融点測定装置

良好な結果を得るためのポイントは、慎重かつ正確なサンプルの準備です。すべてのキャピラリーでサンプル量が同じになるようにサンプル調製を行います。充填量のわずかな違いにより、測定された融点温度にばらつきが生じる可能性があります。

サンプル前処理ツールに刻印されたラインを使用して、キャピラリーの充填高さを確認します。正確な測定のためには、最適な充填高さである3mmを遵守する必要があります。

サンプル前処理ツールを用いて充填高さをチェックする方法はいくつかあります。充填高さを確認する例については、図1を参照してください。適切な結果を得るには、レーザー検出用の穴が融解したサンプルで覆われていることが重要です。

薬局方における融点測定の要件は次のとおりです。 

外径が1.3〜1.8 mm、肉厚が0.1〜 0.2 mmのキャピラリーを使用してください。1℃/minの一定の昇温速度を適用します。特に指定がない限り、温度は固体物質が残っていないときのC点(終点に相当)で記録されます。米国薬局方(USP)などの薬局方では、融解範囲の決定が必要であり、A点(崩壊点に相当)とC点が温度測定に使用されます。記録された温度は、熱電対が配置されている加熱スタンド(オイルバスまたは金属ブロック)の温度を表します。

融点測定のための国内および国際薬局方への準拠方法については、こちらをご覧ください。

融点分析装置で正しい結果が得られていることを確認するには、その測定精度を検証する必要があります。校正済みの温度計を使用してサンプル温度を直接測定することはできないため、温度精度は標準物質を使用して、理想的には認証された温度値でチェックされます。したがって、公差を含む公称値と実際の測定値を比較することができます。

校正に失敗した場合、つまり測定された温度値が各標準物質の認定公称値の範囲と一致しない場合は、機器を調整する必要があります。

装置は、融解範囲全体を網羅する少なくとも2つの標準物質で調整する必要があります。校正は、少なくとも1つの参照物質の融点が必要な温度範囲内にある状態で実行する必要があります。新しい調整は、調整に使用したものとは異なる標準物質で確認する必要があります。

メトラー・トレドの融点測定器の校正と調整には、メトラー・トレドの融点標準を使用することを強くお勧めします。各融点標準物質には、証明書と、ラベルに書かれた公称薬局方と熱力学的融点の両方が付属しています。物質は、充填コードとロット番号を示す2つのバーコードで確実に識別されます。

さらに、メトラー・トレドは、機器性能検証用にMP VPac™と呼ばれる融点性能検証パッケージを提供しており、予め標準物質が充填済みの密封されたキャピラリーが含まれています。

サンプル調製では、乾燥粉末状の物質を乳鉢で粉砕し、キャピラリーに充填し、キャピラリーを炉に挿入します。メトラー・トレドの融点測定用アクセサリボックスには、正確で再現性の高いサンプル前処理に必要なアイテムが含まれています。

融点測定用アクセサリボックスは、MP90には標準搭載されており、MP55、MP70、およびMP80では強く推奨されるアクセサリーオプションです。

融点測定用アクセサリボックスには、標準物質またはUSP標準物質が含まれています。融点測定用アクセサリボックスには、150本の融点キャピラリーが2セット、メトラー・トレドの融点標準物質またはUSP融点標準物質3本、メノウの乳棒と乳鉢、ピンセット、スパチュラ、キャピラリー充填ツール5個が含まれています。