การสอบเทียบ UV Vis

เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV Vis Excellence จะได้รับการทดสอบตามขั้นตอนที่กำหนดไว้ในเภสัชตำรับของสหรัฐอเมริกา (USP) 43 – NF 38 และเภสัชตำรับของยุโรป (Ph. Eur.) ฉบับพิมพ์ครั้งที่ 10 โดยการทดสอบจะครอบคลุมพารามิเตอร์ต่างๆ ดังต่อไปนี้

• ความถูกต้องแม่นยำของความยาวคลื่น
• ความถูกต้องแม่นยำทางโฟโตเมตริก
• ความสามารถในการทำซ้ำทางโฟโตเมตริก
• ภาวะเชิงเส้นทางโฟโตเมตริก*
• คลื่นแสงรบกวน
• ความละเอียด

นอกจากนี้ยังมีการทดสอบพารามิเตอร์ที่ USP และ Ph. Eur. ไม่ได้กำหนดไว้อีกด้วย ได้แก่

• ความสามารถในการทำซ้ำของความยาวคลื่น
• สัญญาณรบกวนทางโฟโตเมตริก
• ค่าความเรียบของเส้นฐาน
• การเบี่ยงเบนทางโฟโตเมตริก

ความครบถ้วนสมบูรณ์ในการทดสอบจะช่วยให้มั่นใจได้ว่าประสิทธิภาพของเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์จะได้รับการประเมินในทุกๆ ด้าน เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV7 Excellence ของเราเป็นไปตามข้อกำหนดอันเข้มงวดซึ่งได้อธิบายไว้โดยละเอียดยิ่งขึ้นด้านล่างนี้

*ความเป็นเชิงเส้นเชิงแสงไม่ได้กล่าวถึงอย่างชัดเจนอีกต่อไปในฉบับที่ 43 ต้องมีการทดสอบความแม่นยำของโฟโตเมตริกในช่วงการทำงานที่ต้องการ ดังนั้น METTLER TOLEDO จึงยังคงแนะนำให้ทดสอบความเป็นเชิงเส้นแบบโฟโตเมตริก

ความถูกต้องแม่นยำของความยาวคลื่นจะประเมินความสามารถของเครื่องมือในการจำลองความยาวคลื่นให้สอดคล้องกับความเป็นจริง การตรวจวัดความถูกต้องแม่นยำของความยาวคลื่นจะช่วยให้สามารถระบุได้ว่าความเบี่ยงเบนของแกนความยาวคลื่นได้เปลี่ยนแปลงไปหรือไม่

วัสดุอ้างอิงที่เหมาะสมสำหรับการระบุความถูกต้องแม่นยำของความยาวคลื่นควรแสดงให้เห็นจุดยอดต่างๆ ที่แคบและละเอียด สารละลายโฮลเมียมออกไซด์มักถูกนำมาใช้เพื่อจุดประสงค์นี้

USP และ Ph. Eur. จะระบุเกณฑ์การยอมรับที่แตกต่างกันไป โดยขึ้นอยู่กับวัสดุอ้างอิงที่ใช้และช่วงความยาวคลื่นของวัสดุนั้นๆ โดยในกรณีของวัสดุอ้างอิงที่เป็นของเหลว จะใช้เกณฑ์ต่อไปนี้

USP: ±1 nm เมื่อค่าต่ำกว่า 400 nm, ±2 nm เมื่อค่าสูงกว่า 400 nm
Ph. Eur.: ±1 nm เมื่อค่าต่ำกว่า 400 nm, ±3 nm เมื่อค่าสูงกว่า 400 nm

USP และ Ph. Eur. ได้กำหนดว่าความเที่ยงตรง (หรือความสามารถในการทำซ้ำ) ของความยาวคลื่นนั้นไม่ได้จำเป็นสำหรับเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์แบบอาร์เรย์ และเนื่องจากเครื่องมือแบบอาร์เรย์ไม่มีชิ้นส่วนที่เคลื่อนที่ เครื่องมือดังกล่าวจึงไม่เกิดการเบี่ยงเบนขึ้นในระหว่างการตรวจวัด

ความถูกต้องแม่นยำทางโฟโตเมตริก คือ การตรวจวัดความสามารถของเครื่องมือในการวัดการดูดกลืนแสงอย่างถูกต้อง และแสดงค่าการดูดกลืนแสงกลับมาให้ใกล้เคียงกับค่าจริงมากที่สุด

ความถูกต้องแม่นยำทางโฟโตเมตริกสามารถระบุได้โดยการวัดตัวกรองที่เป็นของแข็งหรือของเหลวซึ่งทราบค่าความเข้มข้นและค่าการดูดกลืนแสง แล้วนำค่าการดูดกลืนแสงที่วัดได้มาเทียบกับค่าการดูดกลืนแสงอ้างอิง

สารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต (PDC) ปริมาณ 60 มิลลิกรัม/ลิตร จะถูกนำมาใช้สำหรับช่วงอัลตราไวโอเลต ในขณะที่ตัวกรองที่ความหนาแน่นเป็นกลาง (ND) ที่ 0.5 A จะครอบคลุมช่วงที่มองเห็นได้ เภสัชตำรับทั้งสองประเภทจะมีเกณฑ์การยอมรับที่เหมือนกัน โดยเกณฑ์จะขึ้นอยู่กับระดับการดูดกลืนแสงของวัสดุอ้างอิง

PDC: ±0.010 A เมื่อค่าต่ำกว่า 1.0 A, ±1.0% (0.010*A) เมื่อค่าสูงกว่า 1.0 A
ND: ±0.008 A เมื่อค่าต่ำกว่า 1.0 A, ±0.8% (0.008*A) เมื่อค่าสูงกว่า 1.0 A

USP และ Ph. Eur. ได้กำหนดว่าความเที่ยงตรง (หรือความสามารถในการทำซ้ำ) ของความยาวคลื่นนั้นไม่ได้จำเป็นสำหรับเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์แบบอาร์เรย์ และเนื่องจากเครื่องมือแบบอาร์เรย์ไม่มีชิ้นส่วนที่เคลื่อนที่ เครื่องมือดังกล่าวจึงไม่เกิดการเบี่ยงเบนขึ้นในระหว่างการตรวจวัด

ความสามารถในการทำซ้ำทางโฟโตเมตริก (ซึ่งมีชื่อเรียกอีกอย่างหนึ่งตาม USP ว่าความเที่ยงตรงทางโฟโตเมตริก) จะกำหนดความสามารถของเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ในการส่งกลับค่าการดูดกลืนแสงจากการตรวจวัดหลายๆ ครั้งอย่างเชื่อถือได้และเสถียร

โดยจะใช้วัสดุอ้างอิงแบบเดียวกับที่ใช้ในการกำหนดความถูกต้องแม่นยำทางโฟโตเมตริก ตัวกรองจะผ่านการวัดหกครั้ง และจะมีการคำนวณความเบี่ยงเบนมาตรฐานของการตรวจวัดทุกครั้งเพื่อประเมินความสามารถในการทำซ้ำ

ความเบี่ยงเบนมาตรฐานจะต้องไม่เกิน 5 mA เมื่อค่าต่ำกว่า 1 A หรือไม่เกิน 0.5% เมื่อค่าสูงกว่า 1 A ไม่ว่าวัสดุอ้างอิงที่ใช้หรือช่วงความยาวคลื่นจะเป็นเช่นไร

หมายเหตุ: ความสามารถในการทำซ้ำทางโฟโตเมตริกไม่ใช่สิ่งที่จำเป็นต้องใช้สำหรับ Ph. Eur.

ภาวะเชิงเส้นทางโฟโตเมตริก คือ การตรวจวัดความเป็นเส้นตรงของค่าที่วัดได้ (เช่น การดูดกลืนแสง) ตามฟังก์ชันของความเข้มข้นที่เพิ่มขึ้น ซึ่งมีความสำคัญโดยเฉพาะในการใช้งานเชิงปริมาณ

ภาวะเชิงเส้นทางโฟโตเมตริกสามารถระบุได้โดยใช้ขั้นตอนและตัวกรองแบบเดียวกับที่ใช้ในการระบุความถูกต้องแม่นยำทางโฟโตเมตริก แต่จะมีการใช้ความเข้มข้นสามแบบ/ตัวกรองต่างๆ ที่ครอบคลุมช่วงระหว่าง 0 A ถึง 2 A

USP และ Ph. Eur. กำหนดเกณฑ์การยอมรับที่แตกต่างกันสำหรับภาวะเชิงเส้นทางโฟโตเมตริก ดังนี้

Ph. Eur.: สัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ R2 จะต้องเกิน 0.999
USP: ค่าที่วัดได้ที่ความเข้มข้น/ตัวกรองทุกรูปแบบจะต้องเป็นไปตามเกณฑ์ของความถูกต้องแม่นยำทางโฟโตเมตริก

คลื่นแสงรบกวน คือ แสงที่ไม่ได้อยู่ในการวิเคราะห์ซึ่งตกกระทบลงบนตัวตรวจจับ คลื่นแสงรบกวนจะส่งผลให้เกิดการเบี่ยงเบนขึ้นที่ความยาวคลื่นที่ตรงกัน แต่ไม่ได้มีส่วนเกิดจากตัวอย่างที่ตรวจวัด ดังนั้น การดูดกลืนแสงของตัวอย่างจึงเกิดการเปลี่ยนแปลงเนื่องจากคลื่นแสงรบกวน และผลของตัวอย่างจะมีข้อผิดพลาดอย่างเป็นระบบ

คลื่นแสงรบกวนจะระบุด้วยการตรวจวัดกรองตัดแสง (สารละลายโพแทสเซียมคลอไรด์ชนิดน้ำ) โดยใช้ทั้งวิธีการแบบความยาวคลื่นจำเพาะ (SWM) และวิธีการแบบอัตราส่วนของตัวกรองสารละลาย (SFRM)

เกณฑ์การยอมรับที่ USP และ Ph. Eur. ได้กำหนดไว้สำหรับ KCl เป็นดังนี้

SWM: Amax ≥ 2.0 A
SFRM: Amax ≥ 0.7 A

ความละเอียดจะกำหนดกำลังแยกของเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV Vis และความสามารถของเครื่องในการแยกโครงสร้างข้างเคียงออกเป็นสเปกตรัม

ความละเอียดจะกำหนดโดยการวัดสารละลายโทลูอีนใน n-Hexane จุดต่ำสุดและสูงสุดของการดูดกลืนแสงที่จุดยอดที่เด่นชัดและแยกออกมาอย่างชัดเจนจะถูกนำมาใช้ประเมินความละเอียด

USP กำหนดไว้ว่า อัตราส่วนระหว่างการดูดกลืนแสงต่ำสุดและสูงสุดในแต่ละช่วงความยาวคลื่นที่ 267 และ 269 nm จะต้องมากกว่า 1.3 เพื่อให้ได้ความละเอียดที่เพียงพอ ในขณะที่เกณฑ์การยอมรับของ Ph. Eur. จะมีการระบุไว้ในโมโนกราฟของเรื่องดังกล่าวโดยเฉพาะ

สิ่งที่แตกต่างระหว่างเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV Vis แบบสแกนกับแบบอาร์เรย์ก็คือ เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์แบบอาร์เรย์จะไม่มีช่องอยู่บนตัวเครื่อง ซึ่งเป็นกลไกที่กำหนดความกว้างของลำแสง (SBW) ของเครื่อง โดยสิ่งที่เครื่องแบบอาร์เรย์นำมาใช้แทน SBW นั้นสามารถคำนวณได้จากความละเอียดของเครื่องมือ
ตัวอย่างเช่น ความละเอียดของเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV7 อยู่ที่ ≥ 1.9 ซึ่งสัมพันธ์กับ SBW ≤ 1.0 nm

การทดสอบที่ระบุไว้ข้างต้นสามารถดำเนินการได้ทั้งแบบแมนนวลและแบบอัตโนมัติ แต่วิธีการแบบแมนนวลจะมีความเสี่ยงตามปกติที่จะทำให้ได้ความถูกต้องแม่นยำลดน้อยลง ขั้นตอนการทำงานแบบแมนนวลนั้นใช้เวลานานและเกิดข้อผิดพลาดได้ง่าย ทั้งนี้ การตรวจสอบยืนยันประสิทธิภาพการทำงานแบบอัตโนมัติมีข้อดีดังต่อไปนี้

• ผลลัพธ์ที่รวดเร็วยิ่งขึ้นพร้อมการจัดทำเอกสารและการตรวจสอบประสิทธิภาพของผลลัพธ์ที่ตรวจสอบย้อนกลับได้
• คุณสามารถหลีกเลี่ยงข้อผิดพลาดจากการดำเนินขั้นตอนการทำงานและการจดบันทึกข้อมูลได้ และไม่จำเป็นต้องทำการทดสอบซ้ำ
• การปฏิบัติตามมาตรฐานด้านความสมบูรณ์ของข้อมูล ซึ่งเป็นข้อดีที่สำคัญซึ่งเกี่ยวข้องกับการจัดการข้อมูลที่เป็นไปตามกฎข้อบังคับของ FDA
• ได้ผลตอบแทนจากการลงทุนอย่างรวดเร็ว เนื่องจากความปลอดภัยและความสามารถในการผลิตที่เพิ่มขึ้น

การปฏิบัติตามระเบียบข้อบังคับเป็นวัตถุประสงค์หลักสำหรับผู้ผลิตยาและเวชภัณฑ์ทุกราย รวมถึงซัพพลายเออร์ของผู้ผลิตเหล่านั้น ตามหลักของ GMP แล้ว กระบวนการผลิตและวิธีการวิเคราะห์ต่างๆ จำเป็นต้องได้รับการตรวจสอบความถูกต้อง และในขณะเดียวกัน อุปกรณ์ที่ใช้ในการผลิตและการควบคุมคุณภาพก็ต้องผ่านการรับรองคุณสมบัติ

หากต้องการสนับสนุนให้ลูกค้าดำเนินงานได้ตรงตามข้อกำหนดด้านการปฏิบัติตามกฎข้อบังคับ METTLER TOLEDO ก็มาพร้อม EQPac สำหรับเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV/VIS Excellence โดย EQPac เป็นโซลูชันบริการที่ออกแบบมาโดยเฉพาะเพื่อรับมือกับความกังวลใจต่างๆ เกี่ยวกับการปฏิบัติตามกฎข้อบังคับในสภาพแวดล้อมปัจจุบันที่มีระเบียบข้อบังคับเข้มงวด คุณจะได้รับบริการติดตั้งและรับรองคุณสมบัติแบบถึงที่และเป็นมืออาชีพ โดยมีการจัดทำเอกสารไว้อย่างครบถ้วน ทั้งนี้เพื่อรับรองการปฏิบัติตามระเบียบข้อบังคับและการทำงานที่เชื่อถือได้

ศึกษาเพิ่มเติมเกี่ยวกับบริการรับรองคุณสมบัติของอุปกรณ์และบริการสอบเทียบเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV/VIS ของเรา