Contrôle des isocyanates résiduels

Les isocyanates sont les éléments essentiels des polymères hautes performances à base de polyuréthane qui constituent les revêtements, les mousses, les adhésifs, les élastomères et les matériaux d'isolation. Les problèmes liés à une surexposition aux isocyanates résiduels ont entraîné une réduction des seuils de ces composés dans les nouveaux produits. Les méthodes d'analyse traditionnelles pour mesurer les concentrations d'isocyanates résiduels en effectuant des prélèvements et des analyses hors ligne soulèvent des problèmes :

• Les longs temps d'attente de résultats d'analyse hors ligne ne permettent pas de prendre des décisions en temps réel, ce qui se traduit par une qualité des produits non homogène et une réduction de la capacité de production.
• Les connaissances sur le procédé peuvent être insuffisantes à tout moment.
• L'exposition aux échantillons d'isocyanates résiduels augmente le risque de sensibilisation et le danger pour la santé humaine.

La surveillance in situ avec technologie analytique de procédé permet de résoudre ces problèmes. Plus particulièrement, la spectroscopie infrarouge moyen in situ avec un capteur de réflectance totale atténuée (ATR) constitue le choix idéal en raison de sa sélectivité et de sa sensibilité. La spectroscopie FTIR en ligne offre une méthode directe pour surveiller en temps réel l'initiation, la progression, la conversion, les intermédiaires de synthèse (Transitoire et/ou hautement réactif), et le point final de la réaction. La spectroscopie FTIR permet de déterminer les concentrations d'isocyanates résiduels, de polyols, de produits dérivés et de pré-polymères dans les conditions de la réaction, sans prélever d'échantillon pour les analyses hors ligne. Cela permet aux fabricants et aux formulateurs de s'assurer que les critères de qualité des produits, de sécurité du personnel et les réglementations environnementales sont respectés.

Dans cet exemple, un diisocyanate réagit avec un polyol.  Plusieurs paramètres de procédés critiques peuvent affecter le diisocyanate résiduel dans le produit, notamment la température, la qualité des matériaux de départ en entrée, les vitesses d'alimentation, ainsi que la cinétique et le temps de réaction.

Pour suivre la progression de la réaction, une sonde de spectroscopie FTIR in situ est directement insérée dans le récipient pendant la durée du lot. Les spectres infrarouge moyen sont enregistrés toutes les 60 secondes et reportés sur le graphique au fur et à mesure, créant un graphique tridimensionnel (voir ci-contre).  Ce graphique montre qu'une diminution des réactifs coïncide avec une augmentation du produit à mesure que le temps passe.  Les résultats peuvent également être représentés par la progression de la réaction, en affichant une courbe de la concentration relative de chaque composant de réaction en fonction du temps de réaction.

Les valeurs d'absorbance des infrarouges moyens sur la tendance du composant diisocyanate sont corrélées à la méthode de titrage ASTM.  Si une tendance dévie des valeurs optimales ou attendues, la mesure in situ peut immédiatement détecter le changement, ce qui permet aux ingénieurs et aux opérateurs d'usine d'effectuer les corrections nécessaires durant la fabrication du prépolymère.  Ces informations utiles disponibles en temps réel réduisent ou éliminent le besoin de retravailler des lots qui ne répondent pas aux normes de qualité. Les concentrations en isocyanates résiduels sont ainsi garanties conformes aux spécifications, la capacité de production est optimisée et les coûts d'exploitation sont réduits.

La surveillance in situ avec PAT permet de comprendre le procédé afin de quantifier en temps réel les teneurs en isocyanates (NCO), polyols, produits dérivés et pré-polymères.  Dans ce livre blanc, la spectroscopie infrarouge moyen in situ a été appliquée afin de garantir le respect des critères qualité des produits, des normes de sécurité du personnel et des réglementations environnementales.

La spectroscopie à infrarouge est largement utilisée pour améliorer le contrôle des isocyanates résiduels.  Les chercheurs leaders du secteur académique et industriel emploient régulièrement la spectrométrie FTIR infrarouge moyen in situ pour obtenir des informations exhaustives et des données expérimentales enrichissantes pour leur recherche.

La spectroscopie FTIR in situ   permet de surveiller en continu les principaux types de réaction et la progression de réaction. ReactIR fournit des informations spécifiques sur le déclenchement de réaction, sur la conversion, sur les produits intermédiaires et sur l'état final, même lorsque les conditions rendent difficiles l'échantillonnage et l'analyse hors ligne. En associant les réacteurs de synthèse automatisés avec les outils d'analyse in situ , le niveau de productivité est augmenté grâce au contrôle et à l'enregistrement de tous les paramètres de réaction 24 h/jour.

• Études de la cinétique des réactions chimiques
• Hydrogénation
• Échantillonnage pour le profilage des impuretés
• Synthèse chimique
• Chimie en flux continu