Analiza pierwiastków organicznych CHNSO – przygotowywanie próbek

Analiza pierwiastków CHNSO – przygotowywanie próbek

Dlaczego ważenie jest kluczowe dla ilościowego oznaczania pierwiastków organicznych w próbce

Analiza pierwiastków organicznych CHNSO – przygotowywanie próbek

Analiza pierwiastków organicznych jest stosowana w różnych branżach oraz w wielu różnych celach i zastosowaniach:

  • Branża farmaceutyczna
    Oznaczanie składu, struktury i czystości substancji organicznych w produktach farmaceutycznych – zarówno w pracach badawczo-rozwojowych, jak i w produkcji.

  • Branża charakteryzacji materiałów
    Oznaczanie związków organicznych w różnych materiałach w celu zapewnienia właściwości i zachowania produktu końcowego, np. gumy, plastiku, papieru czy metali.

  • Branża ochrony środowiska
    Badanie związków organicznych w wodzie, ściekach, kompoście i emisjach cząstek stałych.

  • Branża rolnicza
    Analiza naukowa próbek roślin i gleby (zastosowania lądowe i wodne).

  • Branża spożywcza i pasz dla zwierząt
    Oznaczanie zawartości białka jako wyznacznika jakości i ceny. Służy również do zapewnienia zgodności z deklaracjami dotyczącymi składu żywności.

  • Branża energetyczna/petrochemiczna
    Zapewnienie jakości i kontrola jakości produktów petrochemicznych, w tym paliw i smarów.

Proces analizy pierwiastkowej CHNSO

1.    Przygotowywanie i ważenie próbek

Poniższe kroki przedstawiono stanowią wskazówki dotyczące przygotowania próbek do analizy CHNSO. Istnieją inne metody przygotowania takich próbek. Prosimy sprawdzić SOP (standardowe procedury operacyjne), aby zapewnić prawidłowe procedury. Jeśli nie istnieją procedury SOP, zaleca się ich wdrożenie, aby zapewnić spójność wszystkich analiz.

  • Przygotować wymagane narzędzia: szpatułkę i dwie pary szczypczyków (proste i zakrzywione). Potrzebna będzie także płaska powierzchnia do pracy.
  • Cały używany sprzęt i powierzchnie muszą być czyste i suche. Etanol jest przydatny do czyszczenia i można go pozostawić do naturalnego wyschnięcia lub wytrzeć do sucha czystą szmatką.
  • Przygotować pojemniki wagowe. W zależności od rodzaju próbki i zastosowania mogą to być bardzo małe cynowe lub srebrne tygle lub kapsułki. Pojemniki wagowe muszą być również wstępnie oczyszczone i dokładnie wysuszone, aby uniknąć zanieczyszczenia śladowego.
  • Umieścić pusty pojemnik wagowy na dokładnej mikrowadze i wytarować.
  • Za pomocą szpatułki włożyć próbkę do pojemnika, aż do osiągnięcia wstępnie zdefiniowanego zakresu masy docelowej.
  • Zdjąć pojemnik z wagi za pomocą szczypczyków. Używając drugiej pary szczypczyków, ścisnąć górną część pojemnika, aby go zamknąć i dwukrotnie złożyć wzdłuż krawędzi, aby próbka była szczelnie zamknięta w środku. Spłaszczyć pojemnik i delikatnie ścisnąć, aby utworzyć kulkę lub sześcian. Upewnić się, że żadna próbka nie wycieka.
  • Pojemnik na próbki można teraz przenieść do analizatora elementarnego. Upewnić się, że każdy pojemnik może być wyraźnie zidentyfikowany. Płytki do mikromiareczkowania z 96 komorami są przydatne podczas pracy z wieloma próbkami.

2.    Analiza w analizatorze elementarnym

Do analizatora elementarnego można wprowadzić wiele próbek w procesie zautomatyzowanym lub każdą z osobna ręcznie.

3.    Wyniki i raportowanie

Oprogramowanie analizatora elementarnego oblicza ilości powstałych gazów jako procent początkowej masy próbki. Wyniki pokazujące %C, %H, %N i %S są podane w raporcie.

Know-How: przygotowanie próbki i ważenie materiału organicznego do analizy elementarnej CHNS/O

Przygotowanie próbki, homogenizacja i suszenie

Aby zapewnić wiarygodne wyniki, próbki muszą być suche i wolne od pozostałości rozpuszczalników. Próbki są zwykle liofilizowane lub suszone próżniowo do stałej masy, kruszone i homogenizowane za pomocą moździerza i tłuczka lub młynka elektrycznego.
Przygotowanie próbek jest jednym z najważniejszych etapów procesu analizy CHNSO. Ważną kwestią jest jednorodność badanej substancji. W przypadku substancji o wysokiej jednorodności można zastosować próbkę z małą jej ilością, ponieważ będzie ona wystarczająco reprezentacyjna. Substancja o niskiej jednorodności wymaga większych próbek, aby zachować jej prawdziwą naturę. Przygotowanie najmniejszych możliwych ilości substancji w próbkach do analizy CHNS/O minimalizuje całkowitą wymaganą ilość substancji, zmniejsza ilość tlenu potrzebną do utlenienia i zmniejsza ilość odpadów.

Rozmiary próbek, bezpieczny zakres ważenia i minimalna waga

Organiczna analiza elementarna jest bardzo czułą procedurą i dlatego wymaga dokładnego zważenia próbek w celu ustalenia dokładnej zawartości procentowej pierwiastków C, H, N, S i O w oryginalnej próbce. Rozmiary próbek różnią się w zależności od zastosowania; idealna masa próbki zależy od wielu różnych czynników, w tym od rodzaju próbki, granic wykrywalności analizatora elementarnego i wagi używanej do ważenia próbki. W wielu przypadkach rozsądnie jest przeprowadzić kilka eksperymentów w celu ustalenia zakresu przewidywanych ilości %C, %H, %N i %S przed wykonaniem rzeczywistej analizy, aby pomóc określić wielkość próbki początkowej.

Poniższa tabela przedstawia wielkość próbki dla różnych analiz elementarnych.

Analiza elementarna

Wielkość próbki (w zależności od charakterystyki próbki)

 CHN, CHNS, CHNS/O

 0,01–100 mg

 N w smarze

 5–20 mg

 N i C w glebie

 Od 1 mg do 1 g

 N/Białko

 Od 10 mg do 1 g

Przy bardzo małych próbkach niezwykle ważne jest wybranie mikrowagi, która może zapewnić dokładne i powtarzalne wyniki. Jest to jeszcze ważniejsze, gdy oczekuje się, że wynikowy udział procentowy C, H, N lub S w oryginalnej próbce będzie niski. Gdy wielkość próbki i objętości powstałych gazów są niskie, błąd pomiaru w uzyskanych wartościach procentowych może stać się znaczący. Dlatego właśnie ważne jest dokładne ważenie próbki początkowej. Minimalna naważka wagi jest istotna, ponieważ określa najmniejszą możliwą wielkość próbki, którą można dokładnie zważyć na tej konkretnej wadze. Ważenia próbek poniżej minimalnej naważki wagi nie można uznać za dokładne ani wiarygodne. Konieczne jest jednak również wzięcie pod uwagę bezpiecznego zakresu ważenia wagi, który określa się przez zastosowanie współczynnika bezpieczeństwa do minimalnej naważki. Aby uzyskać bardziej szczegółowe wyjaśnienie tego tematu, prosimy pobrać bezpłatny przewodnik „Bezpieczny zakres ważenia gwarantuje dokładność wyników”.

Jak wybrać prawidłową wagę

Poradnik METTLER TOLEDO Good Weighing Practice™ (GWP®) pomaga upewnić się, że używana jest właściwa waga, aby spełnić wymagania dotyczące dokładności danego zastosowania. GWP® to znormalizowana i oparta na podstawach naukowych metodologia wykorzystywana na potrzeby bezpiecznego wyboru, wzorcowania i eksploatowania urządzeń wagowych. Nasza bezpłatna usługa GWP® Recommendation stanowi wsparcie w wyborze odpowiedniego przyrządu wagowego do danych potrzeb pomiarowych. Zapewnia ona, że wybrane urządzenie „nadaje się do określonego celu”. Raport usługi GWP® Recommendation zawiera obliczenia minimalnej naważki i współczynnika bezpieczeństwa w celu potwierdzenia, że wybrane urządzenie jest właściwe do danego procesu i bierze pod uwagę:

  • maksymalną ważoną ilość,
  • masę netto najmniejszej próbki,
  • tolerancję procesu ważenia,
  • współczynnik bezpieczeństwa,
  • obowiązujące normy i przepisy.

Ekspert analizy elementarnej CHNSO

Wyzwania związane z ważeniem w analizie CHNSO

Przygotowanie próbek do analizy CHNS(O)

CHNSO Elemental Analysis

CHNSO Elemental Analysis

10 kroków do pomyślnego ważenia za pomocą mikrowag

Oprogramowanie laboratoryjne do analizy CHNSO

Powiązane produkty

Często zadawane pytania na temat ważenia w analizie CHNSO

Czy można poprawić dokładność poprzez powiększenie próbki? Czy większa próbka nie wytworzyłaby większych sygnałów w analizatorze elementarnym?

Możliwe jest powiększenie rozmiaru próbki, ale istnieją ograniczenia, ponieważ podaż tlenu na potrzeby procesu spalania jest ograniczona. W przypadku próbek o niskiej zawartości węgla (30–40%), które łatwo się palą, wielkość próbki można zwiększyć do 10 mg. W analizach CHNS do określania ilości nieznanych substancji wskazane jest stosowanie mniej niż 3 mg. Jeśli nie wiadomo, jaką palność ma próbka, dobrą praktyką jest przeprowadzenie dwóch analiz przy różnych masach (np. 1 mg i 3 mg). W przypadku napotkania trudności dotyczących spalania należy zoptymalizować warunki spalania. Analizatory makroelementarne mogą pobierać próbki o masie 1 g, ale wymaga to większych ilości tlenu i większych rurek redukcyjnych. Zwiększa się również ilość generowanego popiołu.

Która waga jest najlepsza do analizy CHNS?

Ponieważ pierwiastki mogą występować tylko na poziomach 10% lub mniejszych, konieczne jest zastosowanie dokładnej wagi w celu prawidłowego oszacowania stosunku pierwiastków w próbce. Typowe wielkości próbek są rzędu 2–5 mg. Ponadto wybór idealnej wagi zależy od rodzaju próbki, wymaganej dokładności i zastosowanego analizatora elementarnego. Warto również zauważyć, że zbyt duże próbki mogą mieć negatywny wpływ na analizator elementarny. Darmowa usługa METTLER TOLEDO GWP® Recommendation pomaga dobrać właściwą wagę do określonych wymagań dokładności danego procesu. Z usługi można również skorzystać w celu ustalenia, czy posiadana waga jest odpowiednia do określonego celu.

Jak dowiedzieć się, jaki jest bezpieczny zakres ważenia posiadanej wagi do organicznej analizy elementarnej?

Bezpieczny zakres ważenia wagi jest określony przez górną i dolną granicę zakresu ważenia, w którym wyniki ważenia spełniają wymagania dotyczące dokładności w danym zastosowaniu. Wyniki ważenia mogą być dokładne i wiarygodne, tylko jeśli ważenie odbywa się w bezpiecznym zakresie ważenia. Górną granicę określa zakres ważenia wagi, natomiast dolną wyznacza się na podstawie minimalnej naważki wagi i współczynnika bezpieczeństwa zgodnie z wymaganiami dotyczącymi dokładności (granicami tolerancji procesu). W naszym bezpłatnym poradniku „Bezpieczny zakres ważenia gwarantuje dokładność wyników” wyjaśniono zasady bezpiecznego ważenia oraz opisano sposób wyznaczania bezpiecznego zakresu ważenia wagi w trzech łatwych krokach.

Wykonuję analizy elementarne naszych produktów farmaceutycznych. Bardzo ważną kwestią jest identyfikowalność. Jak ją zapewnić?

Mikrowagi XPR mają funkcję unikalnego notatnika wyników. Po dotknięciu przycisku wyniki są zapisywane w notatniku i można je wydrukować lub przenieść do komputera. Aby uzyskać najwyższy poziom bezpieczeństwa danych, należy połączyć mikrowagę XPR z oprogramowaniem LabX. Oprogramowanie LabX automatycznie zapisuje wszystkie wyniki i przetwarza dane w bezpiecznej centralnej bazie danych. Dostęp do wyników można łatwo uzyskać w dowolnym momencie w celu wydrukowania raportów lub dalszej analizy.

Jak przyspieszyć proces przygotowania próbki?

Zautomatyzowane rejestrowanie i dokumentowanie wyników znacznie skraca czas przygotowania próbek. Aby rejestrować wyniki elektronicznie zamiast zapisywać je ręcznie, warto rozważyć połączenie wagi z drukarką lub komputerem. Elektroniczny transfer danych eliminuje błędy przy przepisywaniu. Po połączeniu wagi z oprogramowaniem LabX przetwarzanie wszystkich danych oraz wykonywanie obliczeń będzie odbywać się automatycznie w tle. Dzięki prezentowanym na wyświetlaczu wagi wskazówkom dla użytkownika dotyczącym kolejnych czynności do wykonania zawsze wiadomo, na jakim etapie jest proces przygotowania próbki.

Mikrowagi XPR mają funkcję aktywnej kontroli temperatury (ATC) zapewniającą stabilne środowisko dla czujnika wagowego, dzięki czemu wyniki uzyskuje się szybciej. Automatyczne działanie drzwiczek osłony przeciwwiatrowej eliminuje konieczność ich ciągłego otwierania i zamykania podczas procesów ważenia. Rozwiązanie to pozwala oszczędzić czas oraz jest znacznie bardziej ergonomiczne.

Zapisywanie wszystkich wartości masy jest bardzo czasochłonne. Czy istnieje lepsze rozwiązanie?

Ręczne rejestrowanie wyników to czasochłonny proces, w trakcie którego nietrudno popełnić błąd, zwłaszcza w przypadku 6- lub 7-cyfrowych wartości. Aby rejestrować wyniki elektronicznie zamiast zapisywać je ręcznie, warto rozważyć połączenie wagi z drukarką lub komputerem. Elektroniczny transfer danych eliminuje błędy przy przepisywaniu. Po połączeniu wagi z oprogramowaniem LabX przetwarzanie wszystkich danych oraz wykonywanie obliczeń będzie odbywać się automatycznie w tle.

Wydaje mi się, że mam problem z ładunkami elektrostatycznymi, ponieważ próbki rozpraszają się po całej wadze. Co mogę zrobić w takiej sytuacji?

Obecność ładunków elektrostatycznych to jedna z najczęstszych ukrytych przyczyn błędów ważenia. Rozsypywanie się proszków po całej wadze sugeruje, że występuje problem z ładunkami elektrostatycznymi. Może o tym także świadczyć fakt, że wskazania wagi nie stabilizują się lub że wynik powoli zmienia się. Aby rozwiązać ten problem, obok mikrowagi należy umieścić jonizator. Przed położeniem pojemników i próbki na wadze należy przełożyć je przez jonizator.

Akcesoria do eliminacji ładunków elektrostatycznych

Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.