融点測定装置

1. デジタル融点測定装置とは何でしょうか？
2. デジタル融点測定装置はどのように動作しますか？
3. デジタル融点測定装置ではどのようなサンプルを測定できますか？
4. 融点アクセサリボックスには何が含まれていますか？
5. デジタル融点測定装置をどのように校正し、調整できますか？
6. キャピラリにはどの程度の量の物質を充填する必要がありますか？ 充填の高さはどのように確認することができますか？
7. メトラー・トレドの融点測定装置は、Ph.Eur 2.2.14、USP Chapter <741>、日本薬局方2.60など、融点測定の規制の遵守に役立ちますか？
8. メトラー・トレドの融点測定装置は21 CFR Part 11の遵守をサポートしていますか？
9. 薬局方の融点測定の要件は何ですか？
10. メトラー・トレドの融点測定器では融点測定以外のアプリケーションも実行できますか？

デジタル融点測定装置とは何でしょうか？

デジタル融点測定器では加熱炉とビデオカメラを使用して、加熱炉の測定温度に関する光の透過率の変化を測定し、融点を検出します。

この融点測定はデジタル式のため、オペレーターの影響が大幅に削減されます。0.2℃までの正確度と短い昇温/冷却時間を使用して、最大で6個のサンプルを同時に測定できます。

そのコンパクトなサイズにより、メトラー・トレドの融点測定装置はさまざまなラボベンチに適合します。

デジタル融点測定装置はどのように動作しますか？

メトラー・トレドの融点測定システムを次の模式図に示します。

このシステムは、加熱炉とビデオカメラを組み合わせたものです。

融点は、サンプルを加熱することで測定します。加熱炉を使用して分析時の温度を制御します。温度の制御と記録はデジタル白金温度センサにより保証されます。

サンプルをガラスキャピラリの中に入れ、これを加熱炉に挿入します。加熱中に融解が発生すると、サンプルの光透過率が変化します｡材料が固体で不透明な場合は、物質を透過する光は減少します。材料が液体で透明度が高いほど、多くの光が透過します。この光透過率の変化は、ビデオカメラで簡単に測定することができます。このため、物質の融点を検出するための信頼性の高い方法となります。

つまり、これが全自動の融点測定に必要なものです。

すべての結果、測定データ、ビデオファイルが融点測定器に保存され、実験レポートを完全に自動的に生成することができます。

デジタル融点測定装置ではどのようなサンプルを測定できますか？

融点の測定は粉体状の結晶サンプルで実行できます。

融点アクセサリボックスには何が含まれていますか？

サンプル調製用に、乾燥した粉体状の物質を乳鉢ですり潰し、キャピラリに充填します。これを加熱炉に入れます。メトラー・トレドの融点アクセサリボックスには、正確で再現性の高いサンプル調製に必要なすべてのツールが含まれています。

融点アクセサリボックスはMP90の標準パッケージに含まれ、MP55、MP70、MP80では推奨のオプションアクセサリとなっています。

融点アクセサリボックスには、標準物質またはUSP参照物質入りのものもあります。融点アクセサリボックスには、それぞれ150本の融点キャピラリが2セット、3つのメトラー・トレド融点参照物質またはUSP融点参照標準、めのう乳鉢と乳棒、ピンセット、スパチュラ、5本のキャピラリ充填ツールが含まれます（図1）。

デジタル融点測定装置をどのように校正し、調整できますか？

融点測定装置で正しい結果を確実に得るには、その測定の正確度を検証する必要があります。認定済みの温度計を使用してサンプル温度を直接測定することはできないため、理想的には特定の温度値を持つ参照物質を使用して温度の正確度をチェックします。これにより、公差を含む公称値を実際の測定値と比較できます。

校正に失敗した場合、つまり測定温度値が参照物質ごとに認証された公称値の範囲に一致していない場合は、機器の調整が必要になります。

必要なすべての融解範囲を含む、少なくとも2つの参照物質を用いて機器を調整しなければなりません。必要な温度範囲内に融点が含まれる少なくとも1つの参照物質の融点を用いて校正する必要があります。調整に用いたのとは別の参照物質を使用して、新たな調整が適切に行われたことを確認します。

MP Excellence機器の校正と調整には、メトラー・トレドの融点標準物質を使用することを強く推奨します。各融点参照物質には証明書が付属しており、規定の薬局方と熱力学的融点がラベルに記載されています。これらの物質は、充填コードとロット番号を示す2本のバーコードで安全に識別されます。

以下の表に、メトラー・トレドの参照物質の概要を示します。

さらに、メトラー・トレドでは、MP VPac™と呼ばれる融点性能検証パッケージを提供しています。ここには、機器の検証に使用するための充填済みの密封されたキャピラリが含まれます。

キャピラリにはどの程度の量の物質を充填する必要がありますか？充填の高さはどのように確認することができますか？

良好な結果を得るための鍵は、慎重で厳密なサンプル調製にあります。物質の量がすべてのキャピラリで同一になるようにサンプルを調製します。わずかな量の違いによって、測定する融点温度にばらつきが生じる可能性があります。

キャピラリの充填高さを、融点サンプル調製ツールに刻まれたラインを使用して確認します。正確な測定を行うには、3mmの最適な充填高さを守る必要があります。

サンプル調製ツールには、物質の充填高さを確認するための多くの機能があります。さまざまな充填高さを評価するには、図1を参照してください。
最高の結果を得るには、融解した物質が透過光検出用の穴を覆っていなければなりません。

メトラー・トレドの融点測定装置は、 Ph.Eur 2.2.14、 USP Chapter <741>、日本薬局方2.60など、融点測定の規制の遵守に役立ちますか？

メトラー・トレドの融点測定器は、融点測定向けの以下の標準を完全に遵守しています。

• 米国薬局方USP <741>
• 日本薬局方JP 2.60
• 欧州薬局方Ph.Eur. 2.2.14/2.2.60
• 中国薬局方ChP 0612
• 国際薬局方WHO 1.2.1
• ASTM D1519
• 日本産業規格JIS K0064/K4101
• その他

国際規格と標準について詳しくは、次をご覧ください。

www.mt.com/MPDP-norms

メトラー・トレドの融点測定装置は21 CFR Part 11の遵守をサポートしていますか？

メトラー・トレドの分析機器/天びん向けLabXラボ用PCソフトウェアは、メトラー・トレドの融点測定システムの性能を最大限に引き出す自動データ処理、高度なプロセスセキュリティ、完全なSOPガイダンスなどの機能を備えています。

LabXは、LIMSやERPなどの他のラボシステムへのデータフローを完全に統合し、ラボの規制遵守と監査対応を可能にする究極のソリューションです。LabXは、ソフトウェア検証と、21CFR part 11、EU GMP annex 11、ISO 17025などの規制遵守によりお客様を完全にサポートします。

薬局方の融点測定の要件は何ですか？

薬局方の融点測定の要件を以下にまとめます。

外径が1.3～1.8mm、壁厚が0.1～0.2mmのキャピラリを使用します。1°C/minの一定の昇温速度を使用します。特に明記されない限り、ほとんどの薬局方では、融解の終点における温度は、固体物質が残っていない（透明になったポイントに対応）ポイントCで記録します。米国薬局方（USP）などの薬局方では融解範囲の測定を求めています。この場合は、温度測定にポイントA（崩壊点に対応）とCを使用します。記録された温度は加熱スタンド（オイルバスや熱電対搭載の金属ブロック）の温度を表します。

メトラー・トレドの融点測定器では融点測定以外のアプリケーションも実行できますか？

すべてのMP機器は融解範囲も測定することができます。機器モデルMP55とMP80は多様なタスクへの使用が可能です。MP55では、融点と上昇融点を測定することができます。MP80では、融点測定アプリケーションが沸点、曇点、上昇融点の測定によって拡張されました。

具体的には、メトラー・トレドの融点測定システムMP55/MP80によって以下のアプリケーションを実行できるようになります。

沸点測定:

MP80は、以下の測定原理に従って自動沸点測定装置として機能します。液体から気体への相転移が発生する温度である沸点を測定するには、約100µLのサンプルをガラスチューブにピペッティングします。次に、サンプルの過剰加熱による測定誤差を防ぐために一回り小さいキャピラリをサンプルが入ったガラス管に挿入します。次に、サンプルを沸点測定器に挿入してメソッドを開始します。加熱が始まり気泡が発生します。このような上昇する気泡が内蔵光源の光を反射して、個別に検出されます。気泡の発生頻度が測定され、これが沸点測定の基礎として使用されます。測定装置に内蔵された気圧計で気圧を測定し海面気圧に換算された結果が表示されます。

曇点測定:

MP80は、以下の測定原理に従って自動曇点測定装置として機能します。溶液の曇点は、この温度を超えるとサンプルが濁る温度です。曇点測定は、一般的にはサンプルを水で1%に希釈して行われます。約100µLのサンプルをガラスチューブにピペッティングし、曇点テスタに挿入します。測定開始直後は、サンプルは透明ですが曇点に到達すると濁ります。この濁度を透過光検出によりモニタリングします。曇点よりも温度が高くなるほど溶液は濁り、溶液を透過する光が少なくなります。自動動画記録機能による光透過率の減少の検出で、高い再現性と信頼性のデータを得ることができます。

上昇融点測定:

MP55とMP80は、以下の測定原理に従って上昇融点の自動測定器として機能します。脂質、油、ワックスの上昇融点を測定するには、柱状のサンプルが含まれる内部上昇融点キャピラリチューブを水に浸し、これを特定の速度で加熱します。浮力と、柱の溶けた外面との相互作用によって脂質の柱が内部キャピラリチューブで上昇し始める現象を観察したときの温度が、上昇融点として記録されます。サンプルの上昇融点は、動画解析により検出します。サンプルが上に向かって移動を始めると装置は上昇融点として自動検出します。