ガラス転移（Tg ）は、材料の非晶質部分が特定の温度範囲で加熱または冷却されたときに起こる可逆的な物理転移である。材料をガラス転移温度以下に冷却するとガラスのように脆くなり、Tg 以上に加熱すると革のようになり、その後ゴムのようになる。ガラス転移温度Tg （単位：Kまたは℃）やデルタcp （単位：J/g℃）のようなガラス転移の特性値（＝曲線のステップ高さ）を知ることは、使用温度範囲や半結晶材料の非晶質含有量を決定するのに有用である。
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示差走査熱量測定(DSC)は、QCとR&Dの両方で、多くの分析ラボに導入されている汎用性の高い測定技術です。DSCは、試料を加熱、冷却、または一定温度に等温保持したときに試料に生じる熱流を測定する。
DSCは、その使いやすさと測定時間の短さから、ガラス転移を測定するための一般的な方法です。
従来のDSCは通常700℃までの測定に対応している。しかし、メトラー・トレドの熱重量分析装置/示差走査熱量計（TGA/DSC）を使用すれば、700℃以上でも優れた結果を得ることができます。
ポリ塩化ビニル（PVC）の例では、ガラス転移温度とそのδcp値が塩素化の程度に依存することが示されている。
ヒント
最も一般的な手法であるDSCの場合：質の高い定量的ガラス転移データの測定は、DSCにとって困難な課題である。とはいえ、DSC測定機器が入手可能であること、サンプル調製が簡単であること、測定時間が比較的短いこと、精度が良いこと、市販のソフトウェアを使用して簡単に評価できることなどから、一般的かつ有用な手法となっています。
良好なデータを得るためのヒントには以下のようなものがある：
- 測定前に装置を安定させる
- 装置の電源を入れてから最初の測定は行わないこと。
- 繰り返し測定で再現性をチェックする
- 異なる測定値を平均化すると精度が向上する
- 清潔なるつぼをセンサーの上に正確に置く。
- 可能であれば、質量差が50 µg未満のるつぼを使用する。
- 推奨40 µLるつぼ、試料質量：有機物質の場合10～20 mg
- 試料とるつぼの熱的接触が良好であることを確認する。
アプリケーション
関連製品
示差走査熱量計 (DSC)
DSCは、相転移や化学反応にともなうエンタルピーを計測し、これらのプロセスが発生する温度を測定する技術です。
熱機械分析装置 (TMA)
熱機械分析（TMA）では、材料の寸法変化を温度の関数として測定。膨張率に加え、ガラス転移（高性能な充填剤など）も測定可能で、浸透モードは、非常に薄いコーティングなど測定の難しいサンプルのガラス転移の特性を明らかにするのに最適です。
動的粘弾性測定装置 (DMA)
動的機械分析(DMA)により、物質材料の荷重と変位の振幅のほか、時間、温度、位相シフトを測定します。
よくあるご質問
DSCヒートフローカーブから得られるガラス転移の典型的な結果は何ですか？
ガラス転移温度、比熱容量cpに対応するステップの高さ、ガラス転移の幅。
なぜガラス転移温度の知識が重要なのか？
- 材料の最高使用温度を決定するため。
- 材料を特定の状態で処理しなければならない場合に、プロセスパラメーターを調整するため。
- 熱硬化性材料の硬化度の決定
- 材料が結晶性か非晶性か半結晶性かを判断するため。
700 °C以上のガラス転移はどのように測定できますか？
ガラス転移は、TGA/DSCを用いて高温領域で測定することができます。
ガラス転移を決定するための最も感度の高い熱分析技術は何ですか？
ガラス転移の感度は、次の順に高くなります：TGA/DSC、DSC、温度変調DSC、TMA、示差荷重TMA（DLTMA）、そして最後にDMAです。これは、それぞれの手法で測定される物性の増加の大きさの順番によるものです。