融点測定装置 |メトラー・トレド

融点測定装置

融点/沸点/曇点/上昇融点の自動測定

融点測定システムは、固体の結晶質の融点測定に使用する分析装置です。融点に達するとサンプルの光透過率が変化し、メトラー・トレドのExcellence融点測定システムがその変化を自動的に検出します。高機能なMP80 Excellence融点測定システムは、融点に加え、沸点、曇点、上昇融点などのより高度な物理特定も自動で測定します。

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FAQs

デジタル融点測定装置とは何でしょうか?

デジタル融点測定装置には加熱炉とビデオカメラが使われています。加熱炉の温度に関連した光透過率の変化を測定し、融点を検出します。この融点測定はデジタル式のため、オペレーターの影響が大幅に削減されます。0.2℃までの正確度と短い昇温/冷却時間を使用して、最大で6個のサンプルを同時に測定できます。メトラー・トレドの融点測定装置はコンパクト設計で、限られたスペースでも設置することができます。

融点測定について詳しくはこちらへ

デジタル融点測定装置はどのように動作しますか?

メトラー・トレドの融点測定システムを次の図に示します。

このシステムは、加熱炉とビデオカメラを組み合わせたものです。
融点は、サンプルを加熱することで測定します。加熱炉を使用して分析時の温度を制御します。温度の制御と記録は、プラチナ製のデジタルセンサが行います。
サンプルをガラスキャピラリの中に入れ、これを加熱炉に挿入します。加熱中に融解が発生すると、サンプルの光透過率が変化します。材料が固体で不透明な場合は、物質を透過する光は減少します。材料が液体で透明度が高いほど、多くの光が透過します。この光透過率の変化は、ビデオカメラで簡単に測定することができます。このため、信頼性の高い方法として、全自動による融点測定で物質の融点を検出します。
結果、測定データ、ビデオファイルはすべて融点測定装置に保存され、実験レポートは全自動で生成することができます。

デジタル融点測定装置ではどのようなサンプルを測定できますか?

融点の測定は粉体状の結晶サンプルで実行できます。測定するサンプルは、完全に乾燥している均質な粉末でなければなりません。水分を含んだサンプルは、最初に乾燥させる必要があります。粗い結晶サンプルや均質でないサンプルは、乳鉢で細かく粉砕する必要があります。

融点アクセサリボックスには何が含まれていますか?

サンプル調製用に、乾燥した粉体状の物質を乳鉢ですり潰し、キャピラリに充填します。これを加熱炉に入れます。メトラー・トレドの融点アクセサリボックスには、正確で再現性の高いサンプル調製に必要なすべてのツールが含まれています。

融点アクセサリボックスはMP90の標準パッケージに含まれ、MP55、MP70、MP80では推奨のオプションアクセサリとなっています。

融点アクセサリボックスには、標準物質またはUSP標準物質入りのものもあります。融点アクセサリボックスには、それぞれ150本の融点測定用キャピラリが2セット、3つのメトラー・トレドの融点測定用標準物質またはUSP融点測定用標準物質、メノウ製乳鉢/乳棒、ピンセット、スパチュラ、5本のキャピラリ充填ツールが付属しています。

デジタル融点測定装置をどのように校正し、調整できますか?

融点分析装置で正しい結果を確実に得るには、その測定の正確度を検証する必要があります。認定済みの温度計を使用してサンプル温度を直接測定することはできないため、理想的には特定の温度値を持つ標準物質を使用して温度の正確度をチェックします。これにより、公差を含む公称値を実際の測定値と比較できます。

校正に失敗した場合、つまり測定温度値が標準物質ごとに認証された公称値の範囲に一致していない場合は、機器の調整が必要になります。

装置の調整には、必要な融解範囲全体を含む、少なくとも2つの標準物質を使用しなければなりません。校正には、必要な温度範囲内に融点が含まれる少なくとも1つの標準物質の融点を使用する必要があります。調整に用いたのとは別の標準物質を使用して、新たな調整が適切に行われたことを確認します。

当社が強くお勧めするのは、メトラー・トレドの融点測定装置の校正や調整用にメトラー・トレドの融点測定用標準物質を用いることです。それぞれの融点測定用標準物質には証明書が付属しており、規定の薬局方と熱力学的融点がラベルに記載されています。これらの物質は、充填コードとロット番号を示す2つのバーコードで安全に識別することができます。

さらに、メトラー・トレドはMP VPac™という名称の融点性能検証パッケージを提供しています。ここには、装置の検証に使用するための充填済みの密封されたキャピラリが入っています。

キャピラリにはどの程度の量の物質を充填する必要がありますか?充填の高さはどのように確認することができますか?

良好な結果を得るための鍵は、慎重で厳密なサンプル調製にあります。物質の量がすべてのキャピラリで同一になるようにサンプルを調製します。わずかな量の違いによって、測定する融点温度にばらつきが生じる可能性があるからです。

キャピラリの充填高さを、融点サンプル調製ツールに刻まれたラインを使用して確認します。正確な測定を行うには、3mmの最適な充填高さを守る必要があります。

サンプル調製ツールには、物質の充填高さを確認するための多くの機能があります。さまざまな充填高さを評価する一例として、図1を参照してください。最高の結果を得るには、融解した物質が透過光検出用の穴を覆っていることが重要です。

図1: サンプル調製ツール: 充填高さのマーク
図1: サンプル調製ツール: 充填高さのマーク

 

 

メトラー・トレドのExcellence融点測定システムは、欧米の薬局方Ph.Eur 2.2.14、USP Chapter <741>、日本薬局方2.60などの融点測定に関する規制遵守をサポートしていますか?

メトラー・トレドの融点測定装置 は、次のように融点測定に関するほとんどの薬局方を完全に遵守しています。

  • 米国薬局方USP <741>
  • 日本薬局方JP 2.60
  • 欧州薬局方Ph.Eur. 2.2.14/2.2.60
  • 中国薬局方ChP 0612
  • 国際薬局方WHO 1.2.1
  • ASTM D1519
  • 日本産業規格JIS K0064/K4101


国際的な基準・規格に関するExcellence融点測定システムの詳細情報はwww.mt.com/MPDP-normsをご覧ください

メトラー・トレドの融点測定装置は、FDA(米国食品医薬品局)の21 CFR Part 11遵守をサポートしていますか?

分析装置や分析天びんの場合、Excellence融点測定装置はメトラー・トレドのLabX研究室用PCソフトウェアに接続することができます。この堅牢なソフトウェアは、融点測定システムの機能を高める自動データ処理、高度なプロセスセキュリティ、完全なSOPガイダンスを備えています。
LabXでLIMSやERPなどの他の研究室用システムに分析データを統合できるため、規制遵守に役立ち、監査への対応も万全です。LabXは、ソフトウェア検証と、各国の薬局方や規制21CFR part 11、EU GMP annex 11、ISO 17025などの規制遵守を完全にサポートします。

融点測定について、薬局方にはどのような要件がありますか?

融点測定に関する薬局方の要件は次の通りです。

外径が1.3~1.8mm、壁厚が0.1~0.2mmのキャピラリを使用します。昇温速度は1℃/分で一定に保ちます。特に明記されていない限り、温度は、固体物質がなくなった点C(透明になった点)で記録します。米国薬局方(USP)などの薬局方では、融解範囲の測定が必要になります。この場合、温度測定に点A(崩壊点)と点Cを使用します。記録された温度は加熱スタンド(オイルバスや熱電対搭載の金属ブロック)の温度を表します。

融点測定に関する地域的/国際的な薬局方を遵守する方法について詳しくはこちらへ

メトラー・トレドの融点測定装置では融点測定以外の測定もできますか?

すべての融点測定装置で融解範囲の測定が可能です。機器モデルMP55とMP80は多様なタスクへの使用が可能です。MP55では、融点と上昇融点を測定することができます。MP80では、融点測定アプリケーションを拡張し、沸点、曇点、上昇融点の測定ができます。

メトラー・トレドの融点測定システムMP55/MP80で対応しているアプリケーションの詳細は、次の通りです。

沸点測定:
MP80は次の測定手法に従って自動沸点測定装置として動作します。液体から気体への相転移が発生する温度である沸点を測定するには、約100µLのサンプルをガラスチューブにピペッティングします。次に、サンプルの過剰加熱による測定誤差を防ぐために一回り小さいキャピラリをサンプルが入ったガラス管に挿入します。次に、サンプルを沸点測定装置に挿入してメソッドを開始します。温度が上昇し、液体中に気泡が発生して表面から外に出ます。この上昇する気泡が内蔵されている光源の光を反射し、個々に検出されます。サンプル内で発生した気泡の頻度を測定し、沸点を検出します。測定装置に内蔵された校正済みの気圧計で気圧を測定し、海面気圧に換算された結果が自動的に表示されます。  

曇点測定:
MP80は、以下の測定手法に従って自動曇点測定装置として機能します。溶液の曇点は、この温度を超えるとサンプルが濁る温度です。曇点測定は、一般的にはサンプルを水で重量濃度1%にまで希釈して行われます。約100µLのサンプルをガラスチューブにピペッティングし、曇点テスターに挿入します。測定開始直後はサンプルは透明ですが、曇点に到達すると濁ります。この濁度を透過光検出によりモニタリングします。曇点よりも温度が高くなるほど溶液は濁り、溶液を透過する光が少なくなります。ビデオカメラで光透過率の減少を自動検出することにより、曇点の測定結果を高い再現性と信頼性で得ることができます。

上昇融点測定:
MP55とMP80は、以下の測定手法に従って上昇融点の自動測定装置として機能します。脂質、油、ワックスの上昇融点を測定するには、柱状のサンプルが含まれる内部上昇融点測定用キャピラリチューブを水に浸し、これを特定の速度で加熱します。内部キャピラリのサンプル側面の溶解と浮力によりサンプルが上昇する温度を上昇融点として検出します。サンプルの上昇融点は、動画解析により検出します。サンプルが上に向かって移動を始めると装置は上昇融点として自動検出します。