粒子および液滴システムの正確なオフライン分析は、プロセスストリームから代表的なサンプルの除去と調製が成功するかどうかにかかっています。ほとんどのオフライン技術では、測定可能な粒子濃度、サイズ、形状の範囲に厳しい制約が課されるため、この手順は複雑になることがよくあります。
サンプル前処理は、労働集約的で費用のかかる多段階プロセスになる可能性があり、最終的な粒度分布データに影響を与える誤差が生じる可能性があります。ろ過、乾燥、サブサンプリング、再分散、希釈などの一般的な調製方法は、サンプルの改変を防ぐために慎重に制御する必要があります。
粒子環境の変化によるサンプル形状/サイズの変化
これらのサンプル前処理ステップは、目的の粒子または液滴を大幅に変化させる可能性があります。サンプリングおよびサンプル前処理方法に細心の注意を払い、正確に行っても、分析される実際の粒子は、プロセス容器に最初に存在していた粒子と大きく異なる場合があります。たとえば、リアルタイム顕微鏡で撮影されたマンニトール結晶画像(図A)は、標準的なオフライン光学顕微鏡で撮影した画像(図B)とは大きく異なります。オフライン顕微鏡分析のためのサンプリングと準備により、重大な破損が発生し、プロセス中に観察された繊細な樹状突起構造は検出されません。
球形を想定する
非球状粒子の粒子サイズは、多くの場合、同等の直径を使用して報告されます。たとえば、右の図では、形状は異なるが体積は等しい粒子が描かれています。体積に基づいて粒子サイズを報告する場合、球状サンプルと針状サンプルは同一です。ただし、ふるいの直径と形状が同一とは程遠いため、2つのサンプルをふるいにかけるときの挙動とスループットはまったく異なる可能性があります。したがって、形状が粒度分析結果にどのように影響するかを判断し、可能であればEasyViewerイメージングなどの 手法を使用して粒子形状を決定するように注意する必要があります。
時間遅延の影響
ほとんどの粒子プロセスストリームは、従来の粒度分析装置が処理できるものよりもはるかに高い固形分負荷で動作するため、測定には慎重で時間のかかるサンプル前処理が必要です。測定と分析にも時間がかかり、最短の数分(光散乱法など)からさらに長い時間(ふるい分けやオフライン顕微鏡法など)までかかります。
連続的な情報を得るには、サンプルを頻繁に手動で抽出し、その場で分析する必要があります。このアプローチは、特に有毒または爆発性のスラリーや溶媒を使用する高温および高圧のプロセスでは、許容できないレベルのリスクを課す可能性があります。オフラインツールでは、サンプリングから結果を受け取るまでに時間の遅れが避けられないため、真のリアルタイム測定に実装することが難しく、時間の経過とともに変化するプロセスを継続的に監視するには適していません。 インライン粒度分析計は推奨 される代替手段です。