Vlhkost a obsah vody v potravinách a její analýza

Analýza vlhkosti hraje důležitou roli ve všech oblastech potravinářského průmyslu, od kontroly zboží, přes kontrolu kvality, výrobu a skladování až po vývoj nových výrobků. Obsah vlhkosti také určuje náklady na materiály a často ovlivňuje finanční marži hotových výrobků. Téměř ve všech případech mají připravované a surové suroviny optimální obsah vlhkosti, který zajišťuje nejlepší možnou recepturu, chuť, konzistenci, vzhled a trvanlivost. Tedy znát vlhkost a obsah vody v potravinách je základ úspěchu.

Příliš suché látky mohou při výrobě způsobit problémy se statickým výbojem nebo ovlivnit konzistenci konečného výrobku. Na druhou stranu příliš vlhké látky mohou aglomerovat a ucpávat potrubí a strojní zařízení nebo vést ke zkrácení skladovatelnosti.

Stanovení vlhkosti zajišťuje stálou kvalitu výrobku. Potravinářský průmysl je pod neustálým tlakem, aby udržel náklady na minimu a zároveň vyráběl obrovské množství výrobků s jednotnou kvalitou. Spolehlivá a rychlá metoda stanovení vlhkosti umožňuje potravinářským technikům ve výrobě včas zasáhnout a vyhnout se přerušení nebo dokonce zastavení výroby.

Prostředí, vlastnosti a fyzikální stavy vody se mohou u jednotlivých vzorků výrazně lišit. Teplota, tlak a vazba mohou měnit fyzikální stav vody ve vzorku, což zvyšuje složitost každé analýzy a otevírá dveře k matoucím výsledkům, pokud jsou data analyzována nesprávně. Například sacharidy se mohou rozkládat již při teplotách 50 °C, kdy dochází k chemické reakci, při níž se uvolňuje voda a zvyšuje se naměřený celkový obsah vody. Tato "přidaná voda" by však neměla být považována za obsah vody v potravinářském výrobku.

Mezinárodní a národní normy definují přípustnou hranici obsahu vlhkosti/vody pro komerčně prodávané výrobky. Regulační orgány a normy, jako jsou BRC (British Retail Consortium), IFS (International Featured Standards), GFSI (Global Food Safety Initiative), ISO (International Organization for Standardization) a AOAC (Association of Official Agricultural Chemists), zvyšují regulaci výroby, zpracování a prodeje potravin. Tím se zvyšuje množství práce potřebné pro zajištění a kontrolu kvality a vyžaduje modernější a účinnější řešení.

Mnoho výrobců potravin má přísná kritéria na přesnost, spolehlivost a sledovatelnost měření, aby byla zajištěna kvalita výrobků. Tyto SOP (standardní operační postupy) popisují procesy přípravy vzorků a měření, včetně objemu vzorku, počtu požadovaných měření, maximální přípustné odchylky a postupů v případě, že vědci zjistí chyby.

Vědci zabývající se kontrolou kvality používají ke stanovení vlhkosti nebo obsahu vody gravimetrické, chemické a fyzikální metody.

• Termogravimetrické metody měří změny hmotnosti váženého vzorku před a po vysušení. Termín ztráta sušením označuje celkovou ztrátu hmotnosti. Pomocí další analýzy mohou vědci určit, zda se uvolnila voda, jiné těkavé látky nebo pouze produkty rozkladu.
• Chemické metody zahrnují chemickou reakci, která probíhá mezi vodou a činidlem specifickým pro vodu. Množství vody přeměněné během reakce je úměrné množství spotřebovaného činidla. Nejznámější metodou založenou na tomto principu je Karl Fischerova titrace.
• Fyzikální metody využívají k analýze obsahu vody izolační techniky nebo fyzikální vlastnosti vody. Tyto nepřímé metody měření vyžadují před použitím k měření vlhkosti kalibraci vůči referenčnímu standardu nebo primární metodě (např. Karl Fischerova titrace). Sekundární metoda (např. blízká infračervená spektroskopie) může být pouze tak přesná, jak přesná (opakovatelná) je metoda použitá ke kalibraci.

METTLER TOLEDO nabízí přístrojové vybavení a software pro termo-gravimetrické metody a metody založené na chemických reakcích.

Metoda sušení v troubě i analyzátor vlhkosti pracují na termogravimetrickém principu, známém jako ztráta sušením. Obě metody měří obsah vlhkosti nebo sušiny, přičemž výsledky nejsou specifické pouze pro vodu, ale zahrnují všechny těkavé látky.

Princip měření v sušicí troubě je jednoduchý: porovnává změnu hmotnosti vzorku před sušením a po něm, přičemž vychází z předpokladu, že veškerý úbytek hmotnosti je způsoben právě vlhkostí.

Váhy METTLER TOLEDO MX jsou vybaveny aplikací pro diferenciální vážení, která výrazně zjednodušuje pracovní postup při stanovení ztráty sušením a automatizuje následné výpočty.

Analyzátor vlhkosti se skládá ze dvou hlavních komponent: přesné váhy a ohřívací jednotky. Proces měření začíná zaznamenáním počáteční hmotnosti vzorku. Následně je vzorek zahříván a vysoušen pomocí halogenového zářiče, zatímco integrovaná váha kontinuálně registruje úbytek hmotnosti.

Jakmile vzorek přestane měnit svou váhu, přístroj měření automaticky ukončí a vypočítá obsah vlhkosti. Díky této technologii mohou technici získat přesné výsledky v krátkém čase, obvykle mezi 2 až 20 minutami.

Analyzátory vlhkosti METTLER TOLEDO HS153 a HC103 se vyznačují snadnou obsluhou a poskytují rychlé, spolehlivé výsledky. Jejich robustní konstrukce zaručuje dlouhou životnost, což je činí ideálními pro nasazení v laboratořích i v náročných výrobních provozech.

Pro analýzu vzorků s velmi nízkým obsahem vlhkosti nebo pro použití ve vysoce regulovaných odvětvích je pak nejvhodnější volbou model HX204.

Ačkoliv je metoda ztráty sušením v klasické sušárně často považována za referenční, halogenové analyzátory vlhkosti nabízejí vědcům výrazně rychlejší alternativu založenou na stejném gravimetrickém principu. Pokud jsou výsledky obou metod srovnatelné, může halogenový analyzátor plnohodnotně nahradit časově náročné sušení v sušárně.

Další možností pro stanovení vlhkosti je termogravimetrická analýza (TGA). TGA využívá pec v kombinaci s ultramikrováhou k nepřetržitému sledování hmotnosti vzorku během jeho zahřívání v přesně kontrolované atmosféře. Tato metoda poskytuje data v závislosti na čase nebo teplotě, což nabízí mnohem detailnější vhled do procesů než prostá metoda ztráty sušením.

Zatímco samostatné TGA měří celkový úbytek hmotnosti (obsah těkavých látek), propojením TGA se systémem pro analýzu uvolněných plynů (např. hmotnostním spektrometrem nebo FTIR) lze specificky identifikovat vodu nebo přesně určit složení plynů uvolňovaných během procesu sušení.

Karl Fischerova metoda je přesná a uznávaná referenční metoda, která je selektivní pro vodu. Je vhodná pro stopovou analýzu (coulometrická titrace) a pro analýzu s vysokým obsahem vody (volumetrická titrace). Díky možnosti rozsáhlé automatizace pomocí vhodných podavačů vzorků umožňuje tento postup velmi vysokou propustnost vzorků.

• Titrátory Excellence T5, T7 a T9 vyhovují široké škále titračních aplikací, včetně coulometrické a volumetrické titrace Karl Fisher.
• Volumetrické kompaktní Karl Fischer titrátory vyhovují široké škále aplikací pro stanovení obsahu vody, s rychlým a přesným stanovením od 100 ppm do 100 % vody.
• Kompaktní coulometrické Karl Fischer titrátory nabízejí obzvláště rychlé a přesné titrace vzorků s nízkým obsahem vody od 1 ppm do 5 %.
• EasyPlus KFV se speciálně zaměřuje na potřeby potravinářského průmyslu pro volumetrickou Karl Fischerovu titraci s přesným stanovením od 100 ppm do 100 % vody.
• In Motion™ Karl Fischer Oven Autosampler umožňuje automatizovanou manipulaci se vzorky a extrakci plynné fáze pro Karl Fischer titraci.

Výběr nejvhodnější metody závisí na fyzikálních a chemických vlastnostech vzorku, jako je typ, objem, počet, předpokládaný obsah vlhkosti, potřeby aplikace (např. rychlost měření, automatizace), regulační požadavky (např. přesnost) a další kritéria specifická pro výrobek nebo výrobní proces.

Gravimetrická měření jsou vždy metodami ztráty sušením a poskytují celkový obsah těkavých látek ve vzorcích (včetně vody). Naproti tomu Karl Fischerova titrace nebo fyzikální metody jsou specifické pro vodu a určují obsah vody ve vzorcích.

Gravimetrické metody jsou vhodnější pro materiály, kde je vlhkost na materiál vázána jen slabě. Například v medu je voda silně vázána na molekuly cukru vodíkovou vazbou. V důsledku toho je dokončení gravimetrického stanovení obsahu vlhkosti časově náročné, zatímco Karl Fischer dokáže stanovit obsah vody v medu během několika minut.

Výběr správné metody stanovení vlhkosti může být delikátní a neexistuje žádné univerzální řešení. Pokud však na následující otázky odpovíte kladně, pak je Karl Fischer lepší volbou než ztráta sušením.

Potřebujete měřit pouze obsah vody?

Obsahuje váš výrobek více než stopové množství těkavých látek, které mohou zkreslit údaj o vlhkosti?

Má váš výrobek velmi nízký obsah vlhkosti?