Differentiell skanningskalorimetri (DSC)

Principen bakom differentiell svepkalorimetri (DSC) är att entalpiförändringar i ett material (mängden energi som absorberas eller frigörs av ett ämne under en kemisk reaktion eller fysisk förändring) kan detekteras och mätas. Dessa entalpiförändringar kan användas för att karakterisera materialet.

Om en termisk effekt uppstår i sample när den värms upp eller kyls, kommer temperaturen att avvika från referenstemperaturen, som följer den programmerade temperaturen. Genom att mäta skillnaden i entalpiförändringar mellan ett prov och en referens ger DSC värdefull information om provets fysikaliska och kemiska egenskaper.

Till exempel, när ett prov genomgår en fasförändring, absorberar eller frigör det antingen energi. Detta kan vara en exoterm effekt som kristallisation, där provet frigör energi och blir varmare än referensen. Denna energi detekteras av DSC-instrumentet. Genom att mäta skillnaden mellan provets värmeflöde och referensens värmeflöde kan du bestämma entalpiförändringen i samband med provets fasövergång.

DSC-resultaten plottas som en värmeflödeskurva i mW som en funktion av temperatur eller tid. DSC kan användas för att bestämma många termiska egenskaper hos material genom att analysera formen på värmeflödeskurvan.

Titta på vår video för att upptäcka fördelarna med METTLER TOLEDO:s differentiella skanningskalorimetrar.

METTLER TOLEDO erbjuder två DSC-mätlägen: värmeflöde och effektkompensation.

Värmeflöde DSC: Under det kontrollerade temperaturprogrammet kommer en termisk effekt i sample att få dess temperatur att avvika från referenstemperaturen. Till exempel frigör en exoterm effekt som kristallisation energi och provet blir varmare än referensen. I värmeflödes-DSC mäts temperaturskillnaden mellan provet och referensen. För att skapa en DSC-mätkurva beräknas värmeflödet från den uppmätta temperaturskillnaden. Alla våra DSC-instrument kan mäta i värmeflödesläge.

Effektkompensation DSC: I effektkompensationsläge mäts den energi som används för att hålla temperaturskillnaden mellan provet och referensen så nära noll som möjligt.  I METTLER TOLEDOs DSC 5+ uppnås detta med hjälp av två lokala värmare på sensorn, en under provdegeln och en under referensdegeln. Under en exoterm effekt som kristallisation blir provet varmare än referensen. Värmaren på referenssidan kommer då att aktiveras och öka referenstemperaturen tills den matchar sample temperatur.

En endoterm effekt i provet, såsom smältning, absorberar energi och provet blir kallare än referensen. Provvärmaren kommer sedan att aktiveras och öka provtemperaturen tills den når referenstemperaturen.

Mängden effekt som tillförs av sensorvärmarna mäts mycket exakt. Detta resulterar i en värmeflödessignal med enastående upplösning och utmärkt separation av nära liggande effekter.

METTLER TOLEDOs snabbskanningskalorimeter, Flash DSC , använder också strömkompensation.

Förutom DSC för värmeflöde och effektkompensation finns det många typer av differentiell skanningskalorimetri, var och en med sina egna fördelar och begränsningar. Valet av DSC-teknik beror på det specifika provet som studeras och applikationen.

METTLER TOLEDO är en ledande leverantör av differentiella svepkalorimetrar (DSC). Vi erbjuder en mångsidig portfölj av DSC-instrument, var och en designad med unika funktioner och möjligheter för att tillgodose olika applikationer. Utforska våra produktbroschyrer nu för att hitta den perfekta DSC-lösningen som passar dina behov.

Högtrycksdifferenssvepkalorimetri (HPDSC) gör det möjligt att studera materialens termiska beteende i en högtrycksmiljö genom att introducera en trycksatt gas för att generera de nödvändiga förhållandena. Fördelarna med HPDSC inkluderar kortare analystider på grund av accelererade reaktioner och simulering av trycksatta processförhållanden.

Snabb skanningskalorimetri DSC (Flash DSC)

Snabb skanningskalorimetri eller Flash Differential Scanning Calorimetry (Flash DSC) används för att studera det termiska beteendet hos material vid mycket höga uppvärmnings- och kylningshastigheter. I Flash DSC utsätts provet för uppvärmningshastigheter på upp till 3 000 000 K/min och kylhastigheter på upp till 2 400 000 K/min, vilket möjliggör studier av material som uppvisar extremt snabba termiska reaktioner och analys av omorganisationsprocesser som inte är möjliga med konventionell DSC.

DSC-mikroskopi gör det möjligt att undersöka ett prov visuellt medan det värms upp eller kyls. Den här tekniken är användbar när DSC-kurvor uppvisar effekter som inte omedelbart kan förstås eller som genererar liten eller ingen entalpi. Detta gör det till exempel möjligt att identifiera övergångar mellan fasta och fasta ämnen, överlappande effekter och krympning av provet som ska observeras.

DSC-fotokolorimetri (UV-DSC)  gör det möjligt att studera fotoinducerade härdningsreaktioner samt att undersöka effekterna av exponeringstid och UV-ljusintensitet på materialegenskaper.

Differentiell skanningskalorimetri (DSC) fungerar genom att mäta mängden energi som absorberas eller frigörs av ett prov (värmeflödet) när det utsätts för en kontrollerad uppvärmnings- eller kylcykel, eller hålls isotermt vid samma temperatur. När temperaturen ändras, eller med tiden vid en viss temperatur, genomgår provet termiska övergångar, såsom smältning, kristallisation, glasövergång, fasförändringar eller kemiska reaktioner, under vilka värmeenergi antingen absorberas eller frigörs.

Med hjälp av en speciell typ av sensor detekterar differentiell skanningskalorimetri den energi som absorberas eller frigörs av provet under dessa övergångar eller händelser. Skillnaden i värmeflöde mellan ett prov och en referensdegel plottas i mW som en funktion av temperatur eller tid för att skapa en DSC-mätkurva. De entalpiförändringar som är förknippade med de termiska händelserna uppträder som endoterma eller exoterma toppar på kurvan.

Genom att utvärdera och tolka formen på värmeflödeskurvan kan vi bestämma ett materials termiska egenskaper och beteende. Programvara för termisk analys används för att styra instrumentet och presentera och utvärdera formen på mätkurvan.

Differentiell skanningskalorimetri (DSC) används ofta för att undersöka de termiska egenskaperna hos olika material såsom polymerer, kompositer, kemikalier, petrokemikalier, metaller, keramik, läkemedel, oljor och livsmedel. Denna termiska analysteknik ger värdefull information om provets termiska egenskaper och beteende och används ofta för forskning om nya material, felanalys, säkerhetsstudier och kvalitetskontroll.

Vanliga tillämpningar av differentiell skanningskalorimetri inkluderar:

• Termisk stabilitet (oxidationsinduktionstid, nedbrytningstemperatur)
• Härdning och kemiska reaktioner
• Kinetik (för härdning, hållbarhet, stabilitet)
• Polymorfism
• Renhetsbestämning och föroreningar
• Specifik värmekapacitet
• Identifiering (baserad på karakteristisk smälttemperatur eller glasomvandlingstemperatur)

DSC används ofta i följande branscher:

• Läkemedel: Karakterisering av läkemedelsföreningar, analys av renhet och utveckling av stabila läkemedelsformuleringar.
• Polymervetenskap: Att studera termiska övergångar som glasövergång, kristallisation och smältning hjälper till att optimera bearbetningen och förstå materialegenskaper.
• Livsmedelsvetenskap: Undersökning av fetter, stärkelse och andra livsmedelskomponenter under bearbetning och lagring för att bestämma produktkvalitet och hållbarhet.
• Materialvetenskap: Analys av fasövergångar i olika material, från metaller och keramer till kompositer och nanomaterial, hjälper till med deras utveckling och tillämpning.

Upptäck METTLER TOLEDO:s omfattande samling av applikationer för termisk analys, som täcker ett brett spektrum av tekniker och analytiska ämnen.

För att använda ett instrument för differentiell skanningskalorimeter (DSC) måste du först förbereda ett litet, exakt uppmätt prov och placera det i en provdegel eller panna. Ett lock kan placeras på degeln vid behov, beroende på användningsområde. En referensdegel av samma typ bereds och förblir vanligtvis tom. Provberedning är nyckeln och måste utföras korrekt, vilket förklaras i den här videon Så här förbereder du DSC-exempel .

Temperaturprogrammet är inställt, med start- och sluttemperaturer och lämpliga värme- och kylhastigheter. Lämplig ugnsgas måste väljas beroende på om en inert eller oxiderande atmosfär krävs. När DSC-ugnen har nått starttemperaturen placeras prov- och referensdeglarna i ugnen. Detta kan göras manuellt eller automatiskt med en provrobot. När temperaturprogrammet fortskrider detekterar DSC-instrumentet skillnaden i värmeflöde mellan provet och referensdeglarna. Resultaten plottas på en mätkurva som representerar provets entalpiförändringar med avseende på temperatur eller tid.

För mer detaljerad information om hur du använder METTLER TOLEDOs DSC-instrument, ladda ner manualen.

DSC (differentiell skanningskalorimetri) och DTA (differentiell termisk analys) är två termiska analystekniker som används för att studera materialens termiska beteende. Även om båda teknikerna involverar mätning av temperaturförändringar i ett material, skiljer de sig åt i hur dessa förändringar mäts och vilken typ av information de ger.

Differentiell skanningskalorimetri mäter mängden värmeflöde in i eller ut ur ett prov när det utsätts för ett kontrollerat temperaturprogram, vilket ger information om de exoterma och endoterma processer som sker i provet som en funktion av temperatur eller tid. Differentiell termisk analys ger endast information om temperaturskillnaden mellan provet och referensen.

DSC är i allmänhet bättre lämpad för att studera fasövergångar och termiska egenskaper hos material, såsom smältpunkter, glasövergångar och entalpiförändringar. Det ger mer information om ett materials termiska beteende och används ofta för att karakterisera polymerer, läkemedel och andra organiska material.

DTA kan användas för att studera termisk stabilitet och oxidationsbeteende, såsom smältpunkter och termisk stabilitet hos oorganiska material.

METTLER TOLEDO:s differentiella svepkalorimetrar (DSC) är inte direkt utformade för att utföra differentiell termisk analys (DTA). Eftersom DSC ger mer information om fasövergångar, termiska egenskaper och beteende hos material, rekommenderas DSC-tekniken i allmänhet.

När du väljer en DSC-maskin finns det flera viktiga parametrar som du bör tänka på, inklusive:

• Temperaturområde: DSC-maskinens temperaturområde bör vara lämpligt för din applikation. Till exempelample, om du analyserar material som ska användas i högtemperaturmiljöer, behöver du ett DSC-instrument som kan värma provet till användningstemperaturen.
• Uppvärmnings- och kylhastighet: Dessa bör vara lämpliga för ditt prov och din applikation. Vissa DSC-maskiner erbjuder snabbare uppvärmnings- och kylningshastigheter än andra, vilket kan gynna vissa applikationer.
• Upplösning: Ett högupplöst instrument möjliggör en tydligare separation av överlappande termiska händelser. Detta kan inträffa när flera övergångar eller reaktioner äger rum inom ett smalt temperaturområde, vilket gör det svårt att skilja mellan de enskilda händelserna. Polymerer kan ofta uppvisa överlappande termiska övergångar, såsom glasövergångar, smältpunkter och kristallisation.
• Känslighet: Instrumentets känslighet avgör hur svag termisk händelse det kan upptäcka. Om du analyserar prover med svaga termiska effekter behöver du ett DSC-instrument med hög känslighet.
• Provkapacitet: Provrobotens kapacitet för DSC-maskinen bör vara lämplig för dina arbetsflöden. Exempelroboten för DSC 5+ hanterar till exempel upp till 96 prover och 7 referensdeglar.
• Atmosfärskontroll: Vissa DSC-maskiner kan erbjuda möjligheten att kontrollera ugnsatmosfären under analys, vilket kan vara användbart för att analysera material under specifika förhållanden såsom en kontrollerad luftfuktighet, eller i närvaro av en viss gas eller till och med ett vakuum.
• Programvara och dataanalys: DSC-maskinens programvaru- och dataanalysfunktioner bör tillhandahålla de nödvändiga verktygen för att analysera dina data. Programvaran STAR^e™ från METTLER TOLEDO erbjuder nästan obegränsade utvärderingsmöjligheter och erbjuder modularitet, flexibilitet och mätautomatisering. Denna programvara hjälper också reglerade branscher att förbli kompatibla. Alla våra termiska analyssystem styrs från en kraftfull mjukvaruplattform.
• Budget: Priset på DSC-maskinen är en viktig faktor, eftersom den bör rymmas inom din budget samtidigt som den tillhandahåller nödvändiga funktioner och möjligheter för din applikation.

Med tanke på dessa nyckelparametrar kan du välja en DSC-maskin som passar dina applikations- och analysbehov. Kontakta våra experter idag på METTLER TOLEDO för att utforska våra DSC-lösningar och hitta det perfekta instrumentet för dina behov.

Gasen i en DSC-ugn spelar en avgörande roll i experimentet. En inert atmosfär som kväve, argon eller helium förhindrar oxidation genom att skydda provet från syre. Detta säkerställer att de erhållna resultaten är korrekta och enbart baserade på provets beteende. Alternativt kan en oxidativ atmosfär som luft eller syre krävas, till exempel i experiment för att bestämma oxidationsinduktionstid (OIT).

En annan effekt är att gasens värmeledningsförmåga påverkar hastigheten med vilken värmen når provet och sensorn. Till exempel kan gaser med hög konduktivitet, såsom helium, ge något annorlunda mätresultat jämfört med andra. Därför är det viktigt att välja lämplig gas för att förhindra oönskade reaktioner och för att säkerställa korrekta resultat.

Genom att använda en inert gas i degelkammaren (som håller proverna tills mätningen börjar) skyddas proverna innan försöket inleds, skyddas förutom ugnsgasen. Detta förhindrar inte bara förändringar i provmaterialet, utan säkerställer också att provets vikt förblir densamma tills analysen börjar.

I effektkompensationsläge hålls temperaturskillnaden mellan sample och referens så nära noll som möjligt. I METTLER TOLEDOs DSC 5+ uppnås detta i en enda ugn med hjälp av två lokala värmare placerade på sensorn, en under provet och en under referensen. Till exempel, under standarduppvärmningsprogrammet, frigör en exoterm effekt som kristallisation energi, och provet blir varmare än referensen, som följer den programmerade temperaturen. Värmaren på referenssidan kommer då att aktiveras och öka referenstemperaturen tills den matchar sample temperatur.

En endoterm effekt i provet, såsom smältning, absorberar energi och provet blir kallare än referensen. Sample värmaren kommer sedan att aktiveras och öka sample temperatur tills den matchar referenstemperaturen.

Mängden effekt som tillförs av sensorvärmarna mäts mycket exakt och används för att plotta DSC-mätkurvan. Detta resulterar i en värmeflödessignal med enastående upplösning och utmärkt separation av nära liggande effekter.

METTLER TOLEDOs DSC 5+ termiska analyssystem har MMS 1 MultiStar-sensorn™, som gör att du kan välja effektkompensation eller värmeflödesläge beroende på din tillämpning. Den innehåller 136 termoelement för att erbjuda exceptionell känslighet och upplösning, vilket möjliggör separation av nära liggande termiska effekter.

Ja! METTLER TOLEDOs differentiella scanningskalorimetrar kan sömlöst integreras med ett antal tillbehör, t.ex. en provrobot. Den innovativa provroboten DSC 5+ har en gasrensad provkammare för att skydda proverna från omgivningen och fungerar automatiskt utan manuell inblandning.

Provroboten kan hantera upp till 96 prover och 7 referensdeglar och kommer automatiskt att kassera deglarna efter att mätningen är klar. Med det unika lockhanteringssystemet kan provroboten tränga igenom locket på hermetiskt tillslutna aluminiumdeglar, eller ta bort skyddslocket på oförseglade deglar, precis innan mätningen startar. Detta innebär att dina prover är skyddade och att provmassan inte ändras innan experimentet startar.

Många andra alternativ och tillbehör kan också integreras med METTLER TOLEDOs differentiella svepkalorimetrar, inklusive DSC-mikroskopisatsen, DSC-fotokalorimetrisatsen och olika högkänsliga MultiSTAR® DSC-keramiska sensorer, för att maximera prestandan.

Dessutom kan våra DSC-instrument integreras med vår STARe-programvara för att förbättra din termiska analys med oöverträffade utvärderingsmöjligheter. Programvarans modulära design, intuitiva flexibilitet och automatiseringsfunktioner förenklar ditt arbetsflöde och säkerställer omfattande efterlevnad inom reglerade branscher.

Programvaran för termisk analys som används för differentiell skanningskalorimetri gör det möjligt för användare att enkelt ställa in och köra experiment. Detta inkluderar att definiera värme-/kylhastigheter, temperaturintervall och datainsamlingsparametrar. Programvaran måste korrekt registrera och visa råa DSC-data (värmeflöde kontra temperatur). Den bör också tillhandahålla viktiga analysverktyg som toppintegration, baslinjekorrigering och beräkning av vanliga termodynamiska parametrar.

Dessutom bör användarna ha möjlighet att generera tydliga och välorganiserade rapporter som sammanfattar experimentella data, analysresultat och tolkningar.

METTLER TOLEDO erbjuder programvaran för termisk analys STAR^e, som är den mest kompletta och omfattande programvaran för termisk analys på marknaden, vilket ger oöverträffad flexibilitet och obegränsade utvärderingsmöjligheter.

Differentiell skanningskalorimetri (DSC) har vissa begränsningar som måste hållas i åtanke.

Till exempel kan begränsad upplösning göra det svårt att skilja mellan överlappande termiska effekter, såsom multipla endoterma eller exoterma toppar. I detta fall kan den temperaturmodulerade DSC-metoden användas, eller till och med ett TMA-instrument (termomekanisk analysator) eller DMA-instrument (dynamisk mekanisk analysator).

En annan potentiell begränsning är att DSC kräver en relativt liten provstorlek (vanligtvis några milligram), vilket kanske inte är representativt för bulkmaterialet. Små prover kan leda till ett lågt signal-brusförhållande, medan stora prover kanske inte får plats i deglarna.

DSC-resultaten kan påverkas av provets morfologi, yta eller partikelstorleksfördelning. Därför bör provet vara homogent, eftersom eventuella föroreningar eller variationer i provet kan påverka resultaten. Noggrann provberedning är nödvändig.

Vissa experiment kan kräva extremt höga värme- och kylhastigheter som inte är möjliga med konventionell DSC. I detta fall kan snabb skanningskalorimetri vara lämplig för material som uppvisar mycket snabba termiska händelser eller reaktioner och för att studera omorganisationsprocesser som inte är möjliga med konventionell DSC.

Även om DSC är en värdefull teknik för termisk analys är det viktigt att ta hänsyn till dessa begränsningar.