Wang, Y., Yu, J., Wang, Y., Chen, Z., Dong, L., Cai, R., Hong, M., Long, X., & Yang, S. (2020). Tổng hợp khuôn mẫu tại chỗ của chất xúc tác điện Ni-Fe mesoporous cho phản ứng tiến hóa oxy. Tiến bộ RSC, 10(39), 23321–23330. https://doi.org/10.1039/d0ra03111a
Để hỗ trợ phát triển chất xúc tác điện, ReactRaman cung cấp thông tin chi tiết về liên kết bên trong và trên bề mặt của chất xúc tác điện Ni-Fe trung xốp.
Các tác giả nhận xét về tầm quan trọng của việc phát triển chất xúc tác điện để sử dụng trong các phản ứng tiến hóa oxy (OER). Các chất xúc tác điện này phải có các đặc tính hiệu quả chính cụ thể, chẳng hạn như các vị trí hoạt động được phân bố đồng đều và sẵn có trên bề mặt của chất xúc tác trong khi tiết kiệm chi phí và bền vững. Để đạt được những mục tiêu này, họ đã nghiên cứu và phát triển một phương pháp để chuẩn bị khung silica bốc khói trung dung (MFS) phân tán Ni²⁺ và Fe³⁺ bằng cách sử dụng một cách tiếp cận đơn giản. Phương pháp này sử dụng MFS có sẵn trên thị trường làm giá đỡ 3D để gắn các ion kim loại. Bằng cách khắc cấu trúc ngâm tẩm kim loại MFS với KOH, chất xúc tác điện Ni-Fe-O được hình thành có các đặc điểm chính cho OER, chẳng hạn như khả năng truyền điện tích tốt, diện tích bề mặt hoạt động điện hóa lớn và độ ổn định tổng thể tuyệt vời.
Một loạt các chất xúc tác NiFe-MFS được tổng hợp với các tỷ lệ mol khác nhau của dung dịch nước ion-kim loại. Một loạt các kỹ thuật đã được sử dụng để phát triển sự hiểu biết chi tiết về cấu trúc vi mô của các chất xúc tác điện này. Điều này bao gồm kính hiển vi điện tử truyền qua để điều tra cấu trúc nano, tia X phân tán năng lượng để lập bản đồ phân bố nguyên tố Ni, Fe, Si và O và nhiễu xạ tia X để phân tích độ kết tinh của các mẫu. Hình thái được nghiên cứu bằng kính hiển vi điện tử quét phát xạ; Quang phổ quang điện tử tia X đã phân tích năng lượng liên kết nguyên tố và phân tích nguyên tố được thực hiện bằng cách sử dụng máy quang phổ phát xạ nguyên tử plasma-nguyên tử kết hợp cảm ứng. Diện tích bề mặt và độ xốp cấu trúc được nghiên cứu bằng cách sử dụng các phép đo hấp phụ-giải hấp khí nitơ.
Sự liên kết của các kim loại Ni / Fe với giá đỡ silica bốc khói đã được phân tích và xác minh bằng quang phổ ReactRaman. Đối với MFS không pha tạp, các dải ở 345–450, 575, 750, 973 và 1070 cm⁻¹ được quan sát thấy, phát sinh từ một loạt các liên kết rung động Si−O−Si và Si−OH. Đối với các mẫu được ngâm tẩm với hàm lượng sắt cao, các dải ở 332, 495 và 1163 cm⁻¹ được quan sát thấy phát sinh từ uốn cong O-Fe-O, uốn cong Fe-O-Si và độ giãn không đối xứng Fe-O-Si, tương ứng. Những quan sát này chỉ ra rằng sắt đã được kết hợp một cách hiệu quả vào mạng silica. Ngược lại, khi niken được ngâm tẩm vào silica bốc khói, dải kéo dài Si−OH bề mặt 973 cm⁻¹ bị suy yếu đáng kể và không có dải bổ sung nào được quan sát thấy. Đánh giá các phép đo quang điện tử tia X và Raman dẫn đến kết luận rằng, trong khi Fe³⁺ thích chèn vào khuôn khổ của silica bốc khói và tạo thành liên kết Fe-O-Si, Ni²⁺ liên kết cộng hóa trị với các nhóm Si-OH trên bề mặt silica bốc khói.
Một loạt các nghiên cứu phân tích điện đã được thực hiện cho thấy tầm quan trọng của tỷ lệ ion kim loại đối với hiệu suất và liên kết Ni và Fe ở hàm lượng tối ưu dẫn đến hiệu quả OER tối ưu và cải thiện động học phản ứng. Mẫu 1Ni1Fe-MFS cho thấy hoạt động nội tại OER cao nhất, trong khi chất xúc tác 2Ni1Fe-MFS có điện dung hai lớp lớn hơn và diện tích bề mặt hoạt động điện hóa. Một loạt các nghiên cứu quang phổ đã được thực hiện để xác định những thay đổi trong chất xúc tác sau OER. Họ chỉ ra rằng với sự hiện diện của KOH, Si đã được khắc, để lộ các nguyên tố Ni và Fe, là các trung tâm hoạt động của OER. Nghiên cứu sâu hơn cho thấy rằng ngay cả sau khi hoạt động điện lâu dài, chất xúc tác 2Ni1Fe-MFS vẫn có hiệu quả cao và ổn định trong quá trình OER, so sánh thử nghiệm với điện cực IrO₂ và RuO₂.