Truyền khối trong một thiết bị phản ứng hóa học

Hiểu biết cơ bản về quá trình pha trộn là cần thiết cho việc mở rộng quy mô trong phát triển hóa học. Pha trộn là việc giảm hoặc loại bỏ sự không đồng nhất của các pha có thể trộn lẫn hoặc bất khả xâm phạm. Mục đích là để giảm hoặc loại bỏ građien nhiệt độ hoặc nồng độ, hoặc để đảm bảo phân tán tốt nhiều pha. Sự pha trộn tốt là cần thiết vì một số lý do, bao gồm phản ứng phụ hoặc tạo thành các sản phẩm phụ, cải thiện truyền khối trong hệ thống đa pha, hoặc đảm bảo truyền nhiệt nhanh. Hiệu quả pha trộn chịu ảnh hưởng bởi loại vật liệu cần pha trộn, thiết kế của máy khuấy và thiết bị phản ứng, chế độ pha trộn, mà còn có vị trí của ống nạp và các điều kiện vận hành. [Sổ tay về pha trộn ngành, khoa học và thực hành. Paul, E. Wiley (2004)]. Các phản ứng hóa học trong một bể chứa khuấy, trong đó các chất thử có thể có mặt ở nhiều giai đoạn (lỏng, khí, hoặc rắn), đòi hỏi phải tiếp xúc liên vùng chặt chẽ để tạo điều kiện thuận lợi cho truyền khối tối ưu. Sự pha trộn không đúng cách hoặc kém có thể dẫn đến tỷ lệ phản ứng thấp, năng suất thấp, độ chọn lọc kém, hoặc sự gia tăng nồng độ tạp chất, làm tăng đáng kể chi phí sản xuất. Truyền khối và động học có thể cạnh tranh và góp phần vào tỷ lệ phản ứng tổng thể. Việc mở rộng quy mô và tối ưu hoá quy trình đòi hỏi ảnh hưởng của việc pha trộn vào tỷ lệ phản ứng phải được lượng hóa. Các thiết bị phản ứng trong phòng thí nghiệm phải được vận hành trong những điều kiện cho phép xác định đặc tính của quy trình và mở rộng quy mô.

Việc phát triển và mở rộng quy trình hóa học thường mang đến nhiều thách thức. Hiệu suất phù hợp và pha trộn giữa các thiết bị phản ứng quy mô nhỏ và quy mô lớn rất khó khăn khi chỉ dựa vào các phép đo cơ học như tốc độ khuấy, hình học, và thiết kế khuấy. Một cách tiếp cận nhất quán hơn đối với nghiên cứu động lực quy trình trong các thiết bị phản ứng nhỏ là đo hệ số truyền khối trực tiếp trong hệ thống phản ứng thực tế. Các thí nghiệm được kiểm soát, tự động có thể được chạy song song trong hệ thống thiết bị phản ứng trong phòng thí nghiệm để thiết lập mối tương quan truyền khối và cung cấp một phương tiện để điều chỉnh nhanh chóng diện tích bề mặt khí / lỏng và , đạt được các điều kiện mong muốn cần thiết cho việc mở rộng quy mô hoặc giảm quy mô của một quá trình.

Trong các hệ thống đa pha, quá trình truyền khối giữa các pha là chìa khóa để mở rộng quy mô và hoạt động của thiết bị phản ứng, và năng lượng cơ học được chuyển đổi bởi sự tương tác giữa cánh quạt với chất lỏng là rất quan trọng. Nó ảnh hưởng đến mức độ phân tán của các giai đoạn khác nhau và truyền khối tương ứng giữa chúng. Trong một quy trình pha lỏng đơn lẻ, trong đó phản ứng nhanh có thể tạo ra sản phẩm cạnh tranh và sự hình thành sản phẩm phụ, mức độ chảy rối chất lỏng có thể ảnh hưởng đến tính chọn lọc và năng suất của quá trình hoá học tổng thể.

Trong các hệ thống như vậy, sức mạnh cơ học trên mỗi đơn vị khối lượng cho thấy mức độ bất ổn và hiệu suất của quá trình. Đối với một cánh quạt nhất định và hình học của thiết bị phản ứng bể khuấy riêng, có thể thu được đường cong hiệu suất cánh quạt phổ quát. Điều này đặc trưng cho năng lượng cánh quạt được đưa vào pha lỏng.

Các đường cong hiệu suất điện điển hình (số Reynolds (Re) so với số công suất (Np), như trình bày ở bên phải) là độc lập với thể tích thiết bị phản ứng, và do đó tạo điều kiện cho việc mở rộng và đặc trưng hóa hệ thống. Số Reynolds vô định cho biết liệu chất lỏng thiết bị phản ứng đang chảy trong chế độ lớp hoặc khuấy trộn. Nó đại diện cho tỷ số của các lực quán tính (lực của cánh quạt trên chất lỏng), so với các lực nhớt bên trong của chất lỏng quá trình. Khi các lực nhớt chiếm ưu thế và Re <10, sau đó lưu lượng của chất lỏng được điều chỉnh bởi độ nhớt của chất lỏng, và mô hình dòng chảy là tầng. Khi cánh quạt chiếm ưu thế và Re> 2,000-10,000, thì dòng chất lỏng độc lập với độ nhớt, tỷ lệ thuận với tỷ trọng, và do đó khuấy trộn. Điểm chuyển tiếp chính xác tới chế độ hỗn loạn phụ thuộc vào hình học của thiết bị phản ứng và sự hiện diện của các yếu tố thúc đẩy “hỗn loạn” trong thiết bị phản ứng, chẳng hạn như các tấm chắn. Các thiết bị phản ứng trong phòng thí nghiệm cung cấp phương tiện nhanh chóng để kiểm tra từng chất lỏng và thiết lập cánh quạt- phản ứng.

Trong một ví dụ từ hội thảo trực tuyến, Tầm quan trọng của Pha trộn, Tiến sĩ Ray Machado, rm2 Technologies LLC và Air Products and Chemicals, tối ưu hóa sự pha trộn cho các phản ứng nhanh trong thiết bị phản ứng tổng hợp tự động. Sử dụng phản ứng của S2O3-2 và I2 với sự có mặt của tinh bột, ông đã chứng minh được tác động của việc pha trộn vào việc phân phối chất phản ứng bằng cách cho thấy các phản ứng hóa học nhanh với các phản ứng phụ. Trong đoạn video, mẩu đen là sản phẩm phụ phản ứng của iốt với tinh bột. Tuy nhiên, ngay khi phức hợp tinh bột i-ốt phản ứng với thiosulfate của dung dịch, nó trở nên rõ ràng trở lại. Tốc độ pha trộn, cung cấp và vị trí cung cấp ảnh hưởng đến tỷ lệ phản ứng chính. Ống cung cấp càng gần cánh quạt, hoặc tốc độ khuấy càng cao, thì càng ít sản phẩm phụ được tạo ra. Ngược lại, khi tốc độ khuấy làm tăng sản lượng sản phẩm phụ giảm nhanh.

Quá trình tỷ lệ cơ bản và đầu tiên nhất phải được đặc trưng khi tiến hành bất kỳ phản ứng lỏng và khí là việc truyền khối khí vào giai đoạn phản ứng lỏng. Chiến lược mở rộng quy mô là để phù hợp với hệ số truyền khối, kla từ khối lượng quy mổ nhỏ đến lớn hơn là cố gắng để phù hợp với hình học, tỷ lệ khuấy, hoặc các đặc tính pha trộn khác. Bài viết, các nguyên tắc cơ bản của truyền khối và động học đối với hydro hóa của Nitrobenzene đến Aniline, vạch ra các bước để tính toán hệ số truyền khối và đưa ra cảnh báo về thông tin gây hiểu nhầm trong các nghiên cứu khuấy trộn trong quá trình hydro hóa xúc tác.

Trong cuộc hội thảo trực tuyến, Tầm quan trọng của Pha trộn: So sánh Quy mô thí nghiệm và Quy mô lớn, Ray Machado thảo luận về hiệu ứng pha trộn trên động học, truyền nhiệt, nhiệt động lực học, truyền khối giữa các giai đoạn, và tối ưu hoá việc pha trộn các chất rắn hoặc khí. Pha trộn có thể ảnh hưởng đến sản lượng, chọn lọc, và sự hình thành sản phẩm phụ. Ông đưa ra tư vấn về cách đo lường và tính toán các thông số cơ bản cho việc mở rộng quy mô.

Các máy trạm phát triển quy trình và mở rộng quy mô cung cấp cho các nhà khoa học khả năng nghiên cứu và tối ưu hóa pha trộn và truyền khối trong thời gian thực. Kiểm soát pha trộn có thể được tự động và được lập trình trước, vì vậy các thí nghiệm có thể được vận hành an toàn trong khi ghi lại tất cả các tham số phản ứng, 24 giờ trong ngày. Do sự đo lường và kiểm soát an toàn, độ chính xác cao, số lượng thí nghiệm cần thiết giảm đáng kể, làm cho việc mở rộng quy mô hiệu quả.

Sử dụng quang phổ FTIR tại chỗ, các nghiên cứu động học phản ứng hóa học cung cấp sự hiểu biết tốt hơn về đường đi và cơ chế phản ứng bằng cách cung cấp sự phụ thuộc vào nồng độ của phản ứng các thành phần trong thời gian thực. Trong quá trình phản ứng, dữ liệu liên tục cho phép tính toán các luật tỷ lệ với ít thí nghiệm hơn do tính chất toàn diện của dữ liệu. Quang phổ FTIR tại chỗ được sử dụng cho các thông tin trực giao bổ sung với các kỹ thuật phân tích ngoại tuyến truyền thống, chẳng hạn như NMR và HPLC, thường cung cấp phần thiếu hoàn thành sự hiểu biết phản ứng.

David Ford của Nalas Engineering đã khảo sát phản ứng oxy hóa Nitrate với bước oxy hoá nhanh và cực kỳ nóng chảy, sử dụng phương pháp lượng tử phản ứng và công nghệ phân tích quá trình. Phản ứng ban đầu được phát triển như là một quá trình theo đợt, nhưng để giải quyết sự pha trộn, hiếu suất, và truyền nhiệt, một quá trình liên tục sử dụng các thiết bị phản ứng dòng trong chuỗi với hai thiết bị phản ứng khuấy trộn liên tục (CSTR) đã được phát triển.

• Truyền nhiệt và mở rộng quy mô
• Ảnh hưởng của pha trộn lên sự kết tinh
• Động học phản ứng hóa học