示差走査熱量測定(DSC)

示差走査熱量測定（DSC）の基本原理は、物質のエンタルピー変化（化学反応または物理的変化中に物質によって吸収または放出されるエネルギー量）を検出して測定することです。これらのエンタルピー変化は、材料の特性評価に使用できます。

サンプルが加熱または冷却されたときに熱効果が発生した場合、温度はプログラムされた温度に従う基準温度から逸脱します。DSCは、サンプルと参照のエンタルピー変化の差を測定することで、サンプルの物理的および化学的特性に関する貴重な情報を提供します。

たとえば、サンプルが相転移を起こすと、エネルギーを吸収または放出します。これは、結晶化などの発熱現象の可能性があり、サンプルがエネルギーを放出し、参照よりも高温になります。このエネルギーはDSC機器によって検出されます。サンプルの熱流と参照の熱流の差を測定することで、サンプルの相転移に関連するエンタルピー変化を求めることができます。

DSCの結果は、温度または時間の関数としてmW単位の熱流曲線としてプロットされます。DSCは、熱流曲線の形状を分析することにより、材料の多くの熱特性を決定するために使用できます。

メトラー・トレドの示差走査熱量計のメリットをビデオでご確認ください。

メトラー・トレドでは、熱流束と入力補償の2つのDSC測定モードを提供しています。

熱流束DSC：制御された温度プログラム中に、サンプルの熱効果により、その温度がリファレンス温度から逸脱します。例えば、結晶化などの発熱効果によってエネルギーが放出され、サンプルはリファレンスよりも高温になります。熱流束DSCでは、サンプルとリファレンス温度の温度差を測定し、DSC測定曲線を作成するために測定された温度差から熱流を計算します。当社のすべてのDSC機器は、熱流束モードで測定できます。

入力補償DSC：入力補償モードでは、サンプルとリファレンス間の温度差を可能な限りゼロに近づけるために使用されるエネルギーを測定します。メトラー・トレドのDSC 5+では、センサー上の2つのローカルヒーター（1つはサンプルるつぼの下、もう1つは基準るつぼの下）によってこれを実現します。結晶化のような発熱現象が発生すると、サンプルはリファレンスより高温になります。すると、リファレンス側のヒーターが作動し、サンプル温度と一致するまでリファレンス温度を上昇させます。

融解などのサンプルの吸熱効果がエネルギーを吸収し、サンプルは基準よりも冷たくなります。その後、サンプルヒーターが作動し、基準温度に達するまでサンプル温度が上昇します。

センサヒーターによって導入される電力量は非常に正確に測定され、これにより高い分解能を持つ熱流信号が得られ、近接する熱効果の優れた分離が得られます。

メトラー・トレドの高速走査熱量計であるフラッシュDSCも入力補償を使用しています。

示差走査熱量測定には多くの種類があり、それぞれにメリットと制限があります。DSC技術の選択は、研究する特定のサンプルとアプリケーションによって異なります。

メトラー・トレドは示差走査熱量計（DSC）のリーディングプロバイダです。当社は、さまざまなアプリケーションに対応するために独自の機能と機能を備えたDSC機器の多様なポートフォリオを提供しています。製品パンフレットをご覧いただき、お客様のニーズに合った最適なDSCソリューションをご確認ください。

高圧示差走査熱量測定 （HPDSC）は、加圧ガスを導入して必要な条件を生成することにより、高圧環境での材料の熱挙動を研究することができます。HPDSCの利点は、化学反応の加速による分析時間の短縮と、高圧条件下でのシミュレーションです。

高速走査熱量測定DSC（FlashDSC）

高速走査熱量測定またはフラッシュ示差走査熱量測定（Flash DSC）は、非常に高い加熱および冷却速度での材料の熱挙動を研究するために使用されます。フラッシュDSCでは、最大3,000,000 K/min の加熱速度と最大2,400,000 K/minの冷却速度に試料をさらすことで、 従来のDSCでは不可能であった非常に高速な熱反応を示す材料の研究や再組織化過程の解析が可能です。

顕微鏡DSCは、サンプルを加熱または冷却しながら目視で検査することができます。この手法は、DSC曲線がすぐには理解できない効果や、エンタルピーをほとんどまたはまったく生成しない効果を示す場合に役立ち、これにより、固相 - 固相転移、重なり効果、観察する試料の収縮の識別が可能になります。

DSCフォトカロリーメトリー（UV-DSC）は、光誘起硬化反応の研究や、露光時間とUV光強度が材料特性に及ぼす影響の調査を可能にします。

示差走査熱量測定（DSC）は、制御された加熱または冷却サイクルにさらされたとき、または同じ温度で等温に保持されたときに、サンプルによって吸収または放出されるエネルギー量（熱流）を測定することができます。温度が変化するにつれて、あるいはある温度で保持される時間とともに、サンプルは融解、 結晶化、 ガラス転移、相転移、化学反応などの熱転移を経験し、その間に熱エネルギーが吸収または放出されます。

示差走査熱量測定は、特殊なタイプのセンサを使用して、これらの遷移または事象中にサンプルによって吸収または放出されたエネルギーを検出します。サンプルパンとリファレンスパンの間の熱流の差を温度または時間の関数としてmWでプロットし、DSC測定曲線を作成します。熱事象に関連するエンタルピー変化は、曲線上に吸熱または発熱のピークとして現れます。

熱流曲線の形状を評価および解釈し、材料の熱特性と挙動を判断できます。熱分析ソフトウェア を使用することで、機器を制御し、測定曲線の形状の表示と評価を行うことができます。

示差走査熱量測定（DSC）は、ポリマー、複合材料、化学物質、石油化学製品、金属、セラミック、医薬品、油、食品など、さまざまな材料の熱特性を調べるために広く使用されています。この熱分析技術は、試料の熱特性や挙動に関する貴重な情報を提供し、新素材の研究、故障解析、安全性研究、品質管理などに一般的に使用されています。

示差走査熱量測定の一般的な用途は、以下の通りです。

• 熱安定性（酸化誘導時間、分解温度）
• 硬化と化学反応
• 速度論（硬化、保存性、安定性）
• 多形性
• 純度測定と不純物
• 比熱容量
• 同定（特性融解開始温度またはガラス転移温度に基づく）

DSCは、次の業界で一般的に使用されています。

• 医薬品：医薬品化合物の特性評価、純度の分析、安定した製剤の開発
• 高分子科学：ガラス転移、結晶化、融解などの熱転移を研究し、加工の最適化や材料特性の理解に役立てる
• 食品科学：加工および保管中の脂肪、でんぷん、およびその他の食品成分の挙動を調査し、製品の品質と保存期間を決定
• 材料科学：金属やセラミックから複合材料やナノ材料まで、さまざまな材料の相転移を分析し、その開発と応用を支援

幅広い技術と分析トピックをカバーする、メトラー・トレドの熱分析アプリケーションをご覧ください。

示差走査熱量計（DSC）を使用するには、まず、正確に測定された小さなサンプルを準備し、サンプルパンに入れる必要があります。用途に応じて、必要に応じて、サンプルパンに蓋を付けることができます。同じタイプのリファレンスパンを準備し、通常は何も入れず空のままにします。サンプルの前処理は重要で、正しく実行する必要がありますが、DSCサンプルの調製方法に関するビデオでご確認いただけます。

温度プログラムを設定し、開始温度と終了温度、適切な加熱速度と冷却速度を設定します。適切な炉ガスは、不活性雰囲気と酸化性雰囲気のどちらが必要かによって、選択してください。DSC炉が開始温度に達すると、サンプルとリファレンスパンが炉に入れられます。これは、 手動またはサンプルロボットを使用して自動的に行うことができます。温度プログラムが進行すると、DSC装置はサンプルとリファレンスパンの間の熱流の差を検出し、結果は温度または時間に対するサンプルのエンタルピー変化を表す測定曲線にプロットされます。

メトラー・トレドのDSC装置の使用方法の詳細については、 マニュアルをダウンロードしてご確認ください。

DSC（示差走査熱量測定）とDTA（示差熱分析）は、材料の熱挙動を研究するために使用される2つの熱分析技術です。どちらの手法も材料の温度変化の測定を伴いますが、変化の測定方法と、得られる情報の種類が異なります。

示差走査熱量測定（DSC）は、制御された温度プログラムを受けるサンプルに流入または流出する熱量を測定し、温度または時間の関数としてサンプルで発生する発熱および吸熱プロセスに関する情報を提供します。示差熱分析（DTA）では、サンプルとリファレンス間の温度差に関する情報のみが得られます。

DSCは一般的に、融点、ガラス転移、エンタルピー変化など、材料の相転移や熱特性の研究に適しています。材料の熱挙動に関するより多くの情報を提供し、ポリマー、医薬品、およびその他の有機材料の特性評価によく使用されます。

DTAは、無機材料の融点や熱安定性などの熱安定性や酸化挙動を研究するために使用されます。

メトラー・トレドの示差走査熱量計（DSC）は、示差熱分析（DTA）を実行するために直接設計されたものではありません。DSCは、材料の相転移、熱特性、および挙動に関するより多くの情報を提供するため、一般的にはDSC技術を推奨しています。

DSC装置を選ぶ際には、以下のようないくつかの重要なパラメータを考慮する必要があります。

• 温度範囲： DSC装置の温度範囲は、アプリケーションに適したものでなければなりません。例えば、高温環境で使用される材料を分析する場合は、サンプルを使用温度まで加熱できるDSC装置が必要です。
• 加熱速度と冷却速度：加熱速度と冷却速度は、サンプルとアプリケーションに適したものでなければなりません。いくつかのDSC装置では、他の装置よりも加熱・冷却速度が速いものもあり、アプリケーションによってはメリットがあります。
• 分解能： 高分解能の装置では、重複する熱事象をより明確に分離することができます。これは、狭い温度範囲内で複数の遷移や反応が起こり、個々の事象を区別することが困難な場合に生じます。ポリマーは、ガラス転移、融点、結晶化など、重複した熱転移を示すことが多いです。
• 感度： 装置の感度は、どれだけ弱い熱事象を検出できるかを決定します。熱効果の弱いサンプルを分析する場合は、感度の高いDSC装置が必要です。
• サンプル容量： DSC装置のサンプルロボット容量は、ワークフローに適したものでなければなりません。例えば、DSC 5+のサンプルロボットは、最大96個のサンプルと7個のリファレンスパンに対応します。
• 雰囲気制御： DSC装置によっては、分析中の炉内雰囲気を制御する機能を備えている場合があります。これは、湿度を制御したり、特定のガスや真空の存在下など、特定の条件下で材料を分析する場合に便利です。
• ソフトウェアとデータ解析： DSC装置のソフトウェアとデータ解析機能は、データ解析に必要なツールを提供します。メトラー・トレドのSTARe™ ソフトウェアは、モジュール性、柔軟性、測定の自動化を実現し、ほぼ無限の評価の可能性を提供します。このソフトウェアは、規制産業においてコンプライアンスを維持するのにも役立ちます。メトラー・トレドのすべての熱分析システムは、1つの強力なソフトウェアプラットフォームで制御できます。
• 予算：DSC装置は、お客様のアプリケーションに必要な機能と性能を備えつつ、ご予算内に収まることも大切なポイントです。

これらの重要なパラメータを考慮することで、お客様のアプリケーションと分析ニーズに適したDSC装置を選択することができます。メトラー・トレドの専門家にお問い合わせの上、DSCソリューションを検討し、お客様のニーズに最適な装置をお選びください。

DSC炉内のガスは、実験において重要な役割を果たします。窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性雰囲気は、サンプルを酸素から遮蔽することにより、酸化を防ぎます。これにより、結果が正確となり、サンプルの挙動のみに基づいていることが保証されます。 あるいは、 酸化誘導時間（OIT）を測定する実験において、空気や酸素などの酸化雰囲気が必要になる場合もあります。

もうひとつの影響は、ガスの熱伝導率が、熱がサンプルやセンサーに到達する速度に影響を与えるという効果もあります。たとえば、ヘリウムなどの熱伝導率の高いガスは、他のガスと比較して測定結果が若干異なる場合があります。したがって、不要な反応を防ぎ、正確な結果を得るためには適切なガスを選択することが不可欠です。

炉内ガスに加え、サンプルパンチャンバー（測定開始まで試料を保持するチャンバー）内にも不活性ガスを使用することで、実験開始前にサンプルを保護します。これにより、試料材料の変化を防ぐだけでなく、分析開始まで試料の重量が変わらないようにすることができます。

入力補償モードでは、サンプルとリファレンスの間の温度差を可能な限りゼロに保ちます。メトラー・トレドのDSC 5+では、センサー上に配置された2つのローカルヒーター（1つはサンプルの下、もう1つはリファレンスの下）によって、1つの炉でこれを実現します。例えば、標準加熱プログラム中、結晶化などの発熱効果によりエネルギーが放出され、サンプルはプログラム温度に従うリファレンスよりも高温になります。その後、リファレンス側のヒーターが作動し、リファレンス温度がサンプル温度に一致するまで上昇します。

融解などサンプルの吸熱効果によりエネルギーが吸収され、サンプルはリファレンス温度よりも低くなると、サンプルヒーターが作動し、リファレンス温度と一致するまでサンプル温度が上昇します。

センサーヒーターによって導入される電力量は非常に正確に測定され、DSC測定曲線のプロットに使用されます。これにより、優れた分解能を持つ熱流信号が得られ、近接した熱効果の優れた分離が得られます。

メトラー・トレドの DSC 5+熱分析システムは 、MMS 1 MultiStar™センサを搭載しており、用途に応じて入力補償モードまたは熱流束モードを選択できます。136個の熱電対を搭載し、優れた感度と分解能を実現し、近接した熱効果を分離することができます。

メトラー・トレドの示差走査熱量計は、サンプルロボットなどの多くのアクセサリとシームレスに統合可能です。革新的なDSC 5+サンプルロボットには、サンプルを環境から保護するガスパージサンプルチャンバーが含まれており、手動操作なしで自動的に動作します。

サンプルロボットは、最大96個のサンプルと7個のリファレンスパンを処理でき、測定終了後にサンプルパンを自動的に廃棄します。独自の蓋処理システムにより、サンプルロボットは、測定開始直前に、密閉されたアルミニウムパンの蓋に穴を開けたり、密閉されていないサンプルパンの保護蓋を取り外したりすることができます。これによりサンプルが保護され、実験開始前にサンプル質量の変化を防ぎます。

また、メトラー・トレドの示差走査熱量計には、顕微鏡DSCキット、DSCフォトカロリーメトリーキット、各種高感度MultiSTAR® DSCセラミックセンサなど、多くのオプションやアクセサリを統合して、性能を最大限に引き出すことができます。

さらに、当社のDSC機器はSTAReソフトウェアと統合し、比類のない評価機能で熱分析を強化することができます。ソフトウェアのモジュール設計、直感的かつ柔軟、自動化機能により、ワークフローが簡素化され、規制された業界内での包括的なコンプライアンスが保証されます。

示差走査熱量測定に使用される熱分析ソフトウェアでは、ユーザーが簡単に実験をセットアップして実行することができ、加熱/冷却速度、温度範囲、データ取得パラメータの定義が含まれます。ソフトウェアは、生のDSCデータ（熱流対温度）を正確に記録し、表示する必要があります。また、ピーク積分、ベースライン補正、一般的な熱力学パラメーターの計算など、不可欠な解析ツールを提供する必要があります。

さらに、ユーザーは、実験データ、分析結果、および解釈を要約した明確でよく整理されたレポート作成の機能を持つ必要があります。

メトラー・トレドは、市場で最も完全で包括的な熱分析ソフトウェアであるSTAReソフトウェアを提供し、比類のない柔軟性と無限の評価の可能性を提供します。

示差走査熱量測定（DSC）には、留意すべきいくつかの制限があります。

たとえば、分解能が限られていると、複数の吸熱ピークや発熱ピークなど、重なり合う熱効果を区別することが困難になる場合があります。この場合、温度変調DSC法、またはTMA（熱機械分析装置）またはDMA（動的粘弾性分析装置）装置を使用することもできます。

もうひとつの潜在的な制限は、DSCが比較的小さなサンプルサイズ（通常は数ミリグラム）を必要とするため、バルク材料に相当しない可能性があることです。サンプルが小さいとS/N比が低くなり、一方でサンプルが大きいとサンプルパンに収まらない可能性があります。

DSCの結果は、サンプルの形態、表面積、または粒度分布の影響を受ける可能性があります。したがって、サンプルの不純物やばらつきが結果に影響を及ぼす可能性があるため、サンプルは均質でなければならず、 慎重なサンプルの前処理が必要です。

実験によっては、従来のDSCでは不可能な非常に高い加熱速度と冷却速度を要求される場合があります。この場合、高速走査熱量測定は、非常に速い熱事象または反応を示す材料や、従来のDSCでは不可能な再編成プロセスを研究するのに適しているかもしれません。

DSCは熱分析にとって有用な手法ですが、これらの制限を考慮することが重要です。