Izocianatne reakcije

Reakcije izocianatov so kritični gradniki za visoko zmogljive polimere na osnovi poliuretana, ki sestavljajo premaze, pene, lepila, elastomere in izolacijo. Zaskrbljenost zaradi izpostavljenosti ostankom izocianatov je privedla do novih mejnih vrednosti za preostale izocianate v novih izdelkih. Tradicionalne analitske reakcijske metode za merjenje koncentracije preostalega izocianata (NCO) z uporabo vzorčenja in analize brez povezave vzbujajo pomisleke pri:

• Dolge čakalne dobe za analitične rezultate brez povezave, zaradi česar ni mogoče sprejemati odločitev v realnem času, kar vodi do nedosledne kakovosti izdelkov in zmanjšanja proizvodnih zmogljivosti
• Pomanjkanje zadostnega znanja o procesih v dani časovni točki
• Izpostavljenost vzorcem NCO, ki povečuje tveganje za preobčutljivost in tveganje za zdravje ljudi

Spremljanje na kraju samem s procesno analitično tehnologijo obravnava te izzive. Natančneje, in situ mid-IR spektroskopija s senzorjem oslabljene skupne odbojnosti (ATR) je idealna izbira zaradi svoje selektivnosti in občutljivosti. Inline FTIR spektroskopija ponuja neposreden način za spremljanje začetka reakcije, napredovanja, pretvorbe, vmesne (prehodne in / ali zelo reaktivne) tvorbe in končne točke v realnem času. FTIR spektroskopija lahko kvantificira koncentracije NCO, poliol, stranskih produktov in predpolimernih koncentracij v reakcijskih pogojih, ne da bi odvzeli vzorce za analizo brez povezave. To omogoča proizvajalcem in formulatorjem, da zagotovijo izpolnjevanje specifikacij kakovosti izdelkov, varnosti osebja in okoljskih predpisov.

V tem primeru diizocianat reagira s poliolom.  Na preostali diizocianat v izdelku lahko vpliva več kritičnih procesnih parametrov, vključno s temperaturo reakcije, kakovostjo vhodne vhodne snovi, hitrostjo podajanja, reakcijsko kinetiko in reakcijskim časom.

Za sledenje napredovanju reakcije se sonda FTIR spektroskopijein situ vstavi neposredno v posodo za čas trajanja serije. Srednji infrardeči spektri se zabeležijo vsakih 60 sekund in se sčasoma narisajo, tako da se ustvari tridimenzionalni graf slapov, kot je prikazano na desni.  Ta graf prikazuje, kako je zmanjšanje reaktantov sočasno s povečanjem produkta v času. Rezultati se lahko prikažejo tudi s napredovanjem reakcije,  ki prikazuje graf relativne koncentracije vsake reakcijske komponente kot funkcijo reakcijskega časa.

Vrednosti absorpcije v srednjerdečem infrardečem območju trenda diizocianatne komponente so povezane s titracijsko metodo ASTM.  Če trend odstopa od pričakovanih vrednosti, lahko merjenje in situ takoj zazna spremembo od optimalne ali pričakovane ter inženirjem in upravljavcem naprav omogoči, da med razvojem ali proizvodnjo predpolimera izvedejo potrebne popravke.  Te uporabne informacije, ki so na voljo v realnem času, zmanjšajo ali odpravijo potrebo po predelava serij, ki ne ustrezajo standardom kakovosti; To zagotavlja, da koncentracija preostalega NCO izpolnjuje specifikacije, hkrati pa optimizira proizvodno zmogljivost in znižuje obratovalne stroške.

Spremljanje na kraju samem s PAT omogoča razumevanje procesa za kvantifikacijo koncentracij izocianata (NCO), poliola, stranskih proizvodov in predpolimernih koncentracij v realnem času.  V tem prispevku je bila uporabljena srednja infrardeča spektroskopija in situ, da bi zagotovili kakovost izdelkov, varnost osebja in okoljske predpise.

Infrardeča spektroskopija se pogosto uporablja za izboljšanje nadzora preostalih izocianatov (NCO).  Raziskovalci v akademskih krogih in industriji rutinsko uporabljajo in situ mid-FTIR spektroskopijo, da zagotovijo celovite eksperimentalne podatke, bogate z informacijami, ki se uporabljajo za napredovanje raziskav.

In situ ReactIR FTIR spektroskopija zagotavlja stalno spremljanje ključnih reakcijskih vrst in napredovanja reakcije. ReactIR zagotavlja specifične informacije o začetku reakcije, pretvorbi, vmesnih produktih in končni točki - tudi v zahtevnih pogojih, ki otežujejo vzorčenje in analizo brez povezave. Kombinacija avtomatiziranih sinteznih reaktorjev z analitičnimi orodji na kraju samem zagotavlja dodatno raven produktivnosti z nadzorom in beleženjem vseh reakcijskih parametrov 24 ur na dan.

• Študije kinetike kemijskih reakcij
• Hidrogeniranje
• Vzorčenje za profiliranje nečistoč
• Kemična sinteza
• Kemija neprekinjenega toka