Titrátorok

A METTLER TOLEDO automata titrátorai egy meghatározott műveleti szekvenciát követnek. Ez a szekvencia alapvetően az összes különböző modellnél és márkánál megegyezik. Ez játszódik le és ismétlődik mindaddig, míg a titrálási reakció el nem éri a végpontot vagy az ekvivalenciapontot (titrálási ciklus). A titrálási ciklus főként 4 lépésből áll:

1. A mérőoldat adagolása
   
2. Titrálási reakció
   
3. Jelgyűjtés
   
4. Értékelés

Minden lépésnek eltérő specifikus paraméterei vannak (pl. növekedési méret), amelyeket a speciális titrálási módszernek megfelelően kell meghatározni. Az összetettebb alkalmazásokhoz több lépés szükséges, pl. egy további reagens adagolása visszatitráláshoz, hígítás, a pH-érték beállítása. Ezek a lépések és a megfelelő paraméterek egy titrálási módszerben folytatódnak.

A használat gyakoriságától függően a titrátor berendezést a bürettahengerhez, dugattyúhoz, szelephez és csővezetékhez hasonlóan viszonylag gyakran meg kell tisztítani. A tisztítási eljáráshoz fontos jó minőségű etanolt használni.

1. A standard által okozott szennyeződéstől függően öblítse le a hengert, a szelepet és a csővezetéket ioncserélt vízzel, majd etanollal
   
2. Az alkatrészeket olajmentes, sűrített levegővel szárítsa meg

Az eredmények közötti ellentmondás elsődlegesen akkor észrevehető, amikor sav bázis titrálásokat végez a pH-indikátorok egyikével. Ennek az első oka, hogy ezek a pH-indikátorok egy pH-tartományban váltják a színüket, nem pedig egy fix értéknél. Az a tényleges pont, ahol a színváltozás bekövetkezik, nagyon mintafüggő, és nem feltétlen esik egybe a kémiai titrálási végponttal. Ez enyhe ellentmondáshoz vezethet az eredményekben, ami könnyen nullára csökkenthető a titrálószer standardizálásával a mintáknál használtakhoz hasonló módszerrel.

Az eltérés második oka főként az emberi szem érzékenysége a színváltozásra. Miközben a színváltozás már lehetséges, hogy elkezdődött, az emberi szem még nem észlelt változást. Ez egy olyan fotometrikus szenzor segítségével mutatható ki, mint a METTLER TOLEDO DP5 Phototrode™. Ezen szenzorok egyikének alkalmazásával már sokkal azelőtt egyértelmű változás figyelhető meg a fényáteresztésben, hogy az emberi szem észlelné a színváltozást. A potenciometrikus indikációval, pH szenzor segítségével végzett tipikus sav bázis titrálás során a jelben bekövetkező éles változás a sav- (vagy bázis-) felesleg első megjelenésekor történik, és így valódibb indikációja a végpontnak.

Általánosságban három fő elektróda- vagy szenzorprobléma lehet nem vizes titrálás végzésekor. Az első probléma, hogy vizes elektrolit van egy nem vizes oldószerben. Az elektródában lévő elektrolit kicserélése ezt könnyen megoldja. A második probléma arra a tényre vonatkozik, hogy a minta nem vezető tulajdonságú, ami rossz elektromos áramkörhöz vezet az elektróda mérő és referencia félcellái vagy részei között, kombinálás esetén. Ez zajos jelhez vezet, különösen, ha a szenzort standard kerámia elágazással használja a referenciában. A probléma részleges megoldása egy elágazó hüvellyel rendelkező szenzor, például a DGi113 szenzor használata. Ez a szenzor LiCl-t tartalmaz etanolban standard elektrolitként, valamint a kerámia elágazás helyett elágazó polimerhüvellyel rendelkezik, ami nagyobb érintkezési területet, így alacsonyabb zajt eredményez a működő és referenciarészek között.

A harmadik probléma nem magának az elektródának a hibája, hanem inkább a szenzor kezeléséé. Ahhoz, hogy egy üveg- (pH) szenzor helyesen működjön, az üvegmembrán (az elektróda búrája) hidratáltsága szükséges. Ez az elektróda ioncserélt vízben történő kondicionálásával érhető el. A nem vizes titrálás során ez a membrán fokozatosan dehidratálódik, így csökken az elektróda válasza. Ennek megelőzése vagy a probléma helyrehozása érdekében az elektródát rendszeresen újra kell kondicionálni vízbe való áztatással.

A titrálási eredmények megőrzésének hagyományos módja, ha kinyomtatja őket vagy egy USB-s felületű, RS-P25 kompakt szalagnyomtatóval, vagy egy USB-s felületű, A4-es méretben dolgozó nyomtatóval. Azonban a METTLER TOLEDO titrátorai egyéb lehetőségeket is kínálnak, például az adatok közvetlen exportálását, valamint pdf vagy xml formátumú jelentések készítését. Az eredmények továbbá menthetők pendrive-ra is, elküldhetők csatlakoztatott számítógépre vagy egy távoli hálózati mappába. A fizikális nyomtatókat (A4 nyomtatók vagy kompakt nyomtatók) vagy a virtuális nyomtatókat (RS232 vagy USB felületen keresztül történő adatexportálás, PDF-/XML-fájlírók) egy módszeren belüli „Felvétel” módszer funkció váltja ki. A „Felvétel” módszer funkció személyre szabható. Ezzel párhuzamosan a titrátor minden minta után automatikusan generál egy CSV-fájlt egy standard sablon segítségével, és azokat pendrive-ra vagy hálózati mappába menti. Az eredmények ezzel egyidejűleg elküldhetők egy (fizikai vagy virtuális) nyomtatóra és CSV-ként.

A titrálószer hozzáadható közvetlenül a mintához büretta segítségével (volumetria), vagy létrejöhet elektrokémiai módon a titráló cellában (coulometria). A coulometriás titrálás főként a Karl Fischer szerinti vízmeghatározáshoz alkalmazható, amikor a víztartalom nagyon alacsony, pl. kevesebb mint 50–100 ppm (0,005–0,01%).

A C20S és C30S kettő eltérő coulométer cellával kapható – diafragmával vagy anélkül. A legtöbb alkalmazáshoz a cella használatát diafragma nélkül javasoljuk, mert az szinte karbantartásmentes. Innovatív tervezésének köszönhetően a METTLER TOLEDO diafragmamentes cellája még olajokban is használható a víztartalom meghatározására. A diafragmával rendelkező cella olyan alkalmazásokhoz ajánlott, mint a ketontartalmú anyagok víztartalmának meghatározása. Szintén ajánlott, ha a lehető legnagyobb pontosságra van szükség.

Erre a kérdésre az első és legnyilvánvalóbb válasz az, hogy az oldószert akkor kell kicserélni, ha a minta nem oldódik fel többé. Ez azonban csak egy oka az oldószer kicserélésének. A második, kevésbé nyilvánvaló ok kétkomponensű reagens esetén áll fent, amikor a titrálószer jódot tartalmaz, az oldószer pedig tartalmazza a Karl Fischer reakcióhoz szükséges többi komponenst. Ezen egyéb komponensek egyike a kén-dioxid, amely sokkal azelőtt kifogyhat, hogy az oldószer túllépné a feloldási kapacitását. Általános szabályként ezekben a kétkomponensű rendszerekben az oldószer körülbelüli vízkapacitása 7 mg minden ml oldószerben. Ez azt jelenti, hogy elméletileg 40 ml oldószer 280 mg vizet képes befogadni, mielőtt az oldószert ki kellene cserélni. Mivel az átlagos titrálószer 5 mg/ml koncentrációjú, 280 mg vízhez 56 ml titrálószer szükséges.

Erre a kérdésre a legpraktikusabb megoldás, ha kék szilikongélt helyez a szárítócső tetejére, amely indikátorként szolgál. Amint ebben a gélrétegben az első leheletnyi rózsaszín megjelenik, ideje kicserélni vagy regenerálni a molekuláris szűrőt. Természetesen a háttér sodródás növekedése szintén azt jelezheti, hogy ideje kicserélni a molekuláris szűrőt.

Egy titrátor módszer validálásakor olyan tényezőket kell ellenőrizni, mint a meghatározás pontossága, precizitása, reprodukálhatósága, linearitása, szisztematikus hibái, robusztussága, durvasága és korlátai. A validálással kapcsolatos részletes ajánlásokért kérjük, tekintse meg a minőség-ellenőrzésre és validálásra vonatkozó részeket, vagy tekintse meg a METTLER TOLEDO 16. alkalmazási brosúráját – Titrálási módszerek validálása.