Instrumenti za točku taljenja

Određivanje točke taljenja može se provesti za uzorke kristala u prahu. Uzorak koji se istražuje mora biti potpuno suh, homogen i u obliku praha. Vlažni uzorci moraju se prvo osušiti. Grubi kristalni uzorci i nehomogeni uzorci moraju se fino usitniti u mortu.

Ključ dobrih rezultata je pažljiva i točna priprema uzorka. Pripremite uzorke tako da količina tvari bude jednaka u svim kapilarama. Male razlike u količinama mogu uzrokovati odstupanja u izmjerenim temperaturama tališta.

Provjerite visinu kapilarne ispune pomoću linija označenih na alatu za pripremu uzorka točke tališta. Za točna mjerenja treba promatrati optimalnu visinu punjenja od 3 mm.

Alat za pripremu uzorka nudi mnoge mogućnosti za provjeru visine punjenja vaše tvari. Vidi sliku 1 za primjer procjene različitih visina ispune. Za najbolje rezultate važno je da rastopljena tvar pokriva rupe za otkrivanje svjetlosti prijenosa.

Zahtjevi farmakopeje za određivanje točke taljenja na prvi pogled uključuju: 

Koristite kapilare vanjskog promjera u rasponu od 1,3–1,8 mm i debljine stijenke od 0,1– 0,2 mm. Nanesite konstantnu brzinu zagrijavanja od 1 °C/min. Ako nije drugačije navedeno, temperatura se bilježi točka C kada ne ostane čvrsta tvar (što odgovara jasnoj točki). Farmakopeje kao što je Američka farmakopeja (USP) zahtijevaju određivanje raspona taljenja, gdje se točke A (odgovara točki kolapsa) i C koriste za određivanje temperature. Zabilježena temperatura predstavlja temperaturu postolja za grijanje, koji može biti uljna kupelj ili metalni blok, u kojem je termoelement postavljen.

Saznajte više o tome kako postići usklađenost s lokalnim i međunarodnim farmakopejama za određivanje točke taljenja

Ako želite biti sigurni da analizator točke tališta daje točne rezultate, morate provjeriti njegovu točnost mjerenja. Budući da nije moguće izravno izmjeriti temperaturu uzorka pomoću certificiranog termometra, točnost temperature provjerava se pomoću referentnih tvari, idealno s certificiranim temperaturnim vrijednostima. Dakle, možemo usporediti nominalne vrijednosti, uključujući tolerancije, sa stvarnim izmjerenim vrijednostima.

Ako kalibracija ne uspije, što znači da izmjerene vrijednosti temperature ne odgovaraju rasponu certificiranih nominalnih vrijednosti odgovarajućih referentnih tvari, instrument je potrebno prilagoditi.

Instrument treba prilagoditi s najmanje dvije referentne tvari koje obuhvaćaju cijeli potreban raspon taljenja. Kalibraciju treba provesti tako da najmanje jedna referentna točka tališta tvari leži unutar potrebnog temperaturnog raspona. Novu prilagodbu treba provjeriti s drugom referentnom tvari od one koja se koristi za prilagodbu.

Toplo preporučujemo da koristite standarde točke tališta tvrtke METTLER TOLEDO za potrebe kalibracije i podešavanja instrumenata točke tališta tvrtke METTLER TOLEDO. Svaka referentna tvar točke tališta dolazi s certifikatom i nominalnom farmakopejom i termodinamičkim točkama taljenja napisanim na naljepnici. Tvari su sigurno identificirane s dva crtična koda koji prikazuju kod za punjenje i broj šarže.

Nadalje, tvrtka METTLER TOLEDO nudi paket za provjeru performansi točke tališta, nazvan MP VPac™, koji sadrži prethodno napunjene i zapečaćene kapilare za uporabu u provjeri instrumenata.

Za pripremu uzorka, suha praškasta tvar se melje u mortu i puni u kapilare, koje se zatim ubacuju u peć. Kutija za pribor za talište tvrtke METTLER TOLEDO sadrži sve što je potrebno za točnu i ponovljivu pripremu uzoraka.

Kutija za pribor za talište dio je standardne isporuke MP90 i vrlo je preporučena dodatna oprema za instrumente MP55, MP70 i MP80.

Kutije za pribor za točku tališta dostupne su sa standardnim ili USP referentnim tvarima. Kutija pribora za točku tališta sadrži dva kompleta od po 150 kapilara za točku tališta, tri referentne tvari za točku tališta tvrtke METTLER TOLEDO ili referentne standarde USP točke tališta, ahatnu tučak i mort, pincetu, lopaticu i 5 alata za punjenje kapilara.