Verbesserung der statistischen Versuchsplanung (DoE) | Video
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Verbesserung der statistischen Versuchsplanung (DoE)

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in der Chemie, Biochemie und Prozessentwicklung

Verbesserung der statistischen Versuchsplanung (DoE)

Verbesserung der statistischen Versuchsplanung (DoE)

In diesem dreiminütigen Video stellt Didier Monnaie, PhD von Lonza Belgium, wichtige Aspekte zur Verbesserung der Statistischen Versuchsplanung (DoE) für die Prozesschemie vor. 

Die statistische Versuchsplanung (DoE) ist ein multivariabler Ansatz und dient zur Bestimmung des Verhältnisses zwischen prozessbeeinflussenden Faktoren.  Bei dieser Methode wird die Anzahl von potenziell einflussreichen Faktoren simultan variiert. Die statistische Versuchsplanung (DoE) ermöglicht ein besseres Verständnis der Ursache und Wirkung der Prozessvariabilität und führt zu kürzeren Entwicklungszyklen. Außerdem kann sie als Grundlage des Quality-by-Design-Ansatzes (QbD) dienen, der immer wichtiger wird.

Bei der statistischen Versuchsplanung (DoE) müssen zunächst die potenziell kritischen Faktoren bestimmt und während der Experimente so streng wie möglich geregelt werden. Wenn kritische Parameter nicht mit ausreichender Genauigkeit kontrolliert werden, kann es zu Störungen beim Experiment kommen. Die Auswirkungen der Faktoren äußern sich jedoch nicht unbedingt während des Experiments selbst. Daher führen Ungenauigkeiten bei der statistischen Versuchsplanung (DoE) zur Wiederholung von Experimenten. Je nach Art der Reaktion und Eigenschaften der Reaktanten gibt es verschiedene kritische Faktoren, die bestimmt werden könnten (z. B. Temperatur, Rührgeschwindigkeit, Additionsrate, Konzentration, Katalysatorart und -menge, pH, Druck usw.).

Interessieren Sie sich für die statistische Versuchsplanung?

Mit einem automatischen Synthesereaktor können die Mittelpunktbedingungen in identischen Experimenten zur Validierung der Reproduzierbarkeit der Experimenteinrichtung und der Regelung der Prozessparameter wiederholt werden und bestätigen die konsistenten Analysemessungen. Durch den Nachweis der Wiederholbarkeit der Reaktion unter diesen Bedingungen gewinnen die Wissenschaftler Vertrauen in die präzise Regelung des Synthesereaktors und der In-situ-Analysemessungen. Sobald Prozesssicherheit hergestellt ist, sind keine weiteren oder wiederholten Experimente zur Bestätigung der zentralen statistischen Versuchsplanung (DoE) für die Prozessparameter mehr erforderlich.

Eine ungenaue Temperatur- oder Dosierregelung führt zu inkonsistenten Resultaten. Diese wiederum erfordern eine Wiederholung des Experiments zur Ermittlung der geeigneten Gegenmaßnahme. Konventionelle Synthesegeräte (z. B. Rundkolben) werden den hohen Anforderungen der statistischen Versuchsplanung (DoE) nicht gerecht, da die Temperaturregelung mit der Reaktantzugabe variiert. Häufig sind sie auch nicht für die Wärmeabgabe (bzw. den Wärmeverbrauch) während der chemischen Reaktion oder während der Reaktantzugabe geeignet, was zu undefinierten Bedingungen führt. 

 
 
 
 
 
 
 
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