Reaktions-Kalorimeter

Die Entwicklung und Optimierung chemischer Prozesse erfordert die Ermittlung einer Vielzahl unterschiedlicher Arten von Informationen, um die besten  Entscheidungen treffen zu können. Es ist üblich, analytische Daten wie Infrarot (IR),Raman, Partikelgrößenverteilung oder -konzentration online und in Echtzeit zu sammeln, um kinetische Modelle zu erstellen und ein mechanistisches Verständnis zu gewinnen. Das Sammeln von Wärmefreisetzungsdaten in Echtzeit ist absolut notwendig, um sichere und nachhaltige chemische Prozesse zu entwickeln.

Reaktorsysteme, die das Scannen von Reaktionen auf Wärmefreisetzung in Echtzeit ermöglichen, geben sofortiges Feedback über den Fortschritt der Reaktion und ermöglichen es dem Benutzer, sofort Korrekturmaßnahmen zu ergreifen. Online-Wärmedaten in Echtzeit werden häufig verwendet, um den Prozess zu steuern, indem kritische Prozessparameter wie die Zugaberate von Reaktanten, die Steuerung des Drucks, der Rührgeschwindigkeit oder anderer Prozessparameter angepasst werden.

Mit dem RTCal-Reaktor™ nutzt der Forscher ein PAT-Tool (Process Analytical Technology), mit dem Reaktionen in Echtzeit verfolgt werden können. Er liefert wertvolle Wärmeinformationen über den Verlauf der Reaktion, ohne dass Expertenwissen erforderlich ist. Die RTCal-Technologie™ verwendet Wärmestromsensoren, die in den Reaktor eingebaut sind und den Wärmefluss über die Wand des Reaktors erfassen.

Die Messung von Wärmedaten mit RTCal™ ist unabhängig von den Eigenschaften bzw. dem Verhalten der Reaktionsmasse. Daher müssen keine Kalibrierungsverfahren vor, während oder nach der Reaktion durchgeführt werden, was die Experimentierzeit erheblich verkürzt.

Reaktionskalorimeter von METTLER TOLEDO ermöglichen ein Sicherheitsscreening vom Labor- bis zum Anlagenmaßstab, um ein sicheres und robustes Scale-up zu gewährleisten. Wann immer ein Prozess hochskaliert wird, müssen kritische Variablen untersucht werden, die sich auf die Leistung oder das Ergebnis auswirken. In einigen Fällen ist die gewählte Route aufgrund von teuren oder knappen Ausgangsmaterialien, Bedingungen, die auf großen Schiffen schwer zu kontrollieren sind, oder potenziellen Sicherheitsrisiken nicht skalierbar und muss daher geändert werden.

Dies erfordert die Untersuchung von skalenabhängigen Variablen, wie z.B. Dosierraten, Durchmischung oder Stoffübergang. Eine der wichtigsten Informationen, um einen Prozess sicher in die Fertigung zu überführen, ist jedoch das Verständnis der insgesamt freigesetzten Wärme, der Wärmefreisetzungsrate, der Akkumulation von Reaktant(en) oder Energie sowie der Stabilität der Reaktionsmasse und der einzelnen Komponenten.

Reaktionskalorimetrie-Studien liefern Hinweise auf die kritischen Prozessparameter und deren Auswirkungen auf den Prozess, die Herstellbarkeit, die Ausbeute und die Qualität des Produkts oder Zwischenprodukts.

Da chemische Reaktionen von mehreren Parametern wie Konzentration, Zugaberate, Temperatur, Lösungsmittel, Katalysator und pH-Wert beeinflusst werden, erhöht die nahtlose Integration von Online-Analytik oder automatisierten Probenahmetools in das Reaktionskalorimeter den Wert der Studie enorm.

Datenreiche Experimente, die sowohl Kalorimetrie als auch analytische Informationen umfassen, unterstützen effektiv die heutigen Anforderungen an die schnelle Entwicklung sicherer und robuster Prozesse und deren effektiven Transfer vom Labor in die Anlage.