Isocyanaat reacties

Isocyanaatreacties zijn cruciale bouwstenen voor hoogwaardige polymeren op basis van polyurethaan waaruit coatings, schuimen, lijmen, elastomeren en isolatie bestaan. Bezorgdheid over de blootstelling aan resterende isocyanaten leidde tot nieuwe limieten voor resterende isocyanaten in nieuwe producten. Traditionele analytische reactiemethoden voor het meten van de resterende isocyanaatconcentratie (NCO) met behulp van offline bemonstering en analyse geven aanleiding tot bezorgdheid:

• Lange wachttijden voor offline analyseresultaten, waardoor het onmogelijk is om realtime beslissingen te nemen, wat leidt tot inconsistente productkwaliteit en vermindering van de productiecapaciteit
• Voldoende proceskennis ontbreekt op een bepaald moment
• Blootstelling aan NCO-monsters verhoogt het risico op sensibilisatie en risico's voor de menselijke gezondheid

In situ monitoring met procesanalytische technologie pakt deze uitdagingen aan. Met name in situ mid-IR-spectroscopie met een verzwakte totale reflectie (ATR)-sensor is een ideale keuze vanwege de selectiviteit en gevoeligheid. Inline FTIR-spectroscopie biedt een ongecompliceerde manier om reactie-initiatie, progressie, conversie, intermediaire (tijdelijke en/of zeer reactieve) vorming en eindpunt in realtime te volgen. FTIR-spectroscopie kan NCO-, polyol-, bijproducten en pre-polymeerconcentraties kwantificeren onder reactieomstandigheden, zonder monsters te nemen voor offline analyse. Dit stelt fabrikanten en formuleerders in staat om ervoor te zorgen dat aan de productkwaliteitsspecificaties, de veiligheid van het personeel en de milieuvoorschriften worden voldaan.

In dit voorbeeld reageert een diisocyanaat met een polyol.  Verschillende kritische procesparameters kunnen van invloed zijn op het resterende diisocyanaat in het product, waaronder de temperatuur van de reactie, de kwaliteit van het binnenkomende uitgangsmateriaal, de voedingssnelheid, de reactiekinetiek en de reactietijd.

Om het reactieverloop te volgen, wordt een in situ FTIR-spectroscopiesonde rechtstreeks in het vat ingebracht voor de duur van de batch. Mid-infraroodspectra worden elke 60 seconden geregistreerd en in de loop van de tijd uitgezet, waardoor een driedimensionale watervalgrafiek ontstaat, zoals rechts weergegeven.  Deze grafiek laat zien hoe een afname van reactanten samenvalt met een toename van het product naarmate de tijd vordert.  Resultaten kunnen ook worden weergegeven via reactieprogressie, waarbij een grafiek wordt weergegeven van de relatieve concentratie van elke reactiecomponent als functie van de reactietijd.

De mid-infrarood absorptiewaarden van de trend van de diisocyanaatcomponent zijn gecorreleerd met de ASTM-titratiemethode.  Als een trend afwijkt van de verwachte waarden, kan de in-situ meting onmiddellijk de verandering van optimaal of verwacht detecteren en ingenieurs en operators van installaties de mogelijkheid bieden om de nodige correcties aan te brengen tijdens de ontwikkeling of productie van het prepolymeer.  Deze bruikbare informatie die in realtime beschikbaar is, vermindert of elimineert de noodzaak om herbewerking van batches die niet aan de kwaliteitsnormen voldoen; dit zorgt ervoor dat de resterende NCO-concentratie voldoet aan de specificaties, terwijl de productiecapaciteit wordt geoptimaliseerd en de bedrijfskosten worden verlaagd.

In-situ monitoring met PAT biedt procesinzicht om isocyanaat (NCO), polyol, bijproducten en prepolymeerconcentraties in realtime te kwantificeren.  In dit artikel werd in situ mid-infraroodspectroscopie toegepast om ervoor te zorgen dat aan de productkwaliteit, de veiligheid van het personeel en de milieuvoorschriften werden voldaan.

Infraroodspectroscopie wordt veel gebruikt om de controle van resterende isocyanaten (NCO) te verbeteren.  Onderzoekers in de academische wereld en de industrie maken routinematig gebruik van in situ mid-FTIR-spectroscopie om uitgebreide informatierijke experimentele gegevens te verstrekken die worden gebruikt om onderzoek vooruit te helpen.

In situ ReactIR FTIR spectroscopie zorgt voor een continue monitoring van de belangrijkste reactiesoorten en het verloop van de reacties. ReactIR biedt specifieke informatie over het initiëren en converteren van reacties, tussenproducten en eindpunten - zelfs onder uitdagende omstandigheden die offline bemonstering en analyse bemoeilijken. De combinatie van geautomatiseerde synthesereactoren met in-situ analytische instrumenten zorgt voor een extra productiviteitsniveau door alle reactieparameters 24 uur per dag te controleren en te registreren.

• Studies naar kinetiek van chemische reacties
• Hydrogenering
• Bemonstering voor profilering van onzuiverheden
• Chemische synthese
• Continue stroomchemie