熱重量分析(TGA)

熱重量分析(TGA)の動作原理には、制御された環境でサンプルが加熱、冷却、または一定温度に保持されている間のサンプルの質量変化を継続的に監視することが含まれます。高精度の天秤により、サンプルの重量変化を測定し、質量vs温度としてプロットされたデータは、熱安定性や分解温度や分解量など、温度プログラムの進行に伴う材料の挙動に関する洞察を提供します。

熱重量分析は、制御された雰囲気で制御された温度プログラムを受けるサンプルの重量変化を正確に測定することによって機能します。サンプルはサンプルパンに入れられ、サンプルパンは炉内に組み込まれたミクロ天秤上に置かれます。温度が上昇すると、材料は重量の変化を引き起こす変化を受ける可能性があります。雰囲気ガスは、実験に応じて不活性ガスと酸化性ガスで切り替えることができます。 分解により発生したガスは、MSやFTIRなどの接続装置に輸送してさらに分析し、サンプル組成の特定に役立てることができます。

熱重量分析装置が重量の変化を継続的にモニタリングすると、データは重量対温度(または時間)としてプロットされ、TGA曲線が作成されます。この曲線は、さまざまな温度での材料の挙動に関する重要な情報を示しています。

TGAデータは通常、重量変化(%またはmg)対温度(°C)または時間(分)曲線として表示されます。曲線の分析には、次の手順が含まれます。

• 重量減少/増加イベントを特定します:重量減少(例:気化、熱分解、不活性雰囲気での熱分解による)、または増加(例:吸収)を示す、曲線の大幅な変化またはステップを探します。異なる温度での複数の重量減少ステップは、異なるコンポーネントの熱分解を示しています。
• 温度との相関関係:これらのイベントが発生する温度は、分解温度や組成などの材料特性に関する手がかりを提供します。
• 参考資料: 自分のデータを類似の資料の既知の動作と比較します。

熱重量分析(TGA)は、熱分析の一種です。このカテゴリの手法は、定義された雰囲気で制御された温度プログラムにさらされる材料の分解や吸着などの重量変化の挙動を研究します。

熱重量分析のアプリケーションは、幅広い業界を網羅しています。これには、ポリマー、金属、化学薬品、セラミック、医薬品など、さまざまな材料の挙動を温度の関数として分析することが含まれます。分解、蒸発、または吸収による質量変化を測定することにより、熱重量分析により、材料の組成、熱安定性、および水分含有量が明らかになります。

TGAは、気化、組成、分解挙動などのプロセスを調査するために最も頻繁に使用されます。発生ガスは 、TGA-MS、TGA-FTIR、TGA-GC/MSなどのハイフン付き技術を使用して分析できます。

熱重量分析(TGA)は、その独自の利点により、多くの業界で材料の特性評価に使用される強力なツールです。最小限のサンプル調製で済み、使用する材料はわずか数ミリグラムであるため、貴重なサンプルや限られたサンプルに最適です。さらに、その高い感度により、微小な質量変化を検出することができ、分解プロセスに関する詳細な情報を提供します。

TGAの汎用性は、 バッテリー と エレクトロニクス、 ポリマー、 再生可能エネルギー 部品、 複合材料、 自動車部品、 タイヤ、 食品、 医薬品、 石油化学製品など、さまざまな分野に広がっています。1回の試験で、熱安定性、分解挙動、含水率、揮発性成分の特定など、豊富なデータが得られます。

TGA機器の利点には、世界最高のメトラー・トレドのミクロ天秤とウルトラミクロ天秤、比類のない精度を実現する内部校正分銅などがあります。外部分銅を使用して天秤を校正し、最大5,000万分の一の分解能で小規模または大規模なサンプルを測定し、0.1μg刻みで分銅の変化を検出できます。これほどの精度と範囲を提供するTGAは他にありません。

熱重量分析は材料分析にとって貴重なツールですが、特定の化学物質を直接特定することはできません。加熱または冷却中の重量変化を測定し、熱挙動を明らかにしますが、正確な化学組成は明らかにしません。 ただし、重量減少曲線は既知の材料の参照曲線と比較でき、TGAを 発生ガス分析などの他の補完的な技術や情報と組み合わせると、熱重量分析は材料分析の貴重な助けになります。

「では、熱重量分析は何を測定するのか」と疑問に思われるかもしれません。TGAは、質量変化を測定することにより、温度変化下での材料の挙動に関する豊富な測定情報を提供します。TGAが提供できる情報の種類は次のとおりです。

• 熱安定性:TGAは、材料の分解温度を決定するのに役立ちます。温度が上昇すると、サンプルが分解され、ガスが放出され、質量が失われる可能性があります。この発生は、材料の熱安定性を示しています。
• 組成:TGAは、サンプル中のさまざまな成分を同定するのに役立ちます。材料に分解温度の異なる複数の成分がある場合、TGA曲線はそれらの温度で明確な質量損失イベントを示します。
• 水分含有量:TGAは、サンプル中に存在する水分(水)の量を測定するために使用できます。サンプルが加熱されると、水が蒸発し、測定可能な質量損失が発生します。
• 吸着種:TGAは、材料の表面に吸着した物質の存在を明らかにすることもできます。これらの吸着された種は、加熱すると蒸発し、質量が変化する可能性があります。
• 反応プロセス:TGAは、加熱時に材料内で発生する化学反応を研究するために使用できます。質量変化は、反応中の反応物または生成物の消費または放出を示している可能性があります。

DSC とTGAは、制御された温度プログラムに対する材料の応答のさまざまな側面を分析する2つの異なる熱分析手法です。TGAは、温度の関数として重量の増減を検出することにより、質量変化を測定します。DSCは、サンプルに出入りする熱の流れを温度の関数として測定します。

TGAとDTAはどちらも、さまざまな方法で情報を提供する熱解析手法です。TGAは、制御された温度プログラムにかけられたサンプルの質量変化を測定します。DTAは、サンプルとリファレンスの温度差を測定し、融解や分解などの熱イベント中にサンプルが熱を吸収または放出しているかどうかを明らかにします。

熱重量分析(TGA)には、次のような制限があります。

1. 重量の変化に限定:TGAは、サンプルが同じ温度で加熱、冷却、または等温保持されたときの質量の変化に関する情報のみを提供します。特定のコンポーネントを直接特定するわけではなく、TGA測定曲線を分析および理解するにはある程度のトレーニングが必要です。
2. 解釈の課題: データの解釈は複雑になる可能性があります。昇温速度やサンプルサイズなどの要因が結果に影響を与える可能性があります。
3. 重量変化プロセスにのみ適用可能:TGAは、融解や固体転移など、質量変化を伴わないプロセスを解析することはできません。
4. サンプルサイズが限られている:通常、TGAでは少量のサンプル(ミリグラム)のみが使用され、バルク材料には適していない可能性があります。