindestens einer Referenzsubstanz, deren Schmelzpunkt innerhalb des erforderlichen Temperaturbereichs liegt, durchgeführt werden. Die neue Justierung sollte mit einer anderen Referenzsubstanz als der für die Justierung verwendeten überprüft werden.

Wir empfehlen dringend, die Schmelzpunktstandards von METTLER TOLEDO zur Kalibrierung und Justierung von Excellence-Schmelzpunktinstrumenten von METTLER TOLEDO zu verwenden. Jede Schmelzpunkt-Referenzsubstanz wird mit einem Zertifikat geliefert und auf dem Etikett stehen sowohl der nominale Schmelzpunkt gemäss Pharmakopöe als auch der thermodynamische Schmelzpunkt. Die Substanzen können anhand von zwei Barcodes, die den Füllcode und die Losnummer abbilden, sicher identifiziert werden.

Darüber hinaus bietet METTLER TOLEDO ein Schmelzpunkt-Prüfmittelüberwachungspaket an, das sogenannte MP VPac™, das vorgefüllte, verschlossene Kapillaren zur Geräteüberprüfung enthält.

Wie viel eines Stoffes muss in eine Kapillare gefüllt werden? Wie kann man die Füllhöhe überprüfen?

Entscheidend für gute Resultate ist eine sorgfältige und exakte Probenvorbereitung. Bereiten Sie Ihre Proben so vor, dass die Substanzmenge in allen Kapillaren identisch ist. Leichte Mengendifferenzen können zu Abweichungen der gemessenen Schmelzpunkttemperaturen führen.

Überprüfen Sie die Füllhöhe der Kapillaren anhand der Markierungen am Probenvorbereitungstool. Für genaue Messungen sollte eine optimale Füllhöhe von 3 mm eingehalten werden.

Das Probenvorbereitungstool bietet zahlreiche Möglichkeiten zum Überprüfen der Füllhöhe Ihrer Substanz. Siehe Abb. 1 zur Abschätzung der verschiedenen Füllhöhen. Für optimale Ergebnisse ist es wichtig, dass die geschmolzene Substanz die Öffnungen zur Erkennung der Lichtdurchlässigkeit abdeckt.

Abb. 1: Probenvorbereitungstool: Füllhöhenmarkierungen
Abb. 1: Probenvorbereitungstool: Füllhöhenmarkierungen

 

 

Unterstützt mich das Excellence-Schmelzpunktsystem von METTLER TOLEDO bei der Einhaltung von Vorschriften zur Schmelzpunktbestimmung wie etwa Ph.Eur 2.2.14, USP Chapter <741> und Japanese Pharmacopeia 2.60?

Die Schmelzpunktinstrumente von METTLER TOLEDO entsprechen den meisten offiziellen Standards zur Schmelzpunktbestimmung, inklusive:

  • US Pharmacopeia USP <741>
  • Japanese Pharmacopeia JP 2.60
  • Europäische Pharmakopöe Ph.Eur. 2.2.14 und 2.2.60
  • Chinese Pharmacopeia ChP 0612
  • Internationale Pharmakopöe WHO 1.2.1
  • ASTM D1519
  • Japanese Industrial Standard JIS K0064 und K4101


Ausführliche Informationen zu Excellence-Schmelzpunktsystemen in Bezug auf internationale Normen und Standards finden Sie unter www.mt.com/MPDP-norms

Unterstützt das Schmelzpunktbestimmungsgerät von METTLER TOLEDO die Einhaltung von 21 CFR Part 11?

Das Excellence-Schmelzpunktbestimmungsgerät kann mit der Labor-PC-Software LabX von METTLER TOLEDO für Analyseinstrumente und Waagen verbunden werden. Diese robuste Software unterstützt das Schmelzpunktsystem durch automatisierte Datenverarbeitung, hohe Prozesssicherheit und eine vollständige SOP-Bedienerführung.
LabX ermöglicht die vollständige Integration analytischer Daten in andere Laborsysteme wie LIMS und ERP, die Ihr Labor bei der Einhaltung von Richtlinien und der Vorbereitung auf das Audits unterstützen können. LabX bietet Ihnen dank Softwarevalidierung und Konformität vollständige Unterstützung, auch in Bezug auf 21 CFR Part 11, EU-GMP Annex 11 und ISO 17025.

Welche Anforderungen der Pharmakopöen gelten für die Schmelzpunktbestimmung?

Die Anforderungen der Pharmakopöen an die Schmelzpunktbestimmung auf einen Blick:

Nutzen Sie Kapillaren mit Aussendurchmessern von 1,3 bis 1,8 mm und einer Wandstärke von 0,1 bis 0,2 mm. Wenden Sie eine konstante Heizrate von 1 °C/min an. Wenn nicht anders angegeben, wird die Temperatur am Schmelzende an Punkt C aufgezeichnet, an dem keine feste Substanz mehr übrig ist (dies entspricht dem Klarpunkt). Pharmakopöen wie die United States Pharmacopeia (USP) schreiben die Bestimmung des Schmelzbereichs vor, wobei Punkt A (entspricht dem Zerfallpunkt) und Punkt C zur Temperaturbestimmung verwendet werden. Die aufgezeichnete Temperatur entspricht der Temperatur der Heizvorrichtung, wobei es sich um ein Ölbad oder einen Metallblock, in denen sich das Thermoelement befindet, handeln kann.

Erfahren Sie mehr zur Einhaltung lokaler und internationaler Pharmakopöen bei der Schmelzpunktbestimmung

Können auch andere Messungen als die Schmelzpunktbestimmung mit den Schmelzpunktinstrumenten von METTLER TOLEDO durchgeführt werden?

Mit allen Schmelzpunktinstrumenten kann auch der Schmelzbereich gemessen werden. Die Modelle MP55 und MP80 können für vielfältige weitere Aufgaben eingesetzt werden. Mit dem MP55 können der Schmelzpunkt und der Steigschmelzpunkt bestimmt werden. Mit dem MP80 ist neben der Schmelzpunktbestimmung auch die Ermittlung von Siedepunkt, Trübungspunkt und Steigschmelzpunkt möglich.

Genauer gesagt sind die Schmelzpunktsysteme MP55 und MP80 von METTLER TOLEDO für folgende Anwendungen geeignet:

Messung des Siedepunkts:
Das MP80 fungiert als automatisches Siedepunktgerät gemäss dem folgenden Messprinzip: Zur Bestimmung des Siedepunkts, also der Temperatur, bei der ein Phasenübergang von flüssig zu gasförmig auftritt, werden ca. 100 µL einer Probe in ein Glasröhrchen pipettiert. Dann wird eine kleinere Siedepunktkapillare in das befüllte Röhrchen eingeführt, um eine Überhitzung der Flüssigkeit zu verhindern. Diese würde zu einem Siedeverzug und damit zu ungenauen Messwerten führen. Daraufhin wird die Probe in das Siedepunktinstrument eingeführt und die Methode wird gestartet. Mit steigender Temperatur bilden sich in der Flüssigkeit Gasbläschen, die an die Oberfläche steigen. Diese aufsteigenden Blasen reflektieren das Licht der eingebauten Lichtquelle und werden einzeln erkannt. Die Häufigkeit der Blasen wird gemessen und dient als Basis zur Bestimmung des Siedepunkts. Der Umgebungsluftdruck wird mit einem integrierten kalibrierten Barometer gemessen, sodass die nötige Korrektur gegenüber Normalnull berechnet und auf die gewonnenen Resultate angewendet werden kann.  

Messung des Trübungspunkts:
Das MP80 fungiert als automatisches Trübungspunktgerät gemäss folgendem Messprinzip: Der Trübungspunkt einer Lösung entspricht der Temperatur, ab der sich eine Probe eintrübt. Die Trübungspunktbestimmung wird gewöhnlich mit einer 1 %igen wässrigen Lösung der betreffenden Substanz durchgeführt. Etwa 100 µL der Probe werden in ein Glasröhrchen pipettiert. Dieses wird dann in das Trübungspunktinstrument eingeführt. Die Substanz ist zu Beginn des Experiments durchsichtig und trübt sich ein, sobald der Trübungspunkt erreicht ist. Die Trübung wird mittels Durchlichterkennung erfasst – je höher die Temperatur über den Trübungspunkt steigt, umso trüber und dementsprechend weniger lichtdurchlässig wird die Probe. Für wiederholbare und zuverlässige Resultate bei der Trübungspunktmessung ist die automatische kameragestützte Erkennung des verminderten Durchlichts von ganz zentraler Bedeutung.

Bestimmung des Steigschmelzpunkts:
Das MP55 und das MP80 fungieren als automatische Instrumente zur Bestimmung des Steigschmelzpunktes gemäss folgendem Messprinzip: Um den Steigschmelzpunkt von Fetten, Ölen oder Wachsen zu bestimmen, wird ein inneres Steigschmelzpunkt-Kapillarröhrchen mit einer Probensäule in Wasser eingetaucht. Das Wasser wird dann mit einer festgelegten Rate erhitzt. Die Temperatur, bei der die Säule aus Fett im inneren Kapillarröhrchen durch eine Kombination aus Auftrieb und dem Schmelzen der Säulenaussenseite zu steigen beginnt, wird als Steigschmelzpunkt aufgezeichnet. Der Steigschmelzpunkt der Substanz wird mittels digitaler Bildanalyse ausgewertet. Sobald die Säule im Röhrchen beginnt nach oben zu steigen, bestimmt der Bildverarbeitungsalgorithmus vollautomatisch den Steigschmelzpunkt.