Syntese Reaksjoner

En syntesereaksjon, også kjent som en direkte kombinasjons- eller kombinasjonsreaksjon, er en kjemisk prosess der to eller flere enkle elementer eller forbindelser kombineres for å danne et mer komplekst produkt. Det er representert ved ligningen: A + B → AB.

Syntesereaksjoner spiller en avgjørende rolle i å skape forbindelser fra deres bestanddeler og generere større molekyler fra mindre. De er motsatt av dekomponeringsreaksjoner, som bryter ned komplekse stoffer i enklere komponenter. Syntesereaksjoner er en av de viktigste klassene av kjemiske reaksjoner, som inkluderer enkeltforskyvning, dobbel forskyvning og forbrenningsreaksjoner.

Mange syntesereaksjoner er langt mer komplekse enn reaksjonen ovenfor: A + B → AB. For eksempel kan organiske syntesereaksjoner involvere mer enn to forskjellige molekyler, og blandinger av produkter kan forekomme sammen med uomsatte utgangsmaterialer. Mellomliggende molekyler kan dannes som kan føre til dannelse av biprodukter. I tillegg, avhengig av hvordan de to kolliderende reaktantmolekylene orienterer seg, kan både det ønskede produktet og biprodukter dannes - noe som kan påvirke produktets renhet.

Det finnes ulike typer syntesereaksjoner. For eksempel er nukleofile og elektrofile addisjons- og substitusjonsreaksjoner brede reaksjonstyper som gir utallige eksempler på syntesereaksjoner.

Når to eller flere reaktanter kombineres for å danne et mer komplekst molekyl, er sammensetningen av den endelige reaksjonsblanding avhengig av betingelsene under hvilke reaksjonen utføres. 

En vellykket syntesereaksjon maksimerer dannelsen av ønskede molekyler og minimerer biproduktmolekyler. En grundig forståelse av reaksjonskinetikk, mekanisme og effekt av reaksjonsvariabler er nøkler til vellykkede syntesereaksjoner.

1. Kvalitet på reaktanter, reagenser og katalysatorer - Kvaliteten og renheten til utgangsmaterialer og stabile kilder / leverandører av disse materialene er nøkkelen til vellykkede, reproduserbare syntesereaksjoner og prosesser.
   
   
2. Reaksjonsbetingelser - Siden syntesereaksjoner er følsomme for reaksjonsparametere, som temperatur, trykk, agitasjonshastighet og doseringshastighet, er presis og nøyaktig kontroll av disse variablene avgjørende for det vellykkede resultatet. EasyMax kjemisk syntesereaktor gir automatisert parameterkontroll, nøyaktighet og presisjon av reaksjonsparametere.
   
   
3. Reaksjonsutstyr - I farmasøytisk industri kjører de fleste syntesereaksjoner i batch-modus. Den fysiske konfigurasjonen av EasyMax-reaktorer er en forbedring i forhold til den klassiske rundbunnskolben på grunn av overflateareal og omrøringseffektivitetshensyn. Kontinuerlige strømningsprosesser blir raskt hyppigere brukt, og ReactIR-teknologien imøtekommer sanntidsanalyse av kontinuerlige strømnings- og batchsynteser.
   
   
4. Reaksjonskinetikk - En grundig forståelse av reaksjonshastigheter er avgjørende for å sikre optimalisert produktutbytte og minimale biprodukter. Gjennom datarike eksperimenter forenkler og fremskynder ReactIR måling av kinetiske faktorer i syntesereaksjoner.
   
   
5. Produktisolasjon/renhet - Selv om separasjonsteknikker er en bærebjelke for produktisolering og renhet, er det viktig å forstå reaksjonsvariabler for å redusere tilstedeværelsen av urenheter som kan være vanskelige å skille fra produktet. Ved å optimalisere reaksjonsvariabler hjelper ReactIR med EasyMax til reduksjon av urenheter. Like viktig er en grundig forståelse og kontroll av krystallisasjon via ParticleTrack og ParticleView-teknologi avgjørende for å sikre renhet og enkel isolering av ønskede produkter.  
   
   
6. Sikkerhet- Kommersielt viktig kjemi krever lab-til-plante-protokoller som gir optimalisert utbytte, akseptable urenhetsprofiler og sikker drift. ReactIR fremmer reaksjonsoppskalering ved å belyse effekten av reaksjonsvariabler på total synteseytelse. Reaksjonskalorimetri sikrer sikre reaksjoner fra screening gjennom oppskalering til prosess ved å måle reaksjonsvarmen. ReactIR in-situ analyse minimerer eksponeringen av forskere og teknikere til giftige kjemikalier og potensielt farlige reaksjoner ved å eliminere grabb prøvetaking for offline analyse. Når frakoblet analyse er nødvendig, gir EasySampler automatisert, in-situ prøvetaking og fortynning av prøver for HPLC,noe som eliminerer arbeidstakereksponering.

Hver for seg, eller som en integrert kjemisk arbeidsstasjon, gir disse verktøyene kritisk støtte for bedre syntesereaksjoner:

• Kjemiske syntesereaktorer (EasyMax og OptiMax)
  Ubemannet, presis kontroll og datainnsamling av reaksjonsbetingelser
  
• FTIR og Raman spektrometre
  Sanntidssporing og profilering av viktige reaksjonsarter som en funksjon av reaksjonstid for å hjelpe kinetikk og mekanistiske undersøkelser
  
• Automatisert, innebygd prøvetaking (EasySampler)
  Uovervåket, representativt utvalg av reaksjoner når offline analyse er nødvendig
  
• EasyViewer
  In-situ videomikroskopi av partikkel/dråpestørrelse og form for raskt å øke renhet og utbytte under utredning
• Kraftig analytisk programvare (iC)
  Integrerer datastrømmer for omfattende forståelse og dataadministrasjon

Smarte kjemiske syntesereaktorer, kombinert med uovervåket dosering og automatisert prøvetaking, gir en enkel og sikker måte å nøyaktig kontrollere reaksjonsparametere og få reaksjonsinformasjon uten tilsyn og døgnet rundt.

• Registrer automatisk oppskriftstrinn, eksperimentelle forhold og analytiske data, noe som gjør det enkelt å gjenta eksperimenter og dele funn med kolleger
  
• Kjør reaksjoner ved alle temperaturer fra -90 °C til 180 °C uten isbad, oljebad eller varmekappe
  
• Konfigurer parameterkontroller (for eksempel temperatur, dosering, prøvetaking og omrøring) separat for hvert fartøy
  
• For multiparameteranalyse, inkludert Design of Experiments (DoE)-studier, bidrar presis og reproduserbar kontroll til å gi nøyaktige resultater 
  
• Utskiftbare hylser, glassreaktorer og rør gir fleksibilitet til å syntetisere ved volumer fra 0,5 ml til 1000 ml
  
  
  

Få grundig informasjon om reaksjonskinetikk, mekanismer og veier. Støtte sikker og optimalisert oppskalering av kjemi. ReactIR- og ReactRaman-spektrometre gir in-situ, sanntidsovervåking av kjemiske reaksjoner for batch- og kontinuerlige strømningssynteser.   

• Utvikle sanntids trendprofiler for viktige reaksjonsarter: reaktanter, mellomprodukter, produkter og biprodukter
• Få datarik informasjon for tradisjonell kinetisk analyse eller RPKA-metoder (Reaction Progress Kinetics Analysis)
  
• Overvåk reaksjoner der fjerning av en prøve for offline analyse er vanskelig, umulig eller uønsket - lav temperatur, forhøyet temperatur / trykk, viskøse, giftige reagenser, høyenergetiske reaksjoner, luft / fuktighetsfølsomme, forbigående mellomprodukter
  
• Undersøk viktige stadier av en reaksjon eller prosess, for eksempel reaksjonsstart, induksjonsperiode, akkumulering, konvertering og endepunkt. Oppdag reaksjonsstopp eller opprørtheter
• Raskt bestemme effekten av variabler på reaksjoner
• Undersøke det bredeste spekteret av kjemiske reaksjoner med ReactIR og ReactRaman. Velg den beste teknikken for å matche spesifikke kjemikalier og reaksjonsvariabler. 
• Forbedre forståelsen av løsningskrystallisasjonsprosesser med ReactRaman for overvåking av krystallografisk form og polymorfisme, og ReactIR for å undersøke løsningsmiddeleffekter og overmetning. 

Se en Live eDemo fra jobben eller hjemmekontoret på timeplanen din.

EasySampler er en automatisert, uovervåket teknologi som leverer representative og reproduserbare prøver. Den sondebaserte teknologien har en mikrolomme, som tar prøver til enhver tid, slukker in situ og fortynner for klare til å analysere offline prøver. 

EasySampler støtter reaksjonsforståelse ved å gi prøver på forespørsel. Prøvetaking utføres under reaksjonsbetingelser, noe som gjør den virkelig representativ. Prøvene, når de er samlet inn og tidsstemplet, kan analyseres via offline analytiske metoder og resultatet integreres tilbake i datastrømmen. En tilleggsverdi ligger i den økte datakvaliteten gjennom automatisk og sømløs datainnsamling . Den økte nøyaktigheten og presisjonen til automatisert prøvetaking gir høyere kvalitet enn manuell prøvetaking. 

Reaction Lab bruker prosessanalytisk teknologi (PAT) data for å nøyaktig modellere effekten av en rekke variabler samtidig, og dermed avsløre det beste settet av driftsbetingelser for syntesereaksjoner. Reaksjonens respons på effekten av varierende spesifikke parametere og betingelser bestemmes, og responsflater som genereres gir innsikt i produktutbytte/urenhetsavvik.

Videre legger informasjonen fra PAT og Reaction Lab til rette for en større forståelse og støtte for foreslåtte reaksjonsmekanismer og tillater prosesser å bli mer effektivt utformet basert på denne innsikten. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E., & Whiting, A. (2014). Forstå α,β-umettet imindannelse fra amintilsetninger til α,β-umettede aldehyder og ketoner: en analytisk og teoretisk undersøkelse. Tidsskrift for organisk kjemi, 79(11), 5163–5172.  

I tidligere arbeid hadde forskerne rapportert en katalytisk metode for å syntetisere kirale γ-aminoalkoholer via in situ generasjon av α.β-umettede iminer. De uttalte at det manglet kinetiske eller mekanistiske studier angående den relative 1,2- versus 1,4- addisjon av primære aminer til α,β-umettede aldehyder og ketoner. For å fremme denne forståelsen brukte forskerne in situ ReactIR-spektroskopi sammen med NMR-studier og DFT-beregninger, for bedre å karakterisere tilsetningen av primære aminer til α,β-umettede aldehyder og ketoner (1,2- vs 1,4-addisjon) og undersøke de relative hastighetene av disse reaksjonene.

ReactIR-data viste at når benzylamin ble tilsatt krotonaldehyd, resulterte 1,2- addisjon utelukkende, mens når benzylamin ble tilsatt metylvinylketon, resulterte 1,4- tilsetning utelukkende.