Guide till fuktanalys

Fuktbestämningar måste utföras pålitligt och snabbt så att eventuella ingripanden i produktionsprocessen kan göras snabbt för att undvika avbrott. Ett snabbt och exakt sätt att bestämma fukt är termogravimetrisk mätning med en halogenfuktanalysator: provet vägs och värms med en infraröd radiator (halogenlampa). Viktminskningen registreras kontinuerligt och torkningen avslutas när ett definierat kriterium uppnås. Fukthalten beräknas automatiskt från viktförlusten.

Halogenfuktanalysatorn fungerar enligt termogravimetriska principen, dvs. provets startvikt registreras, sedan torkar en halogenradiator det medan en integrerad våg kontinuerligt registrerar provets vikt. Den totala viktminskningen tolkas som fukthalten. Torkning med halogenradiatorn är en vidareutveckling av infraröd torkningsmetod. Värmeelementet består av ett glasrör fyllt med halogengas. Eftersom massan av halogenradiatorn är mycket låg jämfört med en konventionell infraröd radiator, kan maximal värmeeffekt snabbt uppnås och enastående styrbarhet uppnås. Kombinerat med jämn fördelning av den termiska strålningen över hela provytan är detta oumbärligt för att uppnå reproducerbara resultat.

Till skillnad från den traditionella ugnen där provet värms med konvektion och torkas under lång tid, absorberar provet i halogenfuktanalysatorn den infraröda strålningen (termisk strålning) från halogenlampan och värms därför upp mycket snabbt.

Eftersom fuktmätning med fuktanalysatorn baseras på en högprecisionsvägningsprocedur är noggrannhet och reproducerbarhet nära kopplade till instrumentets placering. För att säkerställa att din fuktanalysator fungerar under bästa förhållanden, vänligen följ riktlinjerna i ovanstående dokument.

För att säkerställa exakta mätresultat bör följande information om skötsel, kalibreringsintervall och underhåll följas:

• Genom att regelbundet kalibrera (testa) och vid behov justera värmemodulen säkerställer du konsekvent och reproducerbar värmeeffekt under hela instrumentets livslängd. Vi rekommenderar därför att du fastställer testintervaller för att testa vägningsenheten och värmemodulen (beroende på risk).
• För att alltid säkerställa kvalitativa fuktresultat erbjuder METTLER TOLEDO SmartCal™. Detta unika temperaturkänsliga ämne med en känd fukthalt används i ett enda test för att snabbt och enkelt verifiera instrumentets övergripande funktionalitet. SmartCal-testet baseras på en regelbunden mätning med en fuktanalysator. Se SmartCal användarhandbok för mer information: SmartCal Moisture Analyzer Test Substance User Guide
  
• Årligt underhåll utfört av METTLER TOLEDOs serviceteam garanterar kvalitet, mätprecision och värdebevarande för din halogenfuktanalysator.

Korrekt förberedelse av prover efter att de har tagits är också avgörande för upprepbara och tillförlitliga resultat.

• Säkerställ jämn granulering (partikelstorlek).
• Om nödvändigt, öka provets yta genom att dela upp provet.
• Detta säkerställer en bättre och snabbare frigöring av fukt under torkning (snabbare diffusion av fukt till ytan).
• Provet bör inte värmas vid detta stadium eftersom detta skulle leda till att fukt förloras under förberedelserna.
• Mechanisk krossning kan utföras t.ex. med mortel, kvarn (vattenkyld) eller helt enkelt genom att skära.

Det finns ofta lagstadgade krav, standarder som vanligtvis används i handeln eller interna företagsinstruktioner för ämnen, som definierar metoden för bestämning av fuktinnehåll. Ugnsmetoden (viktförlust vid torkning) eller Karl Fischer-titrering används vanligtvis som referensprocedur. I sådana fall är målet att uppnå samma resultat med halogenfuktanalysatorn som med referensproceduren (eller att avvikelsen från referensvärdet är känd och reproducerbar). För att uppnå detta måste inställningsparametrar justeras, såsom torktemperatur, torkprogram och provvikt, samt hantering av provet. Detta kallas metodutveckling där de nämnda parametrarna beskriver en metod.

Vissa prover kräver en särskild procedur för att snabbt och korrekt bestämma fukt. Denna sektion innehåller information om hur du kan arbeta med sådana prover för att optimera fuktbestämningen.

Flytande och mycket fuktiga prover:

• Använd glasfiberfilter.
• Tara filtret med provpannan och placera sedan provet på det.
• Snabb torkning är lämplig för prover med mycket högt fuktinnehåll (> 30%).
• I denna process överskrids målstemperaturen med 40 % i 3 minuter för att påskynda mätprocessen.
• Stegtorkning kan användas som ett alternativ till snabb torkning. Här är varaktigheten för temperaturökningen och temperaturen fritt valbara.

Olika mätmetoder har utvecklats för att bestämma fuktinnehåll. Tabellen nedan visar ett urval av typiska mättekniker och beskriver fördelar och nackdelar med dessa procedurer.

Moisture (fuktinnehåll): I termogravimetriska processer omfattar fukten i ett material alla ämnen som avdunstar vid uppvärmning och därmed bidrar till materialets viktminskning. Förutom vatten kan detta även inkludera alkohol eller nedbrytningsprodukter. Vid användning av termogravimetriska mätmetoder (torkning med infrarött, halogen, mikrovågor eller ugnar) görs ingen skillnad mellan vatten och mycket flyktiga komponenter.

Torkugnprocedur: Termogravimetrisk metod för att bestämma fuktinnehållet i ett prov. Detta prov torkas i ugnen under en definierad tid vid konstant temperatur. Fuktinnehållets procentandel bestäms från viktskillnaden före och efter torkning. Av historiska skäl ingår denna procedur ofta i lagstiftning (livsmedelsregler, USP etc.).